第 1 部分：铜含量的测定
碘量法和电感耦合等离子体发射光谱法
编制说明
（讨论稿）
主编单位：国合通用测试评价认证股份公司
2021年5月
钨铜合金化学分析方法
第 1 部分：铜含量的测定碘量法和电感耦合等离子体发射光谱法
编制说明（讨论稿）
一、工作简况
1.1 任务来源
根据工信部《工业和信息化部办公厅关于印发2019年第四批行业标准制修订和外文版项目计划的通知》（工信厅科[2019]276号）文件精神，《钨铜合金化学分析方法第 1 部分：铜含量的测定碘量法》由全国有金属标准化技术委员会负责归口，由国合通用测试评价认证股份公司负责起草，由赣州有冶金研究所、国合通用（青岛）测试评价有限公司、广东省工业分析检测中心、紫金矿业集团股份有限公司、紫金铜业有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、有研亿金新材料有限公司、西部新锆核材料科技有限公司参与起草。该项目计划编号为2019-1739T-YS，项目计划完成时间为2021年。 1.2 主要参加单位和工作组成员及其工作
国标（北京）检验认证有限公司前身是北京有金属研究总院分析测试技术研究所，是国家有金属行业最知名的第三方检验机构。国标（北京）检验认证有限公司运营管理着国家有金属及电子材料分析测试中心和国家有金属质量监督检验中心，拥有一支基础理论扎实、实践经验丰富的研究和服务队伍，自2004年至今共承担了国家科技支撑计划、国家863计划、国家自然科学基金、军工配套等省部级科技项目40余项；曾获国家科技进步奖6项，国家发明奖3项，省部级科技进步一等奖10项，二、三等奖107项；近5年获得国家发明专利20余项；负责和参加起草制订分析方法国家标准、行业标准300余项；国家标准物质/标准样品120个，在国内外科技期刊上发表论文800余篇，撰写论著22部。
北京星航机电装备有限公司成立于1960年，资产总值50余亿元，隶属于中国航天科工集团第三研究院，是一家大型的国有综合航天防务企业。公司先后通过高新技术企业认定、北京市企业技术中心认定、国家企业技术中心认定，获省部级以上科技进步奖70余项，其中国家级特等奖2项、一等奖3项，国防奖特等奖6项，中国机械工业科学技术特等奖1项。编制国家、行业标准10余项，申请专利540余件（其中发明专利430余件），专利获授权240余件（其中发明专利150余件）。
国标（北京）检验认证有限公司主要负责方法一的起草
北京星航机电装备有限公司主要负责方法二的起草
北矿检测技术有限公司主要负责方法的验证
安泰科技股份有限公司主要负责试验样品的提供
1.3 主要工作过程
国标（北京）检验认证有限公司在接到该标准制订任务后，立即组织骨干人员成立了标准编制组，制定了该标准的研究内容、技术路线、任务分工和进度安排。主要工作过程经历以下阶段：
1.3.1 起草阶段
（1）任务落实：
2020年7月17日全国有金属标准化技术委员会召开了全国有金属标准工作会议，会上对行业标准《钨铜合金化学分析方法第 1 部分：铜含量的测定碘量法》进行了任务落实。确定由国合通用测试评价认证股份公司负责起草，由赣州有冶金研究所、国合通用（青岛）测试评价有限公司、广东省工业分析检测中心、紫金矿业集团股份有限公司、紫金铜业有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、有研亿金新材料有限公司、西部新锆核材料科技有限公司参与起草等单位协助起草。确定了采用碘量法测定钨铜合金中质量分数为10.00%～60.00%的铜含量；同时确定了样品提供单位、制订计划、时间节点等事项，并形成了任务落实会的会议纪要。
（2）样品收集及试验研究：
2019年8月~2020年4月本编制组在国内钨铜合金研发和生产的企业、机构内征集试验样品，完成4个梯度的统一样品的收集。同时开展了大量试验研究工作，形成了标准讨论稿、试验报告，撰写编制说明。
2021年5月26日～28日，全国有金属标准工作会议在杭州召开标准讨论会，来自全国有金属标准化技术委员会、国合通用测试评价认证股份公司、北京星航机电装备有限公司、西安汉唐分析检测有限公司、浙江华友钴业股份有限公司、北矿检测技术有限公司、广东邦普循环科技有限公司、宁夏东方钽业股份有限公司、宝钛集团有限公司、广东省科学院工业分析检测中心等单位的专家代表参会。会上对该
标准的研究进展及实验中遇到的问题进行认真、细致地讨论，并提出了改进建议，并增加方法二：电感耦合等离子体发射光谱法。
二、标准编制原则
2.1 符合性：本文件严格按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结
构和起草规则》、GB/T 20001.4-2015《标准编写规则第4部分：试验方法标准》、GB/T 6379。2-2004《测量方法与结果的准确度》的要求进行编制。
2.2 适用性和先进性：依据GB/T 8320-2017《铜钨及银钨电触头》、SJ/T 10168.1-1991《钨铜合金》、GJB2299A-2005《喉衬用钨渗铜制品规范》及GJB 6488-2008《燃气舵装置用钨渗铜制品规范》产品标准。GB/T 8320-2017《铜钨及银钨电触头》规定了铜钨电触头合金材料中铜元素含量范围（质量分数）为10%±2%~50%±2%。SJ/T 10168.1-1991《钨铜合金》是由中华人民共和国原机械电子工业部于1991年发布并实施一项行业标准。该标准规定了钨铜合金的三个牌号（F6010E、F6011E、F6012E）及其化学成分，其中规定了三种牌号的合金中铜的含量范围（质量分数）为20%±3%~40%±3%，钨为余量。GJB2299A-2005《喉衬用钨渗铜制品规范》及GJB 6488-2008《燃气舵装置用钨渗铜制品规范》中规定了钨渗铜制品中铜含量（质量分数）范围分别为6.0%~9.0%和5.1%~12.2%。结合钨铜合金生产和使用的实际需求，确定测定方法和测定范围，提高了本标准的适用性。通过充分调研，采
用操作简便、灵敏度高、精密度和准确好、在行业内普及的分析方法，能很好地满足行业对钨铜合金的分析测试需求，提高了本标准的可操作性和先进性。
三、确定标准主要内容的依据
方法一：碘量法
本文件是首次制定，并且是在充分调研了钨铜合金生产和应用的实际情况以及相关标准、文献的基础上完成的。
3.1 测定范围的确定
本标准适用于钨铜合金中钨含量的测定。本标准的测定范围以国内现行的产品标准GB/T 8320-2017《铜钨及银钨电触头》中规定的铜钨电触头合金材料中铜元素含量范围（质量分数为10%±2%~50%±2%）为依据。为了能够充分覆盖产品标准中规定的含量范围，同时考虑到以后新配方钨铜合金的研发和生产，故本标准的测定范围确定为10.00%~60.00%。
3.2 溶样方法的确定
经试验，钨铜合金可用、硝酸或硫酸、硫酸铵溶解完全。用、硝酸溶解样品完全后，需硫
酸冒烟除去，并将溶液从聚四氟乙烯烧杯中转移入锥形瓶进行滴定。用硫酸、硫酸铵溶解样品时可直接在锥形瓶中溶解，因此选择采用硫酸、硫酸铵溶解样品。
准确移取6.00mL铜标准溶液（10mg/mL）于一系列锥形瓶中，按照表1加入不同量的
硫酸，按照操作步骤进行试验，考察硫酸对滴定结果的影响。
表1 硫酸溶液用量试验
由表1可知，使用硫酸溶解样品不影响铜的滴定结果。称取0.20g钨铜合金试样进行溶解，硫酸用量小于5mL时，部分样品有溶解不清的情况，硫酸用量大于5mL时，调酸度氨水用量较大。因此选择5mL硫酸和3g硫酸铵溶解试样。
3.3氟化氢铵用量对测定结果的影响
准确移取6.00mL铜标准溶液（10mg/mL）于一系列锥形瓶中，加入2mg铁，加入不同
量的氟化氢铵，按照操作步骤进行试验，考察氟化氢铵对滴定结果的影响。
表2 氟化氢铵溶液用量试验
由表2可知，选择加入2mL氟化氢铵掩蔽铁的干扰。
3.4冰乙酸用量对测定结果的影响
准确移取6.00mL铜标准溶液（10mg/mL）于一系列锥形瓶中，加入氨水（5.3）中和至铜氨络离子蓝出现后，再滴加冰乙酸至铜氨络离子蓝消失后加入不同体积冰乙酸，
按照操作步骤进行试验，考察冰乙酸对滴定结果的影响。
表3 冰乙酸用量试验
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