(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010415485.6
(22)申请日 2020.05.16
(71)申请人 安徽博石高科新材料股份有限公司
地址 239000 安徽省滁州市苏滁现代产业
园1号厂区8号楼402-10
(72)发明人 陈静波 邓婧芳 陈鹏媚
(51)Int.Cl.
G01N 21/31(2006.01)
G01N 1/28(2006.01)
G01N 1/34(2006.01)
G01N 1/40(2006.01)
G01N 1/44(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及锂电池领域，具体是锰溶出检测
板，锰溶出检测包括以下步骤：S1.称重：准确称
量1g已干燥好的LMO粉末，置于100mL干燥敞口玻
璃瓶中，用紧束膜封好瓶口，之后在手套箱内准
确称取20g新宙邦D27电解液，加入上述玻璃瓶
内；S2.恒温存放：用双层瓶盖密封好，移出手套
箱，置于电热恒温鼓风干燥箱内，根据实验要求
30‑60℃恒温放置40‑60天，每个时间带一个空白
样，恒温期间经常摇晃玻璃瓶，使LMO在电解液中
溶解均匀；S3.规定时间取出：到了试验规定的放
置时间。本发明的有益效果检测方法流程简单、
易操作和安全，快速的进行检测出Mn溶出的含
量，提高锰溶出检测的工作效率，提高Mn溶出的
含量检测的精确度。权利要求书2页 说明书6页 附图5页CN 112414956 A 2021.02.26
C N 112414956
A
1.锰溶出检测方法，其特征在于：包括手套箱(1)、电热恒温鼓风干燥箱(2)和电热板(3)，所述锰溶出检测包括以下步骤：
S1.称重：准确称量1g已干燥好的LMO粉末，置于100mL干燥敞口玻璃瓶中，用紧束膜封好瓶口，之后在手套箱(1)内准确称取20g新宙邦D27电解液，加入上述玻璃瓶内；
S2.恒温存放：用双层瓶盖密封好，移出手套箱，置于电热恒温鼓风干燥箱(2)内，根据实验要求30-60℃恒温放置40-60天，每个时间带一个空白样，恒温期间经常摇晃玻璃瓶，使LMO在电解液中溶解均匀；
S3.规定时间取出：到了试验规定的放置时间，从烘箱拿出玻璃瓶，冷却至室温；
S4.吸取电解液：在通风橱中用启瓶器打开双层密封盖，用带有0.45um针式过滤器的注射器吸取约10mL上层电解液清液，确保电解液中没有黑正极材料，转移至50mL烧杯中；
S5.第一次加热：再用移液管准确量取5.00mL S4中的到的电解液清液至250mL烧杯中，加入15mL 2-3mol/L CaCl2溶液到烧杯内，摇匀，启动加热板(3)，在180-200℃电热板(3)上加热约0.2-0.5h直至溶液变成棕褐沉淀；
S6.提取过滤液：将S5棕褐沉淀溶液进行冷却、洗涤、沉淀、过滤和收集滤液至250mL 烧杯中；
S7.第二次加热浓缩：将S6中反应收集滤液的250mL烧杯放置到加热板(3)上，往250mL 烧杯中的滤液中加入盐酸和硝酸，启动加热板(3)，在加热板(3)上加热沸腾至溶液变成浅黄，浓缩滤液体积至50mL；
S8.冷却及稀释：将S7中浓缩滤液体放置室温，直到浓缩滤液体冷却到室温，之后将浓缩滤液体定容到100mL容量瓶中，摇匀待测，根据样品的实际含量稀释合适倍数；
S9.Mn含量：用AAS检测Mn含量，得到测定值。
2.根据权利要求1所述的锰溶出检测方法，其特征在于：所述在S1中，准确称量已干燥好LMO粉末的精确至0.0001g，称取20g新宙邦D27电解液的精确至0.01g。
3.根据权利要求1所述的锰溶出检测方法，其特征在于：所述在S7中，往250mL烧杯中的滤液中加入的盐酸和硝酸的量分别为15mL(1+1)和5mL(1+1)，同时加热板(3)加热至180-200℃。
4.根据权利要求1所述的锰溶出检测方法，其特征在于：所述在S9中分析结果进行计算锰溶出含量以Mn表示，单位ppm，锰溶出按如下公式计算：
5.根据权利要求4所述的锰溶出检测方法，其特征在于：所述公式计算：
式中：测定值-AAS测出溶液的锰含量，单位为(ug/mL)；
mLMO-LMO质量，单位为克(g)；
m电解液-电解液质量，单位为克(g)。
6.根据权利要求1所述的锰溶出检测方法，其特征在于：所述手套箱(1)的一侧开有两个放置孔(4)，所述放置孔(4)的内部固定有手套(5)，所述手套箱(1)的顶部螺纹连接有螺
纹盖(6)，所述手套箱(1)为玻璃材质，所述手套箱(1)的内部放置有电子秤(26)，所述电子秤(26)的精确度为0.0001g，所述手套箱(1)的内部固定粘贴有放置盘(27)。
7.根据权利要求1所述的锰溶出检测方法，其特征在于：手套箱(1)的一侧嵌入有注气箱(7)，所述注气箱(7)的一侧密封安装有进气管(9)，注气箱(7)的顶部螺纹连接有压力表(10)，所述手套箱(1)一侧设置有泄气管(8)，且泄气管(8)和进气管(9)的一侧均设置有阀门，所述手套箱(1)的顶部焊接连通有螺纹管(24)，且螺纹盖(6)螺纹连接在螺纹管(24)上，所述螺纹管(24)的顶端设置有密封圈(25)。 8.根据权利要求1所述的锰溶出检测方法，其特征在于：所述手套箱(1)的底部粘贴有底板(11)，所述底板(11)的底部通过螺栓安装有防滑垫(12)，所述电热板(3)的顶部通过螺栓安装有防溢壳(20)，所述防溢壳(20)的一侧设置有透明板(21)，所述防溢壳(20)的顶部设置有顶盖(22)，所述顶盖(22)的顶部通过螺栓安装有提手(23)。
9.根据权利要求1所述的锰溶出检测方法，其特征在于：所述电热恒温鼓风干燥箱(2)的顶部通过螺栓安装有保护壳(13)，所述保护壳(13)内部的顶部通过螺栓安装有防尘网(14)，所述电热恒温鼓风干燥箱(2)的底部通过螺栓安装有支撑腿(19)，所述保护壳(13)的内部通过螺栓安装有支撑架，且支撑架的内部通过螺栓安装有马达(28)，所述马达(28)通过支撑架固定安装在保护壳(13)的内，所述马达(28)的输出端平键连接有扇叶(29)，所述电热恒温鼓风干燥箱(2)内部的顶部通过螺栓安装有固定壳(30)，所述固定壳(30)的内部设置有加热丝(31)，且加热丝(31)位于扇叶(29)的正下方。
10.根据权利要求1所述的锰溶出检测方法，其特征在于：所述电热恒温鼓风干燥箱(2)的一侧通过合页转动连接有箱门(15)，所述箱门(15)的一周粘贴有密封垫(16)，所述箱门(15)的一侧设置有观察窗(17)，所述箱门(15)的一侧通过螺栓安装有把手(18)。
锰溶出检测方法
技术领域
[0001]本发明涉及锂电池领域，具体是锰溶出检测方法。
背景技术
[0002]锰酸锂材料作为一种倍率性能优良，循环性能好、资源丰富、价格合适的正极材料，已经广泛的用于生产制造锂离子电池。但是由于其自身的Jahn-Teller效应，严重影响电池的电性能。Jahn-Teller 效应主要由于M3+的歧化反应造成，期间会释放出M2+。因此锰酸锂材料锰溶出的检测可以有效的评估锰酸锂性能。
[0003]现有的检测方法流程复杂、不易操作和不安全，进行检测出Mn 溶出的含量速度较慢，导致对锰溶出检测的工作效率降低，同时Mn 溶出的含量检测的精确度相对不太高缺点，因此亟需研发锰溶出检测方法。
发明内容
[0004]本发明的目的在于提供锰溶出检测方法，以解决上述背景技术中提出的检测方法流程复杂、不易操作和不安全，进行检测出Mn溶出的含量速度较慢，导致对锰溶出检测的工作效率降低，同时Mn溶出的含量检测的精确度相对不太高问题。
[0005]本发明的技术方案是：锰溶出检测方法，包括手套箱、电热恒温鼓风干燥箱和电热板，所述锰溶出检测包括以下步骤：
[0006]S1.称重：准确称量1g已干燥好的LMO粉末，置于100mL干燥敞口玻璃瓶中，用紧束膜封好瓶口，之后在手套箱内准确称取20g新宙邦 D27电解液，加入上述玻璃瓶内；[0007]S2.恒温存放：用双层瓶盖密封好，移出手套箱，置于电热恒温鼓风干燥箱内，根据实验要求30-60℃恒温放置40-60天，每个时间带一个空白样，恒温期间经常摇晃玻璃瓶，使LMO在电解液中溶解均匀；
[0008]S3.规定时间取出：到了试验规定的放置时间，从烘箱拿出玻璃瓶，冷却至室温；[0009]S4.吸取电解液：在通风橱中用启瓶器打开双层密封盖，用带有 0.45um针式过滤器的注射器吸取约10mL上层电解液清液，确保电解液中没有黑正极材料，转移至50mL烧杯中；
[0010]S5.第一次加热：再用移液管准确量取5.00mL S4中的到的电解液清液至250mL烧杯中，加入15m
L 2-3mol/L CaCl2溶液到烧杯内，摇匀，启动加热板，在180-200℃电热板上加热约0.2-0.5h直至溶液变成棕褐沉淀；
[0011]S6.提取过滤液：将S5棕褐沉淀溶液进行冷却、洗涤、沉淀、过滤和收集滤液至250mL烧杯中；
[0012]S7.第二次加热浓缩：将S6中反应收集滤液的250mL烧杯放置到加热板上，往250mL 烧杯中的滤液中加入盐酸和硝酸，启动加热板，在加热板上加热沸腾至溶液变成浅黄，浓缩滤液体积至50mL；
[0013]S8.冷却及稀释：将S7中浓缩滤液体放置室温，直到浓缩滤液体冷却到室温，之后
将浓缩滤液体定容到100mL容量瓶中，摇匀待测，根据样品的实际含量稀释合适倍数；[0014]S9.Mn含量：用AAS检测Mn含量，得到测定值。
[0015]进一步地，所述在S1中，准确称量已干燥好LMO粉末的精确至 0.0001g，称取20g新宙邦D27电解液的精确至0.01g。
[0016]进一步地，所述在S7中，往250mL烧杯中的滤液中加入的盐酸和硝酸的量分别为15mL(1+1)和5mL(1+1)，同时加热板加热至 180-200℃。
[0017]进一步地，所述在S9中分析结果进行计算
[0018]锰溶出含量以Mn表示，单位ppm，锰溶出按如下公式计算：
[0019]
[0020]进一步地，所述公式计算：
[0021]式中：测定值-AAS测出溶液的锰含量，单位为ug/mL；
[0022]mLMO-LMO质量，单位为克g；
[0023]m电解液-电解液质量，单位为克g。
[0024]进一步地，所述手套箱的一侧开有两个放置孔，所述放置孔的内部固定有手套，所述手套箱的顶部螺纹连接有螺纹盖，所述手套箱为玻璃材质，所述手套箱的内部放置有电子秤，所述电子秤的精确度为.g，所述手套箱的内部固定粘贴有放置盘。
[0025]进一步地，手套箱的一侧嵌入有注气箱，所述注气箱的一侧密封安装有进气管，注气箱的顶部螺
纹连接有压力表，所述手套箱一侧设置有泄气管，且泄气管和进气管的一侧均设置有阀门，所述手套箱的顶部焊接连通有螺纹管，且螺纹盖螺纹连接在螺纹管上，所述螺纹管的顶端设置有密封圈。
[0026]进一步地，所述手套箱的底部粘贴有底板，所述底板的底部通过螺栓安装有防滑垫，所述电热板的顶部通过螺栓安装有防溢壳，所述防溢壳的一侧设置有透明板，所述防溢壳的顶部设置有顶盖，所述顶盖的顶部通过螺栓安装有提手。
[0027]进一步地，所述电热恒温鼓风干燥箱的顶部通过螺栓安装有保护壳，所述保护壳内部的顶部通过螺栓安装有防尘网，所述电热恒温鼓风干燥箱的底部通过螺栓安装有支撑腿，所述保护壳的内部通过螺栓安装有支撑架，且支撑架的内部通过螺栓安装有马达，所述马达通过支撑架固定安装在保护壳的内，所述马达的输出端平键连接有扇叶，所述电热恒温鼓风干燥箱内部的顶部通过螺栓安装有固定壳，所述固定壳的内部设置有加热丝，且加热丝位于扇叶的正下方。
[0028]进一步地，所述电热恒温鼓风干燥箱的一侧通过合页转动连接有箱门，所述箱门的一周粘贴有密封垫，所述箱门的一侧设置有观察窗，所述箱门的一侧通过螺栓安装有把手。
[0029]本发明通过改进在此提供锰溶出检测方法，与现有技术相比，具有如下改进及优点：
[0030](1)采用本设计的锰溶出检测方法，此锰溶出检测方法流程简单、易操作和安全，能够快速的进行检测出Mn溶出的含量，提高对锰溶出检测的工作效率。
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