水体硝态氮的测定方法

水体硝态氮的测定方法
1、氮元素的关系
进入水体中的氮主要有无机氮和有机氮之分。无机氮包括氨态氮(简称氨氮)和硝态氮。
氨氮包括游离氨态氮NH3-N和铵盐态氮NH4+-N;
硝态氮包括硝酸盐氮NO3--N和亚硝酸盐氮NO2--N;
有机氮主要有尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮有机物;
可溶性有机氮主要以尿素和蛋白质形式存在,它可以通过氨化等作用转换为氨氮;
凯氏氮包括有机氮与氨氮,不包括硝态氮。
2、各类氮的成分分析
目前,国标针对水质中氮的分析主要分总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮4个方面。
1、总氮
总氮是指可溶性及悬浮颗粒中的含氮量(通常测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨几大部分有机含氮化合物中氮的总和)。可溶性总氮是指水中可溶性及含可过滤性固体(小于0.45µm颗粒物)的含氮量。总氮是衡量水质的重要指标之一。
总氮的测定方法,一是采用分别测定有机氮和无机氮化合物(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)后加和的办法。二是以过硫酸钾氧化,使有机氮和无机氮转变为硝酸盐后,通过离子选择电极法对溶液中的硝酸根离子进行测量,也可以用紫外法或还原为亚硝酸盐后,用偶氮比法,以及离子谱法进行测定。
2、凯氏氮
凯氏氮是以凯氏法测得的的含氮量。它包括氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮主要指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮为负三价的有机氮化合物。不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类含氮化合物。由于水中一般存在的有机化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮。
测定原理是加入硫酸加热消解,使有机物中的胺基以及游离氨和铵盐均转变为硫酸氢铵,消解后的液体,使呈碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液,然后以滴定法或光度法测定氨含量。测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其在评价湖泊和水库的富营养化时,是个有意义的指标。
3、氨氮
氨氮是指游离氨(或称非离子氨,NH3)或离子氨(NH4+)形态存在的氨。pH较高,游离氨的比例较高;反之,铵盐的比例高。
氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害。
氨氮对水生物起危害作用的主要是游离氨,其毒性比铵盐大几十倍,并随碱性的增强而增大。氨氮毒性与池水的pH值及水温有密切关系,一般情况,pH值及水温愈高,毒性愈强。
常用来测定氨的两个近似灵敏度的比方法是经典的纳氏试剂法和苯酚-次氯酸盐法;滴定法和电极法也常用来测定氨;当氨氮含量高时,也可采用蒸馏-滴定法。(国标有纳氏试剂法、
水杨酸分光光度法、蒸馏-滴定法)
4、硝态氮
1.硝酸盐
水中硝酸盐是在有氧条件下,各种形态含氮化合物中最稳定的氮化合物,通常用以表示含氮有机物无机化作用最终阶段的分解产物。当水样中仅含有硝酸盐而不存在其他有机或无机的氮化合物时,认为有机氮化合物分解完全。如果水中含有较多量的硝酸盐同时含有其他含氮化合物时,则表示有污染物已经进入水系,水的“自净”作用尚在进行。
硝酸盐氮的测定方法有离子选择电极法、酚二磺酸分光光度法、镉柱还原法、紫外分光光度法、戴氏合金换元法、离子谱法、紫外法。
其中电极法测量方便,范围宽,而且价格便宜,对水样要求较低;酚二磺酸分光光度法测量范围宽,显稳定;镉柱还原法适用于水中低含量硝酸盐测定;戴氏合金换元法适用于污染严重并带深水样;离子谱法需要专用仪器,但可于其他阴离子联合测定。
2.亚硝酸盐
亚硝酸盐是氮循环的中间产物。亚硝态氮不稳定,可以氧化成硝酸盐氮,也可以还原成氨氮。因此,在测定其含量的同时,并了解水中硝酸盐和氨的含量,则可以判断水系被含氮化合物污染的程度及自净情况。
水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应,使生成红紫染料。该方法灵敏度高、检出限低、选择性强。重氮试剂选用对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸,偶联试剂为N-(1-萘基)-乙二胺和α-萘胺(有毒),N-(1-萘基)-乙二胺用得较多。
亚硝酸盐氮的测定方法有N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、萃取分光光度法、离子谱法、气相谱法等。(国标采用N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法、气相谱法等)
3、各类氮的去除
在污水处理中氮的主要形态是氨氮,但是还有一些非生活污水中,含有有机氮或者硝态氮,这些氮构成了我们说的各类的不同形态的氮,我们遇到这类的氮一般是有机氮通过水解酸化转化成氨氮,然后硝化成硝态氮;硝态氮利用反硝化来去除,归根结底,总氮、氨氮、硝态氮、凯氏氮的去除最终还是转化成硝化与反硝化的氮的去除,其实也就是氨氮与硝态氮的去除!目前常见的氮的去除技术有以下:
1、化学沉淀法
化学沉淀法又称为MAP沉淀法,是通过向含有氨氮的废水中投加镁化物和磷酸或磷酸氢盐,使废水中的NH4﹢与Mg²﹢、PO4³﹣在水溶液中反应生成磷酸铵镁沉淀,分子式为MgNH4P04.6H20,从而达到去除氨氮的目的。反应方程式如下:
Mg²﹢+NH4﹢+PO4³﹣=MgNH4P04
2、吹脱法
吹脱法去除氨氮是通过调整pH值至碱性,使废水中的氨离子向氨转化,使其主要以游离氨形态存在,再通过载气将游离氨从废水中带出,从而达到去除氨氮的目的。影响吹脱效率的因素主要有pH值、温度、气液比、气体流速、初始浓度等。目前,吹脱法在高浓度氨氮废水处理中的应用较多。
3、折点氯化法
折点氯化法除氨的机理为与氨反应生成无害的氮气,N2逸人大气,使反应源不断向右进行。其反应式为:
NH4﹢+1.5HOCl→0.5N2+1.5H20+2.5H﹢+1.5Cl﹣
当将通人废水中达到某一点时,水中游离氯含量较低,而氨的浓度降为零;通人量超过该点时,水中游离氯的量就会增加,因此,称该点为折点,该状态下的氯化称为折点氯化。
4、催化氧化法
催化氧化法是通过催化剂作用,在一定温度、压力下,经空气氧化,可使污水中的有机物和氨分别氧化分解成CO2、N2和H2O等无害物质,达到净化的目的。

本文发布于:2024-09-20 17:52:40,感谢您对本站的认可!

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