[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1540037A [43]公开日2004年10月27日
[21]申请号200310103382.2[22]申请日2003.10.31
[21]申请号200310103382.2
[71]申请人北京航空航天大学
地址100083北京市海淀区学院路37号
[72]发明人于维平 [74]专利代理机构北京永创新实专利事务所代理人赵文利
[51]Int.CI 7C25B 1/00
权利要求书 2 页 说明书 6 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明公开了一种制备钴基氧化物材料的方法，
是采用电沉积直接把活性物质沉积在铜箔集流体基
体上，然后经热处理制备钴基氧化物材料。其制备
方法，第一步：配制电沉积溶液；第二步：除去基
体表面的氧化层；第三步：将经第二步处理后的基
体浸入第一步已配制好的电沉积水溶液中开始电沉
积氢氧化钴材料；第四步：将经第三步处理后的基
体放入去离子水中浸泡1～5小时后取出，并进行干
第六步：将上述热处理后的钴基氧化物材料取出，
以纯锂片为对电极，电解液为1MLiPF 6/EC+DMC(1∶
1)，电池隔膜为微孔聚丙烯膜，在充满氩气的手套
箱中进行模拟电池的装配。采用LAND电池测试系统
在室温下进行恒电流充放电测试。
200310103382.2权 利 要 求 书第1/2页 1、一种采用电沉积法制备氧化钴材料的方法，其特征在于： 第一步：配制电沉积溶液；
以水溶液为电解液，主盐成分为Co(NO3)2、钴的硫酸盐，浓度在0.01～5mol；
导电剂为活性碳，活性碳重量为总重量的0.01～20％； 粘结剂为醇类高分子聚合物，重量为总重量的0.01～10％； 主盐与导电剂、粘结剂的比例为：(5～9.98)∶(2～0.01)∶(2～0.01)；
用硝酸或硫酸调节溶液pH值在1～6。
第二步：除去基体表面的氧化层；
第三步：将经第二步处理后的基体浸入第一步已配制好的电沉积水溶液中开始电沉积氢氧化钴材料；
第四步：将经第三步处理后的基体放入去离子水中浸泡1～10小时后取出，并进行干燥处理；
第五步：将经第四步处理后的基体在50～500℃进行热处理； 第六步：将上述热处理后的基体取出，以纯锂片为对电极，电解液为1M LiPF6/EC+DMC(1∶1)，电池隔膜为微孔聚丙烯膜，在充满氩气的手套箱中进行模拟电池的装配，采用LAND电池测试系统在室温下进行恒电流充放电测试。
2、根据权利要求1所述的制备材料方法，其特征在于：所述的 主盐成分为C o(N O3)2，C o S O4，浓度在0.01～3m o l； 粘结剂为聚乙二醇，重量为总重量的0.01～5％；
主盐与粘结剂的比例为：(6～9.98)∶(2～0.01)； 用硝酸或硫酸调节溶液pH值在1～6。
200310103382.2权 利 要 求 书 第2/2页 3、根据权利要求1所述的制备材料方法，其特征在于：在集流体基体上沉积了氧化钴材料的基体可用作电极材料。
4、根据权利要求1所述的制备材料方法，其特征在于：所述的基体是指镍箔、铝箔、铜箔、石墨、镍板、铂片制成的电极或者是多孔泡沫镍、多孔泡沫铜、多孔泡沫铝。
200310103382.2说 明 书第1/6页一种采用电沉积法制备氧化钴材料的方法
技术领域
本发明涉及一种采用电沉积、热处理成型工艺在基体上制备氧化钴材料的方法。
背景技术
以钴的氧化物和氢氧化物作为电极材料使用时，其制备方法有粉末压成法、涂膏法、流变相化学法、前驱物热分解法等。不同的制造方法各有其特点，其中流变相化学法、粉末压成法使用设备简单，操作方便，较为经济，一般电池系列均可采用；涂膏法应用也较普遍，多用于二次电池。
电沉积方法是一种向镀液中通电流，镀液中悬浮的带电粒子受电场影响而迁移沉积到基体上，从而制备沉积层。沉积层的质量和性质与带电粒子的大小、尺寸，惰性程度，表面荷电程度及溶液本体特性、通电电流波形和密度大小等有关。
使用电沉积法制备锂离子电池负极材料始于1994年，由德国的J.Yang和日本的OSACA开始进行研究，
主要局限于电沉积锡和锡基合金材料，所获得的Sn-Cu合金目前比容量可达800mAh/g。然而，由于锡基合金本身结构问题造成二次锂电池随循环次数增加出现粉化，电性能下降导致失效。
发明内容
本发明的目的是提出一种制备钴的氧化物材料的方法，是采用电沉积后热处理成型直接把活性物质沉积在基体材料上，经该方法制备的氧化钴材料可用作电池的电极材料。
200310103382.2说 明 书 第2/6页 本发明是一种采用电沉积法制备氧化钴材料的方法，其制备过程如下：
第一步：配制电沉积溶液；
以水溶液为电解液，主盐成分为Co(NO3)2、钴的硫酸盐，浓度在0.01～5mol；
导电剂为活性碳或含碳的有机物，其重量为总重量的0.01～20％； 粘结剂为醇类高分子聚合物，重量为总重量的0.01～10％； 主盐与导电剂、粘结剂的比例为：(6～9.98)∶(2～0.01)∶(2～0.01)；
用硝酸或硫酸调节溶液pH值在1～5。
第二步：除去基体表面的氧化层；
第三步：将经第二步处理后的基体浸入第一步已配制好的电沉积水溶液中开始电沉积氢氧化钴材料；
第四步：将经第三步处理后的基体放入去离子水中浸泡1～5小时后取出，并进行干燥处理；
第五步：将经第四步处理后的基体在50～500℃进行热处理； 第六步：将上述热处理后的钴基氧化物材料取出，以纯锂片为对电极，电解液为1M LiPF6/EC+DMC(1∶1)，电池隔膜为微孔聚丙烯膜，在充满氩气的手套箱中进行模拟电池的装配。采用LAND电池测试系统在室温下进行恒电流充放电测试。
基体可以是指镍箔、铝箔、铜箔、石墨、镍板、铂片制成的金属电极或者是多孔泡沫镍、多孔泡沫铜、多孔泡沫铝。
采用本发明方法制备氧化钴材料的优点是，采用电沉积热处理成型直接把活性物质、导电剂、粘结剂沉积在基体材料上。工艺简便，成本低廉。电沉积方法所获材料尺寸、形状可控，比表面积大。电沉积方法所获材料比容量、比能量、比功率高，性能优良。由于导电剂即活性物质、粘结剂含量控制在1～2％左右，应用该材料制成的模拟电池性能得
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