(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610243556.2
(22)申请日 2016.04.18
(71)申请人 东北师范大学
地址 130024 吉林省长春市人民大街5268
号
(72)发明人 孙海珠 王曙光 赵亮 朱东霞
邵琛 苏忠民 秦春生
(74)专利代理机构 北京三友知识产权代理有限
公司 11127
代理人 姚亮 沈金辉
(51)Int.Cl.
C01B 31/02(2006.01)
C09K 11/65(2006.01)
H01M 4/133(2010.01)
B82Y 30/00(2011.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明提供了一种多功能碳点材料及其制
备方法和应用。该制备方法包括以下步骤：将干
燥的熟蛋黄进行碳化；将碳化后的熟蛋黄用浓硫
酸和浓硝酸的混合液进行裂解，油浴回流，离心
干燥得到碳材料粗产品；将干燥的碳材料粗产品
溶于水中，水热反应后即得到所述多功能碳点材
料的溶液。本发明提供了由上述制备方法制备得
到的多功能碳点材料。上述多功能碳点材料一方
面可以作为锂或钠离子电池负极材料；另一方
面，该多功能碳点材料还具有强的荧光性质，在
生物成像、
平板显示等领域具有潜在应用前景。权利要求书1页 说明书5页 附图3页CN 105858638 A 2016.08.17
C N 105858638
A
1.一种多功能碳点材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
将干燥的熟蛋黄碳化1h-5h；
将碳化后的熟蛋黄用浓硫酸和浓硝酸的混合液进行裂解，在100℃-120℃下油浴回流12h-24h，离心干燥得到碳材料粗产品；
将干燥的碳材料粗产品溶于水中，形成浓度为25mg ·mL -1-60mg ·mL -1的溶液，在150℃-350℃下水热反应6h-24h后，得到所述多功能碳点材料的溶液。
2.根据权利要求1所述的多功能碳点材料的制备方法，其特征在于，所述浓硫酸和浓硝酸的混合液是指浓硫酸与浓硝酸以1-5：1的体积比配制得到的混合溶液。
3.根据权利要求1所述的多功能碳点材料的制备方法，其特征在于，所述碳化的温度为300℃。
4.一种多功能碳点材料，其特征在于，该多功能碳点材料是通过权利要求1-3任一项所述的多功能碳点材料的制备方法制备得到的。
5.根据权利要求4所述的多功能碳点材料，其特征在于，该多功能碳点材料的荧光量子产率为15％-28％。
6.权利要求4或5任一项所述的多功能碳点材料的应用，其特征在于，该多功能碳点材料作为锂或钠离子电池负极材料以及荧光碳材料。
7.根据权利要求6所述的多功能碳点材料的应用，其特征在于，该多功能碳点材料作为锂或钠离子电池负极材料使用时是将该多功能碳点材料在600℃-800℃下碳化1h-5h后使用。
8.根据权利要求6或7所述的多功能碳点材料的应用，其特征在于，该多功能碳点材料作为锂离子电池负极材料，在100mA ·g -1下，经过100次循环后的容量保持在711mAh ·g -1；在500mA ·g -1下，经过500次循环后的容量保持在702.9mAh ·g -1。
9.根据权利要求6或7所述的多功能碳点材料的应用，其特征在于，该多功能碳点材料作为钠离子电池负极材料，在100mA ·g -1下，经过100次循环后的容量为150mAh ·g -1；在500mA ·g -1下，经过500次循环以后的容量为121mAh ·g -1。
10.根据权利要求6所述的多功能碳点材料的应用，其特征在于，该多功能碳点材料作为荧光碳材料使用时是将该多功能碳点材料的溶液离心后取上层清液待用。
权 利 要 求 书1/1页CN 105858638 A
一种多功能碳点材料及其制备方法和应用
技术领域
[0001]本发明涉及一种碳材料及其制备方法，尤其涉及一种多功能碳点材料及其制备方法，属于碳材料及其制备技术领域。
背景技术
[0002]近年来，碳点由于合成过程简单、成本低廉、具有良好的水溶性、生物相容性、和优异的化学稳定性等而引起人们广泛关注。碳点这些优异的性能使得它们在很多领域具有潜在应用，包括作为药物载体，实现细胞成像，光解水等领域。然而，合成碳点的原材料多为化学试剂，不符合经济环保的绿化学理念；并且，大多数碳点难以保存，只能以溶液的方式存储。
[0003]此外，近年来经济得到快速发展的同时也带来了新的能源危机，发展一种绿高效的储能设备是解决上述问题的关键。锂离子电池凭借其能量密度高、环境友好和可循环使用等诸多优点备受研究者青睐，并广泛应用于各个领域，如手机、电脑等便携式电力设备、电动汽车及电力传输等系统。目前为止，实现商业化的碳负极材料是石墨，但是石墨的理论容量只有372mAh·g-1，因此需要寻求一种新的
碳材料来提高锂(钠)离子电池的容量及循环稳定性，以满足当前人们日益增长的需求。
[0004]针对以上问题，提供一种制备多功能碳点材料的方法，此种碳点材料不仅可以用于荧光碳点的制备，并且可以作为锂或钠离子电池负极材料来使用。
发明内容
[0005]为了解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种多功能的碳点材料，该碳点材料的荧光量子产率高，稳定性好，可以作为荧光材料；该碳点材料作为锂或钠离子电池负极材料，具有较高的容量和较好的循环稳定性。
[0006]为了实现上述技术目的，本发明提供了一种多功能碳点材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
[0007]将干燥的熟蛋黄碳化1h-5h；
[0008]将碳化后的熟蛋黄用浓硫酸和浓硝酸的混合液进行裂解，在100℃-120℃下油浴回流12h-24h，离心干燥得到碳材料粗产品；
[0009]将干燥的碳材料粗产品溶于水中，形成浓度为25mg·mL-1-60mg·mL-1的溶液，在150℃-350℃水热反应6h-24h后，即得到多功能碳点材料的溶液。
[0010]在本发明的多功能碳点材料的制备方法中，熟蛋黄是捣碎后使用的。
[0011]在本发明的多功能碳点材料的制备方法中，进行碳化时是在管式炉中进行的。[0012]在本发明的多功能碳点材料的制备方法中，优选地，采用的浓硫酸和浓硝酸的混合液是指浓硫酸与浓硝酸以1-5：1的体积比配制得到的混合溶液。
[0013]在本发明的多功能碳点材料的制备方法中，优选地，所述碳化的温度为300℃。[0014]本发明还提供了一种多功能碳点材料，该多功能碳点材料是通过上述的多功能碳
点材料的制备方法制备得到的。
[0015]本发明提供的多功能碳点材料，优选地，该多功能碳点材料的荧光量子产率为15％-28％。
[0016]本发明提供的多功能碳点材料，由该多功能碳点材料得到的碳点溶液在冰箱(0℃-6℃)保存至6个月不会发生沉聚现象。
[0017]本发明的上述多功能碳点材料既可以作为锂或钠离子电池负极材料也可以作为荧光碳材料。
[0018]在本发明提供的多功能碳点材料的应用中，优选地，该多功能碳点材料作为锂或钠离子电池负极材料使用时是将该多功能碳点材料在600℃-800℃下碳化1h-5h后使用。[0019]在本发明提供的多功能碳
点材料的应用中，优选地，该多功能碳点材料作为锂离子电池负极材料，在100mA·g-1下经过100次循环后的容量保持在711mAh·g-1；在500mA·g -1下，经过500次循环后的容量保持在702.9mAh·g-1。
[0020]在本发明提供的多功能碳点材料的应用中，优选地，该多功能碳点材料作为钠离子电池负极材料，在100mA·g-1下经过100次循环后的容量为150mAh·g-1；在500mA·g-1下，经过500次循环以后的容量为121mAh·g-1。
[0021]在本发明提供的多功能碳点材料的应用中，优选地，该多功能碳点材料作为荧光碳材料使用时是将该多功能碳点材料的溶液离心后取上层清液待用。
[0022]在本发明提供的多功能碳点材料的应用中，该多功能碳点材料作为荧光碳材料使用时是将该多功能碳点材料的溶液离心后的上层清液作为荧光碳材料使用；该多功能碳点材料的溶液离心后的沉淀溶于水，形成浓度为80mg·mL-1-120mg·mL-1的溶液，在150℃-350℃下水热反应6h-24h后，离心取上层清液得到第二种碳点材料，如此重复，离心后所得溶液均具有很强的发光性质，而且离心所得沉淀可反复利用来制备高质量的发光碳点材料。
[0023]本发明的上述多功能碳点材料，主要利用蛋黄这种蛋白质大分子中富含有氮元素，在热处理过程中直接形成杂原子即氮原子掺杂的碳点材料。而氮掺杂无论对于所得材料的荧光性质，还是锂或钠离子电池负极材料的电化学性质都具有重要的影响。
[0024]本发明的上述多功能碳点材料，展现了其很好的循环稳定性和倍率性能，使得其可以作为锂或钠离子电池负极材料。另外，该多功能碳点材料还具有较强的荧光性质(量子产率最高可达28％)，在生物成像、平板显示等领域具有潜在应用前景。
[0025]本发明的多功能碳点材料既可以作为碳量子点的碳源又可以作为锂或钠离子电池负极材料使用。利用该多功能碳点材料得到的碳量子点的荧光量子产率高，稳定性好，可以作为荧光材料，而且离心所得沉淀可反复利用来制备高质量的发光碳点材料，在生物成像、平板显示等领域具有潜在应用前景；利用该多功能碳点材料制得的锂或钠离子电池具有较高的容量和较好的循环稳定性，使其可以作为锂或钠离子电池负极材料。
[0026]本发明的多功能碳点材料的制备工艺简单，合成条件温和，制备成本低。
附图说明
[0027]图1为实施例1制得的多功能碳点材料的TEM图；
[0028]图2为实施例1制得的多功能碳点材料在不同激发波长下的荧光发射图谱；
[0029]图3为实施例1制得的多功能碳点材料作为锂离子电池在100mA·g-1电流密度下的循环稳定性和库伦效率图谱；
[0030]图4为实施例1制得的多功能碳点材料作为锂离子电池在500mA·g-1电流密度下的循环稳定性和库伦效率图谱；
[0031]图5为实施例1制得的多功能碳点材料作为钠离子电池在100mA·g-1电流密度下的循环稳定性和库伦效率图谱；
[0032]图6为实施例1制得的多功能碳点材料作为钠离子电池在500mA·g-1电流密度下的循环稳定性和库伦效率图谱。
具体实施方式
[0033]为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
[0034]实施例1
[0035]本实施例提供了一种多功能碳点材料，其是通过以下步骤制备得到的：[0036]将熟鸡蛋的蛋黄捣碎置于烧杯中，干燥，将干燥好的蛋黄置于管式炉中300℃下碳化2小时；
[0037]将碳化的蛋黄置于烧杯中，用浓硫酸和浓硝酸的混合液进行裂解(体积比3:1)，油浴回流，回流完毕，离心蒸馏水洗涤干燥得到碳材料；
[0038]将干燥得到碳材料溶于160mL的蒸馏水中，混合搅拌至均匀，300℃下水热反应12小时，获得多功能碳点材料的溶液。
[0039]将多功能碳点材料的溶液离心，过滤得到的上清液即为具有荧光性质的碳点溶液(CD-1)，其荧光量子效率为28％。
[0040]从图1中可以看出上述具有荧光性质的碳点的粒径约为3nm。
[0041]图2为本实施例的多功能碳点材料在不同激发波长下的荧光发射图谱，从图2可以看到本实施例的多功能碳点材料的溶液具有明显的激发波长依赖性，随着激发波长从350nm增加到470nm，荧光发射峰从452nm红移到了510nm，这种特征使得碳点在生物成像、平板显示等领域存在潜在应用。
[0042]锂或钠离子电池碳负极材料的制备：将所得到的多功能碳点材料的溶液去除溶剂，与硼砂(质量比1:3)研磨均匀，于管式炉中700℃下高温碳化2h。然后用1mol·L-1的盐酸洗涤，离心干燥得到碳材料(CD-2)用于制备离子电池。
[0043]锂离子电池的制备：将碳材料(CD-2)(80wt％)，乙炔黑(10wt％)，聚偏二氟乙烯(10wt％)混合，加入15μL的NMP形成黏浆状的混合液，均匀的涂在铜片上，60℃下真空干燥24h。纯锂片作为对电极，碳酸二乙酯(DEC)-碳酸乙二醇酯(EC)作为电解液，然后在手套箱中组装纽扣电池。
[0044]钠离子电池的制备：将碳材料(CD-2)(80wt％)，乙炔黑(10wt％)，聚偏二氟乙烯(10wt％)混合，加入15μL的NMP形成黏浆状的混合液，均匀的涂在铜片上，120℃下真空干燥24h。纯钠片作为对电极，碳酸二乙酯(DEC)-碳酸乙二醇酯(EC)作为电解液，然后在手套箱中组装纽扣电池。
[0045]图3为本实施例制得的锂离子电池在100mA·g-1的电流密度下测得的锂离子电池
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