(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610977970.6
(22)申请日 2016.11.08
(71)申请人 扬州宏远化工新材料有限公司
地址 225200 江苏省扬州市江都区邵伯工
业园区宏远路
(72)发明人 赵剑 王明
(74)专利代理机构 北京连和连知识产权代理有
限公司 11278
代理人 李海燕
(51)Int.Cl.
C08G 77/20(2006.01)
C08G 77/06(2006.01)
(54)发明名称乙烯基硅油的生产方法(57)摘要本发明涉及一种乙烯基硅油的生产方法。按照以下步骤进行：1）首先投入D4(DMC)、乙烯基双封头及乙烯基环体升温至60-70℃，开启真空，真空度保持在-0.05MPa- -0.12Mpa ，脱水0.8h-1.2h，关闭真空，放空；2）加入碱胶，升温至110-115℃，搅拌聚 合2.8-3.5h；3）当反应釜中物料粘度基本不变时，再将物料加温到190-200℃，开启真空，真空度保持在-0.08- -0.12MPa，脱去低分子后，得到外观无透明的所需乙烯基含量的乙烯基硅油。本发明采用废旧硅橡胶为原料，使废物得到重新利用，本发明在制备过程中加入碱胶，利用碱胶的特点，加快了反应速率，提高了硅橡胶的利用率，经过实际证明，收率较传统的工 艺大大提高。权利要求书1页 说明书2页CN 106589379 A 2017.04.26
C N 106589379
A
1.乙烯基硅油的生产方法，其特征在于，按照以下步骤进行：
1）首先投入D4(DMC)、乙烯基双封头及乙烯基环体升温至60-70℃，开启真空，真空度保持在-0.05MPa- -0.12Mpa，脱水0.8h-1.2h，关闭真空，放空；
2）加入碱胶，升温至110-115℃，搅拌聚合2.8-3.5h；
3）当反应釜中物料粘度基本不变时，再将物料加温到190-200℃，开启真空，真空度保持在-0.08- -0.12MPa，脱去低分子后，得到外观无透明的所需乙烯基含量的乙烯基硅油。
2.乙烯基硅油的生产方法，其特征在于，所述碱胶的制备方法：将精馏后的D4(DMC)加入四甲基氢氧化铵聚合，温度至95-120℃，聚合过程中脱水得到碱胶。
3.根据权利要求1或2所述的乙烯基硅油的生产方法，其特征在于，各组分重量份按照以下公式计算而得：DMC*1.16*乙烯基含量=乙烯基环体+乙烯基双封头*0.9。
4.根据权利要求1所述的乙烯基硅油的生产方法，其特征在于，所述1）步骤中，真空度保持在-0.08MPa，脱水1h。
5.根据权利要求1所述的乙烯基硅油的生产方法，其特征在于，所述2）步骤中，搅拌聚合的时间为3h。
6.根据权利要求1所述的乙烯基硅油的生产方法，其特征在于，所述3）步骤中，真空度保持在-0.098MPa。
权 利 要 求 书1/1页CN 106589379 A
乙烯基硅油的生产方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种乙烯基硅油的生产方法，属于硅油生产技术领域。
背景技术
[0002]我国乙烯基硅油生产都是采用地壳中的硅成份提取有机硅单体作为原料生产，成本较大，我公司采用废旧硅橡胶生产有机硅单体重排精馏后生产乙烯基硅油，同时对工艺进行改进，产品的得率更高，我公司此方法环境污染很小，成本小，并且提升我国相关产品和行业技术进步等方面的意义和作用。
发明内容
[0003]本发明针对上述缺陷，目的在于提供一种工艺合理、节约生产成本的乙烯基硅油的生产方法。
[0004]为此本发明采用的技术方案是：本发明按照以下步骤进行：
1）首先投入D4(DMC)、乙烯基双封头及乙烯基环体升温至60-70℃，开启真空，真空度保持在-0.05MPa- -0.12Mpa，脱水0.8h-1.2h，关闭真空，放空；
2）加入碱胶，升温至110-115℃，搅拌聚合2.8-3.5h；
3）当反应釜中物料粘度基本不变时，再将物料加温到190-200℃，开启真空，真空度保持在-0.08- -0.12MPa，脱去低分子后，得到外观无透明的所需乙烯基含量的乙烯基硅油。
所述碱胶的制备方法：将精馏后的D4(DMC)加入四甲基氢氧化铵聚合，温度至95-120℃，聚合过程中脱水得到碱胶。
[0005]各组分重量份按照以下公式计算而得：DMC*1.16*乙烯基含量=乙烯基环体+乙烯基双封头*0.9。
[0006]所述1）步骤中，真空度保持在-0.08MPa，脱水1h。
[0007]所述2）步骤中，搅拌聚合的时间为3h。
[0008]所述3）步骤中，真空度保持在-0.098MPa。
[0009]本发明的优点是：本发明在温度重新控制，反应时间大大减少，节约生产成本，提高企业的经济效益。
[0010]本发明采用废旧硅橡胶为原料，使废物得到重新利用，本发明在制备过程中加入碱胶，利用碱胶的特点，加快了反应速率，提高了硅橡胶的利用率，经过实际证明，收率较传统的工艺大大提高。
具体实施方式
[0011]实施例一：
本发明按照以下步骤进行：
1）首先投入D4(DMC)、乙烯基双封头及乙烯基环体升温至65℃，开启真空，真空度保持
在-0.08Mpa，脱水1h，关闭真空，放空；
2）加入碱胶，升温至110℃，搅拌聚合3h；
3）当反应釜中物料粘度基本不变时，再将物料加温到198℃，开启真空，真空度保持在-0.098MPa，脱去低分子后，得到外观无透明的所需乙烯基含量的乙烯基硅油。
所述碱胶的制备方法：将精馏后的D4(DMC)加入四甲基氢氧化铵聚合，温度至105℃，聚合过程中脱水得到碱胶。
[0012]实施例二：
本发明按照以下步骤进行：
1）首先投入D4(DMC)、乙烯基双封头及乙烯基环体升温至70℃，开启真空，真空度保持在-0.01Mpa，脱水1.2h，关闭真空，放空；
2）加入碱胶，升温至115℃，搅拌聚合2.8h；
3）当反应釜中物料粘度基本不变时，再将物料加温到200℃，开启真空，真空度保持在-0.01MPa，脱去低分子后，得到外观无透明的所需乙烯基含量的乙烯基硅油。
所述碱胶的制备方法：将精馏后的D4(DMC)加入四甲基氢氧化铵聚合，温度至95℃，聚合过程中脱水得到碱胶。
[0013]实施例三：
本发明按照以下步骤进行：
1）首先投入D4(DMC)、乙烯基双封头及乙烯基环体升温至70℃，开启真空，真空度保持在-0.07Mpa，脱水0.9h，关闭真空，放空；
2）加入碱胶，升温至112℃，搅拌聚合3.2h；
3）当反应釜中物料粘度基本不变时，再将物料加温到200℃，开启真空，真空度保持在-0.11MPa，脱去低分子后，得到外观无透明的所需乙烯基含量的乙烯基硅油。
所述碱胶的制备方法：将精馏后的D4(DMC)加入四甲基氢氧化铵聚合，温度至120℃，聚合过程中脱水得到碱胶。
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