[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1557724A [43]公开日2004年12月29日
[21]申请号200410039513.X [22]申请日2004.02.05
[21]申请号200410039513.X
[71]申请人北京科技大学
地址100083北京市海淀区学院路30号
[72]发明人林涛 郭志猛 曲选辉 高峰 李艳 崔凤
娥 [74]专利代理机构北京科大华谊专利代理事务所代理人刘月娥
[51]Int.CI 7C01G 41/00C01B 33/06
权利要求书 1 页 说明书 2 页 附图 2 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明提供了一种制备二硅化钨粉末的方法，
包括以下步骤：将钨粉和硅粉按摩尔比1∶2配料，
将钛粉与石墨粉按摩尔比1∶1配料，然后分别混合
均匀；将W－Si混合粉装在坩埚中央，Ti－C混合粉 均匀装在W－Si混合粉与坩埚之间，最后在所有混
合粉的顶部装一层Ti－C混合粉，坩埚内所装的Ti－
C 混合粉与W－Si混合粉的重量比例为(0.8～1.2)∶
抽真空后充入氩气，然后用钨丝通电引发混合料间
的反应；冷却后取出反应后的物料，将碳化钛与二
硅化钨分开，分别破碎后得到碳化钛和二硅化钨粉
末。本发明的优点在于：工艺简单，节能，省时。
200410039513.X权 利 要 求 书第1/1页
1.一种制备二硅化钨粉末的方法，其特征在于：具体制备步骤如下：
a、将钨粉和硅粉按摩尔比1∶2配料，将钛粉与石墨粉按摩尔比1∶1配料，然后分别混合均匀；
b、将W-Si混合粉装在坩埚中央，Ti-C混合粉均匀装在W-Si混合粉
与坩埚之间，最后在所有混合粉的顶部装一层Ti-C混合粉，坩埚内所装的
Ti-C混合粉与W-Si混合粉的重量比例为(0.8～1.2)∶1；
c、将装混合粉的坩埚装入一个密闭的反应器中，抽真空后充入氩气，然后用钨丝通电引发混合料间的反应；
d、冷却后取出反应后的物料，将二硅化钨与碳化钛分开，分别破碎后
得到二硅化钨粉和碳化钛粉。
200410039513.X说 明 书第1/2页
一种制备二硅化钨粉末的方法
技术领域
本发明涉及一种制备二硅化钨粉末的方法。更具体地，是一种以钨粉和硅粉为原料，利用钨和硅之间的反应放热合成二硅化钨粉末的方法。
背景技术
燃烧合成，或称为自蔓延高温合成，是一种利用放热反应合成材料的技术。对于一个放热反应，其能否自我维持至所有物料反应完毕的经验性热力学判据是反应的绝热燃烧温度T ad≥1800K。
由元素钨和硅合成二硅化钨的反应：W+2S i→W S i2，其计算得出的绝热燃烧温度T a d＝1511K。这不能满足上述反应自我维持的热力学判据。因此，用钨和硅的混合粉直接点燃是不能合成WSi2的。
M u n i r等人的美国专利N o.5380409以及他们在文章“F i e l d E f f e c t s i n Self-propagating Solid State Synthesis Reactions”(Solid State Ionics，1997，101-103：991-1001)中提出用电场活化钨的硅化物的燃烧合成，得到了W S i2。但这需要另外的一套施加电场的装置并消耗电能。
发明内容
本发明的目在于：提供一种制备二硅化钨粉末的方法，其中利用高放热体系的反应热加热并点燃钨与硅的合成反应。
本发明WSi2的制备方法包括以下步骤：
(1)将钨粉和硅粉按摩尔比1∶2配料，将钛粉与石墨粉按摩尔比1∶1配料，然后分别混合均匀；
(2)将W-Si混合粉装在坩埚中央，Ti-C混合粉均匀装在W-Si混合粉
与坩埚之间，最后在所有混合粉的顶部装一层T i-C混合粉，坩埚内所装的Ti-C混合粉与W-Si混合粉的重量比例为(0.8～1.2)∶1；
(3)将装混合粉的坩埚装入一个密闭的反应器中，抽真空后充入氩气，然后用钨丝通电引发混合料间的反应；
(4)冷却后取出反应后的物料，将碳化钛与二硅化钨分开，分别破碎后得到碳化钛和二硅化钨粉末。
钛和石墨燃烧合成碳化钛的反应是一个高放热的反应，其反应T i+C→T i C
200410039513.X说 明 书 第2/2页的绝热燃烧温度高达3210K。本发明就是利用这一反应的反应热来加热并点燃合成WSi2的反应：W+2Si→WSi2。
本发明的优点是：工艺简单，节能，省时。并且可以同时合成T i C粉。 附图说明
图1为本发明钛和石墨的混合粉与钨和硅的混合粉在坩埚中的装填方式示意图。图中点燃反应用的钨丝1，T i-C混合粉2，W-S i混合粉3，坩埚4。 图2为本发明合成的W S i2的X射线衍射图谱。可以看出，根据本发明能够获得WSi2。
具体实施方式
例1：首先将钛粉和石墨粉以及钨粉与硅粉分别按摩尔比1∶1和1∶2配料并混合均匀，然后装入坩埚内。坩埚内所装的T i-C混合粉与W-S i混合粉的重量比例为0.8∶1，并且将W-S i混合粉装在坩埚中央，T i-C混合粉均匀装在W-S i混合粉与坩埚之间，最后在所有混合粉的顶部装一层T i-C混合粉。给钨丝通电后点燃坩埚内顶层的Ti-C混合粉。
例2：首先将钛粉和石墨粉以及钨粉与硅粉分别按摩尔比1∶1和1∶2配料并混合均匀，然后装入坩埚内。坩埚内所装的T i-C混合粉与W-S i混合粉的重量比例为1.2∶1，并且将W-S i混合粉装在坩埚中央，T i-C混合粉均匀装在W-S i混合粉与坩埚之间，最后在所有混合粉的顶部装一层T i-C混合粉。 随着T i-C反应的向下蔓延，其反应热将W-S i混合粉加热并点燃。这样，所有混合粉都能充分反应。在得到WSi2粉的同时，还能得到TiC粉。
200410039513.X说 明 书 附 图第1/2页
图1
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