一、概述
离子化学热处理是置于低压容器内的工件,在辉光放电的作用下,带电离子轰击工件表面,使其温度升高,实现所需原子渗扩进入工件表层的一种化学热处理方法。与常规化学热处理相比,离子化学热处理具有许多突出的特点:渗层质量好、工艺可控性强、工件变形小、处理温度范围宽、易于实现局部防渗;渗速快、生产周期短,可节约时间15%~50%;热效率高、工作气体耗量少,一般可节能30%以上、省气70%~90%;无烟雾、废气污染,处理后工件和夹具洁净,工作环境好;柔性好,便于生产线组合,实现自动化。正因为如此,离子化学热处理一直是近几十年来热处理技术发展的一个热点,并在不太长的时间内迅速得到了推广应用。
20世纪30年代,德国学者B.Berghous首先发现了在辉光放电电场(即等离子区进行表面硬化的优越性,并采用此工艺进行了渗氮处理,取得了第一个离子渗氮发明专利;40年代,该技术在军事领域获得应用;50年代后,经原西德学者的进一步研究,KlöcknerIonon 公司(原西德于1967年实现工业应用。60年代末期,我国开始了离子渗氮技术的研究,内容涉及工艺、设备、性能及基础理论等广泛的领域,并实现了试制设备到生产应用设备的过渡,到1980年,我国已拥有离子渗氮炉400余 台,居世界第一。目前,我国离子渗氮炉的保有量已超过1700台,并仍以每年60~80台的速度递增。总的来讲,在离子化学热处理领域,我国已跻身于国际先进水平行列。
涉及到离子化学热处理研究开发的内容较多,既有基础理论、组织和性能,也有设备开发;在工艺上的内容更多,几乎化学热处理中所需渗入的元素,都可在离子轰击条件下实现。世界上不同的国家根据所处的工业状况和投资背景,在离子化学热处理的各个方面做了大量的工作。据资料统计,前苏联、中国、美国、英国、德国、日本和法国的研究工作处于领先地位。特别是美国和英国在离子渗碳、钛合金离子渗氮研究方而一路领先;前苏联在离子渗 硼方面尤为突出;而我国在离子多元共渗、离子渗金属方面处于领先地位。但从总体来看,技术上最为成熟的还是离子渗氮。
二、离子化学热处理技术的现状
1.离子化学热处理的机理与组织性能研究
离子化学热处理是在低温等离子体中进行的,存在各种高能离子、高能电子以及高能中性原子等粒子,因而决定了离子化学热处理反应的复杂性。关于离子化学热处理的机理,目前公认观
点大致有以下几种:
(1溅射与沉积理论这是1965年J.Kölbel在研究和完善B.Berghous的离子轰击模型的基础上提出来的,他认为:离子渗氮时,渗氮层是通过阴极溅射反应而形成的。
(2分子离子理论1973年,M.Hudis根据4340钢在溅射很弱的情况下,仍然可以得到显著的硬化效果这一事实得出:在离子渗氮时,虽然溅射很明显,但这不是主要的控制因素,对渗氮起决定作用的是氮氢分子离子化的结果,并认为氮离子也能渗氮。
(3中性氮原子模型1974年,G.Tibbetts在N2-H2混合气离子渗氮时,于试样外加一网状栅极,以滤掉轰向试样的正离子,只让不带电荷的中性粒子到达试样。试验表明,有、无栅极的状况下,渗氮效果相同。因此,G.Tibbetts认为,对离子渗氮起作用的实质上是中性氮原子,NH2+离子的作用是次要的。
(4活性氮原子碰撞离析理论这是我国学者在20世纪80年代提出的,他们认为,活性氮原子在离子渗氮过程中起决定作用。
从上述几种离子化学热处理机理不难看出,各种结论都是在相对独立的条件下得到的,过于强
调某一种粒子的作用,弱化了其他粒子的贡献。离子渗氮显然不同于气体渗氮,等离子场组成复杂,各种粒子交互作用,共同完成了离子渗氮过程。在一般状况下(而不是某种特定的试验条件,哪一种粒子的贡献更大,仍然是值得深入研究的。
对离子化学热处理后所获得的各种渗层组织与性能的研究,我国的科技工作者一直没有停止这方面的工作。由于处理过程在低压无氧化的气氛中进行,较之于常规化学热处理,其渗层质量更好,综合力学性能更高,特别是离子渗氮层组织结构可控的特点,在实际生产中得到广泛应用。如通过调整炉气成分可获得耐蚀性较好的单一ε相结构或韧性较高的单一γ′相结构的化合物层;为减小高速钢渗氮处理后脆性增加的问题,可改变工艺参数,以获得无化合物层的渗层结构等。近几年,许多单位又在复合处理方面下了较大功夫,尤其是对离子渗硫(及其复合处理层的组织和性能进行了大量研究,使得该项技术得以长期发展。
2.离子化学热处理工艺
(1离子渗氮及氮碳共渗离子渗氮是离子化学热处理中研究最多、技术最成熟、应用最广泛的工艺。通过调节电压、电流、炉气压力和成分、保温温度和保温时间等工艺参数,可对多种材料实现渗氮处理,并得到纯扩散层、单相(ε或γ′或多相化合物层等特殊渗层。离子氮碳共渗技
术是在盐浴和气体氮碳共渗基础上发展起来的,由于C元素的加入,有助于ε相的形成,促进N的渗入,有效地提高了渗氮速度。以ε相为主的化合物层,具有耐蚀、耐磨、抗咬合和抗疲劳性能较高的特点,特别适于碳素钢、铸铁等材料的处理。
此外,对不锈钢、钛合金、铝合金和粉末冶金等材料进行表面强化处理,离子渗氮工艺具有较大优势,并已得到不同程度的应用。
近年来,离子渗氮技术在以下三个方面取得了较大的进展。
第一,催渗技术:我国是稀土资源大国,以添加稀土元素为主的稀土催渗离子渗氮工艺得到了较为深入的研究,处于国际领先水平,并获得工业应用。尽管稀土元素的催渗机制目前仍无定论,但催渗效果是十分明显的,一般渗速可提高15%~30%,且在渗层中能检测到稀土元素的存在;另一类方法是在不添加催渗元素的基础上,通过调节工艺参数来实现,如通过周期性的渗氮和时效处理,在渗层中形成多种有利于氮原子扩散的通道,强化内扩散
过程,或是借助热循环控制界面与内扩散时化学位的变化而加速渗氮。这些方法不仅能缩短渗氮周期,而且还能获得较厚的离子渗氮层。
第二,深层离子渗氮:通过采用多种催渗技术以及“强渗一扩渗一补渗”等工艺方法,实现深层离子渗氮,渗层深度可达0.8~1.2mm。由于渗氮层的抗疲劳等性能优于渗碳层,且变形很小,因此,可部分取代中浅层的渗碳处理。该项技术已在齿轮等产品上得到应用。
第三,离子多元共渗技术:为满足各种零件不同工况的要求,采用离子多元共渗技术可获得多种特殊性能,在这方面,我国的研究及应用状况一直处于较高水平。如改善耐蚀性能的离子氧氮(碳共渗;提高表面硬度的加钛离子渗氮及含硼离子多元共渗等。特别值得一提的是离子硫氮共渗和离子硫氮碳共渗。FeS为鳞片结构,质软疏松,摩擦力较小,易于储油和变形,可滑移并填充金属表面凹处,具有较高的减摩和抗咬合能力;次表层为高硬度的γ′、ε相化合物层,耐磨损和抗擦伤性能好,二者的有效配合可提高多种磨损条件下的抗磨伤性能,尤其是在高温或润滑不足的服役条件下,效果更为显著。据介绍,复合处理的抗擦伤性能,约是未处理或单一处理的3倍左右。由于近年来不少单位对普通离子渗氮炉进行改造、摒弃腐蚀性较强的渗硫介质,使含硫介质的离子多元共渗技术得到很大发展。
(2离子渗碳及碳氮共渗相对离子渗氮,离子渗碳(碳氮共渗技术的应用规模要小得多,其发展速度也远没有早年专家们预测的那样乐观。20世纪80年代末,德国、法国、美国等国离子渗碳
技术用于汽车工业,取得了良好的效果。我国在“六五”及“七五”期间,投入了不少资金用于离子渗碳设备的开发,许多单位进行了大量的工艺研究,但遗憾的是,离子渗碳技术在我国至今未能实现工业化应用,近年来,相关的研究报告也逐渐减少,究其原因,主要还是离子渗碳技术的特点造成的。离子渗碳具有渗速快、渗层均匀、表面光洁以及无内氧化等特点,这是有目共睹的,但相对于技术非常成熟的气体渗碳以及真空渗碳,离子渗碳的设备复杂、造价高和生产量小的弱点很明显;高温渗碳加热及随后的淬火,必然带来工件变
形,最终还得靠磨削加工来保证零件的精度,这又使得离子渗碳优异的表面层无法保留下来;单室渗碳炉工艺操作繁琐(需重新加热淬火,双室炉带油的料架易污染加热室,这些存在的问题,都使得离子渗碳技术的应用受到限制。特别是近几年通过开发低压真空渗碳和乙炔真空渗碳技术,较好地解决了真空渗碳过程中的炭黑沉积问题,又对离子渗碳技术的推广带来新的冲击。
从目前的状况看,离子渗碳的应用应向以下几个方面发展:①用于深层渗碳件(δ>2.5mm的处理,利用离子渗碳周期较短、晶粒不易长大的特点,进行1000℃以上渗碳,并可利用双室炉的特点,进行循环冷却―加热,以细化长大的晶粒,实现深层渗碳周期的大幅度降低。
②利用离子态碳活性高的特点,进行中温离子渗碳(碳氮共渗,减小工件变形处理,实现无(少后
续机加工,以保证优良的渗层性能。③开发新炉型,进行离子渗碳后气淬,减小工件变形和料架等污染。
总之,在现有工艺和设备基础上进一步的开发,使离子渗氮技术优势得以发挥,其应用前景仍然是广阔的。
(3离子渗金属及非金属双层辉光离子渗金属技术是我国学者于1981年发明的,现已取得了近10个国家的专利,它是目前离子渗金属的主要方法。其原理是将欲渗金属做成源极,在阳极和阴极以及阳极与源极之间各设可调压直流电源,在低压(一般为氩气条件下调整上述电源,呈现双层辉光。欲渗元素在离子轰击作用下被溅射出来,高速飞向阴极(工件,致使工件升温、金属粒子在工件表面吸附并向内扩散,实现离子渗金属。采用该技术,已成功地渗入W、Mo、Cr、Ni、V、Zr、Ta、Al、Ti和Pt等元素,或是多种元素的共渗,渗层中合金元素的含量可达90%以上。离子渗金属后,可有效地提高材料的耐磨性和耐蚀性,降低零部件的原材料消耗。该技术已成功用于机用和手工锯条、汽油机排气阀、碳钢板、化工机械零部件等。但双层辉光离子渗金属技术较复杂,应用面还不广。
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