(10)申请公布号 CN 102220558 A
(43)申请公布日 2011.10.19C N 102220558 A
*CN102220558A*
(21)申请号 201110206307.3
(22)申请日 2011.07.22
C23C 14/34(2006.01)
C23C 14/16(2006.01)
(71)申请人攀枝花学院
地址617000 四川省攀枝花市东区机场路
10号
(72)发明人黄双华 邹敏 赖奇 蓝德均
(74)专利代理机构成都虹桥专利事务所 51124
代理人武森涛
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种铁或不锈钢表面镀钛膜的
锈钢表面镀钛膜的方法，采用等离子体物理溅射
控制为50-450℃，优选加热温度为100-400℃，更
优选250℃。另外，上述铁或不锈钢表面镀钛膜的
方法中，溅射镀钛过程中还可在基底施加脉冲偏
压，基底脉冲偏压为60-280V ，优选60-240V ，更优
选60-120V 。利用本发明方法，可制得高耐腐蚀、
高结合力的镀钛的不锈钢基复合材料；制备的薄
膜均匀致密，薄膜与基底的结合良好。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请
权利要求书 1 页 说明书 3 页
1.铁或不锈钢表面镀钛膜的方法，采用等离子体物理溅射气相沉积技术，其特征在于，在溅射镀钛过程中加热，加热温度为50-450℃。
2.根据权利要求1所述的铁或不锈钢表面镀钛膜的方法，其特征在于：所述加热温度为100-400℃。
3.根据权利要求2所述的铁或不锈钢表面镀钛膜的方法，其特征在于：所述加热温度控制为250℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的铁或不锈钢表面镀钛膜的方法，其特征在于：所述溅射镀钛过程中基底施加脉冲偏压，基底脉冲偏压为60-280V。
5.根据权利要求4所述的铁或不锈钢表面镀钛膜的方法，其特征在于：所述基底脉冲偏压为60-240V。
6.根据权利要求5所述的铁或不锈钢表面镀钛膜的方法，其特征在于：所述基底脉冲偏压为60-120V。
铁或不锈钢表面镀钛膜的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及钛膜的制备方法，属于金属表面处理技术领域。
背景技术
[0002] 钛是一种银白金属，它具有密度小(比钢轻40％)、比强度高、耐腐蚀、无毒等优点，并且属于生理惰性金属，与人体接触无致敏、致癌、致畸变现象，可与骨组织、上皮、结缔组织很好地结合，而且是生物相容性最好的金属材料。
[0003] 但由于钛的冶金和材料加工还存在较大的困难，成本很高，使得金属钛难以在民用和工业上大量应用。目前，被大量民用和工业用的抗环境腐蚀材料是各种不同型号的不锈钢；然而在一些环境污染严重的地方，即使如抗蚀性能优良的304也会生锈。另外，在医学领域，不锈钢也被大量用作骨骼修补材料，其生物相容性和生理毒性也并不很理想。[0004] 因此，人们想到将不锈钢和金属钛进行复合，即可在作为主体的不锈钢材料表面沉积一层金属钛，那么得到的镀钛不锈钢材料不但其抗蚀性能优于普通不锈钢，而且具有较好的生物相容性，使得其能够在医学领域上应用；进而使钛材能够在民用上得到大量推广。
[0005] 目前铁、不锈钢的表面处理工艺主要是电镀或化学镀。化学镀主要用于在金属表面进行防腐染处理，例如专利CN1311349报道的化学镀液，公开了化学镀液配方包括硫酸镍、次亚磷酸钠、醋酸钠、有机羧酸、六个碳原子以下的氨基酸、碘化钾或碘酸钾等多种化学试剂，主要解决目前在化学镀镍技术中存在的镀速偏低、镀液稳定性差、镀液的成本高等问题，但化学镀方法采用的化学试剂多，会产生大量工业废水，污染严重。
[0006] 采用电镀的可镀物质较为广泛，如专利CN1389598报道了一种具有高效防腐蚀性能和镜面光亮装饰性保护层的电镀方法，该方法可镀覆在钢铁、锌及铝合金基材上；其技术比较成熟，缺点是镀层较厚，投入大，污染严重。加之电镀厂投资大，一般投资者也只能望而却步。
[0007] 对于化学镀和电镀的上述缺陷，中国专利申请CN 101768721A公开了采用中频磁控溅射物理气相沉积技术在不锈钢基底上镀硼碳氮膜的方法，以此提高不锈钢在离子液体润滑条件下的抗磨和抗腐性能；具体方法为：a将预先清洗后的不锈钢片超声清洗，然后在去离子水冲洗吹干，置于真空室；抽真空到腔内真空度小于3*10-3Pa；b通入Ar气至1Pa，基底加脉冲偏压为-600V，导通比为0.8；c采用高纯氮气和氩气为反应溅射气体，分别溅射石
流量80sccm，沉积气压为1Pa，沉积功率约墨靶和硼靶制备BCN薄膜；Ar流量120sccm，N
2
为1000W，基底偏压在-200V之间，不锈钢片与靶的距离为150mm，沉积时间为100-150min。该方法容易操作，避免了化学镀和电镀污染严重等缺点。
[0008] 本发明对采用等离子体物理溅射气相沉积技术镀钛膜在提高钛膜结合力方面作了进一步的研究。
发明内容
[0009] 本发明提供了一种在铁或不锈钢表面镀钛膜的方法，所得钛膜结合力高。[0010] 本发明解决技术问题所采用的技术方案是：
[0011] 铁或不锈钢表面镀钛膜的方法，采用等离子体物理溅射气相沉积技术，其特征在于，在溅射镀钛过程中加热，加热温度控制为50-450℃。
[0012] 优选的，上述加热温度控制为100-400℃，更优选250℃。
[0013] 优选的，上述铁或不锈钢表面镀钛膜的方法中，溅射镀钛过程中基底施加脉冲偏压，基底脉冲偏压为60-280V，优选60-240V，更优选60-120V。
[0014] 本发明的有益效果：
[0015] 本发明为铁或不锈钢基材镀高结合力钛膜提供了一种新的方法。本发明采用等离子体气相沉积技术，将钛等离子体化，以铁或不锈钢为基底，在基底上直接沉积一层钛薄膜，从而制得了高耐腐蚀、高结合力的镀钛的不锈钢基复合材料。本发明利用等离子体气相沉积技术具有设备简单、工艺成熟、沉积温度低、成膜均匀等特点；制备的薄膜均匀致密，薄膜与基底的结合良好。
具体实施方式
[0016] 本发明提供了一种铁或不锈钢表面镀钛膜的方法，采用等离子体气相沉积技术，在溅射镀钛过程中加热，加热温度控制为50-450℃。优选的，上述加热温度控制为100-400℃，更优选250℃。
[0017] 上述溅射一般是固态靶材在高能离子/原子轰击下靶材原子团发生物理转移的过程，被溅射的靶材在高能粒子轰击下，有一定数量的原子或原子团脱离靶体并获得一定的动能，飞向薄膜生长面，从而实现薄膜的生长。简单来讲就是电子在电场的作用下加速飞向基片的过程中与氩原子发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片；氩离子在电场的作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子(或分子)沉积在基片上成膜。
[0018] 以下通过具体实施例的方式对本发明做进一步详述，但不应理解为是对本发明的限制。
[0019] 实施例
[0020] 将不同型号的不锈钢片置于等离子体气相沉积室中，抽真空到腔内真空度小于10-3Pa(只要小于10-2Pa即可)，然后通入Ar气至5Pa(腔内气压维持至0.1-10Pa即可)，通电，溅射镀钛，具体工艺条件及溅射所得钛膜的结合力如表1所示。
[0021] 不锈钢中的主要合金元素是铬(Cr)，只有当Cr含量达到一定值时，钢才有耐蚀性，不锈钢一般的Cr重量含量在13％以上；不锈钢中还含有Ni、Ti、Mn、N、Nb等元素。不锈钢按成分可分为Cr系(400系
列)、Cr-Ni系(300系列)、Cr-Mn-Ni系(200系列)。其中，321型不锈钢的化学成分为(wt％)：C≤0.08，Si≤1，Mn≤2，S≤0.03，P≤0.035，Cr 17-19，Ni 9-12，Ti≥5×C％；201型不锈钢的化学成分为：C≤0.15，Si≤0.75，Mn 5.5～7.5，Cr 16～18，N≤0.25，Ni 3.5～5.5，P≤0.06，S≤0.03；304型不锈钢的化学成分为：C≤0.08，Si≤1，Mn≤2，S≤0.03，P≤0.045，Cr 18-20，Ni 8-11。[0022] 表1不同型号不锈钢溅射镀钛膜工艺条件及钛膜结合力
[0023]
[0024] 通过分析上述实施例可知，采用等离子体气相沉积技术在不锈钢表面镀钛膜，当溅射镀钛过程中施加温度时，其他条件相同的情况下，加温所得的钛膜较不加热所得钛膜结合力高，对于304型不锈钢，加热温度为100-450℃时，其结合力较室温下的304型不锈钢的结合力最高可增大2Mpa；但并非温度越高所得钛膜结合力就越高，304型不锈钢优选温度为250℃。另外，由表1还可知，采用等离子体气相沉积技术在不锈钢表面镀钛膜，当溅射镀钛过程中基底施加偏压时，其他条件相同的情况下，加偏压所得的钛膜较不加偏压所得钛膜结合力高，但并非基底偏压越高所得钛膜结合力越高，对于304型不锈钢而言(参见实施例7、实施例11和实施例12)，其他条件相同的情况下，所得钛膜结合力的大小依次为
(其中N
120代表基底偏压为120V时所得钛膜的结合力)：N
120
＞N
60
＞N
180
，即存在一个优选
基底偏压范围。
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