(19)中华人民共和国国家知识产权局
| (12)发明专利说明书 | |
| (10)申请公布号 CN 103515601 A (43)申请公布日 2014.01.15 |
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(21)申请号 CN201310520251.8
(22)申请日 2013.10.28
(71)申请人 金瑞新材料科技股份有限公司
地址 410012 湖南省长沙市麓山南路966号
(72)发明人 廖达前 周春仙 习小明 覃事彪
(74)专利代理机构 湖南兆弘专利事务所
代理人 赵洪
(51)Int.CI
H01M4/58
C01B25/45
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种以草酸亚铁为铁源用纳米陶瓷研磨分散机制备锂离子电池正极材料LiFePO | |
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法律状态
权 利 要 求 说 明 书
1.一种以草酸亚铁为铁源用纳米陶瓷研磨分散机制备锂离子电池用正极材料LiFePO<sub>4</sub>的 方法，包括以下步骤： （1）原料准备：准备用作原料的草酸亚铁、锂源、磷源和含掺杂金属元素化合物，所述 掺杂金属包含Nb、Mg、Ti、Mn和Zn中的至少一种；对原料进行混合打浆、干燥，得到粉 状前驱体； （2）预烧：将步骤（1）得到的粉状前驱体进行预烧；
（3）二次配料：对经步骤（2）预烧后的产物进行二次配料，采用纳米陶瓷研磨分散机 将二次配料后混合料粉末磨成纳米级，磨后再进行干燥； （4）烧结：将步骤（3）后得到的混合料再进行烧结，得到锂离子电池正极材料LiFePO<sub>4</sub>。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述锂源选用氢氧化锂、磷酸二氢锂或碳 酸锂，所述磷源选用磷酸或磷酸二氢锂；所述锂源和草酸亚铁的摩尔比n(Li)/n(Fe)=0.98～ 1.06，所述磷源和草酸亚铁的摩尔比n(P)/n(Fe)=0.98～1.05。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述含掺杂金属Nb元素化合物包括五氧 化二铌和/或草酸铌，所述含掺杂金属Mg元素化合物包括碱式碳酸镁、乙酸镁、氢氧化镁、 草酸镁中的一种或多种，所述含掺杂金属Ti元素化合物包括二氧化钛，所述含掺杂金属Mn 元素化合物包括乙酸锰、碱式碳酸锰、草酸锰中的一种或多种，所述含掺杂金属Zn元素化合 物包括乙酸锌、碱式碳酸锌、草酸锌中的一种或多种，所有掺杂金属元素的总摩尔数与磷源、 铁源或锂源的摩尔比为0.001～0.05。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述二次配料是指向预烧后的产物中配入 碳源，碳源的配入量按预烧后产物质量的1%～10%计；所述碳源选用柠檬酸、蔗糖、葡萄糖、 炭黑、可溶性淀粉中的的一种或两种。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（1）中的混合打浆 过程具体包括：将所述磷源置于一容器中，在不断搅拌的条件下加入含掺杂金属元素化合物； 然后持续机械搅拌，并将锂源加入其中得料浆，采用去离子水冷却料浆，当料浆温度降到30 ℃～60℃时倒入立磨机，并加入所述草酸亚铁，持续立磨0.5h～4h；收集料浆。 6.根据权利要求1～4中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（2）中预烧的工艺 条件控制为：升温速度1℃/min～10℃/min，保温温度为400℃～700℃，保温时间为1～20 小时，随炉自然冷却。
7.根据权利要求1～4中任一项所述的方法，其特征在于，所述步骤（3）中，采用纳米 陶瓷研磨分散机将二次配料后混合料粉末磨成纳米级的过程具体包括：将二次配料后的混合 料粉末置于纳米陶瓷研磨分散机的料腔中，加入去离子水调制成固液比为（2～5）∶10的料 浆，使用直径为0.01mm～0.5mm的氧化锆球作为研磨介质，然后持续循环研磨，研磨时间为 1h～4h，料浆温度控制在20℃～40℃；收集料浆。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述纳米陶瓷研磨分散机将二次配料后混 合料粉末磨成纳米级的过程中，加入二次配料后混合料粉末质量0.2%～2%的聚乙烯吡咯烷 酮，再进行研磨。
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