(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711489287.9
(22)申请日 2017.12.29
(71)申请人 佛山市南海东方澳龙制药有限公司
地址 528000 广东省佛山市南海区松岗镇
松夏工业城
申请人 广州市高级技工学校
(72)发明人 陶映娴 林孝崇 焦伟丽 寇贺红
赵奉君 倪凯燕 向聪 李莉
(74)专利代理机构 北京超凡志成知识产权代理
事务所(普通合伙) 11371
代理人 李进
(51)Int.Cl.
G01N 30/02(2006.01)
G01N 30/34(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明提供了一种复方酮康唑软膏中酮康
用高效液相谱法对复方酮康唑软膏中酮康唑
成分的液相含量进行检测。本发明检测方法专属
性强、分析时间短，而且精密度高、重现性好、准
确度高；同时，通过对于流动相溶液种类和配比
的优化，也使得本发明检测方法检测效果更优，
从而提高了检测的重现性和耐用性，因而更适合
检测复方酮康唑软膏，且减少操作误差引起的检
测结果偏差，也避免了影响有效成分的提取效
果、污染实验室环境、
伤害分析人员健康。权利要求书2页 说明书16页CN 108205032 A 2018.06.26
C N 108205032
A
1.一种复方酮康唑软膏中酮康唑成分液相含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：
利用高效液相谱法对复方酮康唑软膏中酮康唑成分的液相含量进行检测；
其中，供试品溶液制备：取复方酮康唑软膏，置于量瓶中，加溶液，并超声将酮康唑溶解；放冷，以溶液稀释至刻度后摇匀，冰浴冷却后立即滤过，取续滤液放置至室温，作为供试品溶液；
对照品溶液制备：将酮康唑以溶液溶解后稀释，作为对照品溶液。
2.根据权利要求1所述的复方酮康唑软膏中酮康唑成分液相含量的检测方法，其特征在于，复方酮康唑软膏的质量克数与量瓶的容量毫升数之比为1:10。
3.根据权利要求1所述的复方酮康唑软膏中酮康唑成分液相含量的检测方法，其特征在于，超声的时间为20～50min；
优选的，超声的时间为30～40min。
4.根据权利要求1所述的复方酮康唑软膏中酮康唑成分液相含量的检测方法，其特征在于，对照品溶液中酮康唑的含量为1mg/ml。
5.根据权利要求1所述的复方酮康唑软膏中酮康唑成分液相含量的检测方法，其特征在于，所述高效液相谱法中，采用下列条件进行梯度洗脱：
0min：流动相A 65～75％；流动相B 25～35％；
7min：流动相A 55～65％；流动相B 35～45％；
10min：流动相A 55～65％；流动相B 35～45％；
13min：流动相A 45～55％；流动相B 45～55％；
18min：流动相A 45～55％；流动相B 45～55％；
19min：流动相A 65～75％；流动相B 25～35％；
22min：流动相A 65～75％；流动相B 25～35％；
其中，流动相A为硫酸氢四丁基铵溶液，流动相B为甲醇；
优选的，所述硫酸氢四丁基铵溶液的浓度为0.02mol/L。
6.根据权利要求5所述的复方酮康唑软膏中酮康唑成分液相含量的检测方法，其特征在于，所述高效液相谱法中，采用下列条件进行梯度洗脱：
0min：流动相A 68～72％；流动相B 28～32％；
7min：流动相A 57～63％；流动相B 37～43％；
10min：流动相A 57～63％；流动相B 37～43％；
13min：流动相A 47～52％；流动相B 48～53％；
18min：流动相A 47～52％；流动相B 48～53％；
19min：流动相A 68～72％；流动相B 28～32％；
22min：流动相A68～72％；流动相B 28～32％。
7.根据权利要求6所述的复方酮康唑软膏中酮康唑成分液相含量的检测方法，其特征在于，所述高效液相谱法中，采用下列条件进行梯度洗脱：
0min：流动相A 70％；流动相B 30％；
7min：流动相A 60％；流动相B 40％；
10min：流动相A 60％；流动相B 40％；
13min：流动相A 50％；流动相B 50％；
18min：流动相A 50％；流动相B 50％；
19min：流动相A 70％；流动相B 30％；
22min：流动相A 70％；流动相B 30％。
8.根据权利要求1所述的复方酮康唑软膏中酮康唑成分液相含量的检测方法，其特征在于，所述高效液相谱法采用如下条件：
柱温：30℃；
流速：1.0ml/min；
检测波长：240nm；
进样量：10μL
理论板数：按酮康唑峰计不低于2000。
一种复方酮康唑软膏中酮康唑成分液相含量的检测方法
技术领域
[0001]本发明涉及兽药分析领域，具体而言，涉及一种复方酮康唑软膏中酮康唑成分液相含量的检测方法。
背景技术
[0002]复方酮康唑软膏是兽用外用药，属于抗微生物药，适用于由于真菌、厌氧菌等引起的犬猫细菌性皮肤病，主要成分是甲硝唑、酮康唑、薄荷脑。
[0003]酮康唑为合成的咪唑类抗真菌药，对全身及浅表皮肤真菌(小孢子菌、表皮癣菌和毛发癣菌)均有抑菌作用，可用于防治皮肤真菌感染。
[0004]目前国标上复方酮康唑软膏的含量检测方法(即《兽药国家标准汇编——兽药地方标准上升国家标准》(第三册)“复方酮康唑软膏”质量标准规定的【含量测定】项下的酮康唑测定法)是样品经萃取后以紫外分光光度计检测吸光度测定含量，此方法操作较繁琐、耗时较长，且操作误差造成的含量损耗也较多，检测过程中还需要注意每一步的操作是否规范，需要严格控制每一步的损耗，稍有不慎就会对检测结果的精密度、重现性、准确性造成较大影响。
[0005]高效液相谱法具有分离效率高、选择性好、检测灵敏度高、操作自动化、应用范围广等优点，因此为了解决国标方法的缺点，建立一个专属性更强、分析时间更短、精密度和重现性更好、准确度更高的液相谱法是很好的选择。
[0006]但无论是现有技术或者国际/国家标准中，还没有对于复方酮康唑软膏中酮康唑成分液相含量进行准确检测的方法。虽然《中国药典》2015年版中所公开的“酮康唑乳膏”含量测定方法能够在一定程度上提供复方酮康唑软膏中酮康唑成分液相含量测定的解决方案，然而，药典中所公开的方法仍然存在一些
弊端，不仅会影响测定结果的重复性、准确性，而且会对于检测人员的健康造成较大的伤害。
[0007]有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
[0008]本发明的第一目的在于提供一种复方酮康唑软膏中酮康唑成分液相含量的检测方法，本发明检测方法操作简单，而且能够提高检测效率，并准确、有效地测定复方酮康唑软膏中酮康唑的含量。
[0009]为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
[0010]一种复方酮康唑软膏中酮康唑成分液相含量的检测方法，所述检测方法包括：[0011]利用高效液相谱法对复方酮康唑软膏中酮康唑成分的液相含量进行检测；[0012]其中，供试品溶液制备：取复方酮康唑软膏，置于量瓶中，加溶液，并超声将酮康唑溶解；放冷，以溶液稀释至刻度后摇匀，冰浴冷却后立即滤过，取续滤液放置至室温，作为供试品溶液；
[0013]对照品溶液制备：将酮康唑以溶液溶解后稀释，作为对照品溶液。
[0014]优选的，本发明所述的复方酮康唑软膏中酮康唑成分液相含量的检测方法中，复方酮康唑软膏的质量克数与量瓶的容量毫升数之比为1:10。
[0015]优选的，本发明所述的复方酮康唑软膏中酮康唑成分液相含量的检测方法中，超声的时间为20～50min；更优选的，超声的时间为30～40min。
[0016]优选的，本发明所述的复方酮康唑软膏中酮康唑成分液相含量的检测方法中，对照品溶液中酮康唑的含量为1mg/ml。
[0017]优选的，本发明所述的复方酮康唑软膏中酮康唑成分液相含量的检测方法中，所述高效液相谱法中，采用下列条件进行梯度洗脱：
[0018]
时间/min流动相A(％)流动相B(％)
065～7525～35
755～6535～45
1055～6535～45
1345～5545～55
1845～5545～55
1965～7525～35
2265～7525～35
[0019]其中，流动相A为硫酸氢四丁基铵溶液，流动相B为甲醇；更优选的，所述硫酸氢四丁基铵溶液的浓度为0.02mol/L。
[0020]优选的，本发明所述的复方酮康唑软膏中酮康唑成分液相含量的检测方法中，所述高效液相谱法中，采用下列条件进行梯度洗脱：
[0021]
[0022]
[0023]优选的，本发明所述的复方酮康唑软膏中酮康唑成分液相含量的检测方法中，所
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