(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010378245.3
(22)申请日 2020.05.07
(71)申请人 北京航天试验技术研究所
地址 100074 北京市丰台区田城中里1号
(72)发明人 徐林楠 孟醒 李俊 张学军
钟秋 毛亚南 赵坦 张旭 方涛
(74)专利代理机构 中国航天科技专利中心
11009
代理人 张丽娜
(51)Int.Cl.
C09J 7/30(2018.01)
C09J 7/10(2018.01)
C09J 183/04(2006.01)
C09J 11/04(2006.01)
C09J 11/06(2006.01)
C09J 11/08(2006.01)G01N 21/78(2006.01)G01M 3/04(2006.01)
(54)发明名称一种氢敏变检测胶带及其制备方法和应用(57)摘要本发明涉及一种氢敏变检测胶带及其制备方法和应用，具体涉及一种自粘胶带，特别是一种可在氢气接触下发生颜变化的自粘胶带，还涉及一种自粘胶带的制备方法及使用方法。本发明本质安全，固定简单方便，可视化表示方式简单直观，可通过局部变指示泄漏点位置，弥补了压力损耗氢泄漏检测检漏点定位能力有限、难以发现细小泄漏的缺点，弥补了电子式氢气检测设备布局成本高的缺点，是常用氢泄露检测方法的补充，大大缩减了泄漏发生后寻泄漏位置的时间成本，提升了应急响应，具有极高的推广 使用价值。权利要求书2页 说明书7页CN 111662650 A 2020.09.15
C N 111662650
A
1.一种氢敏变检测胶带，其特征在于：该检测胶带的原料组成包括粘结材料和变材料；
所述的粘结材料的组成包括聚硅氧烷、补强剂、交联剂和交联催化剂；
所述的变材料的组成包括金属氧化物和金属纳米粒子；
以聚硅氧烷的总质量为100份计算，各组分的质量百分含量为：
所述的聚硅氧烷为羟基封端的聚硅氧烷；
所述的补强剂为白炭黑；
所述的交联剂为含氢硅油、正硅酸乙酯、聚硅酸乙酯、甲基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷中的至少一种；
所述的交联催化剂为氯铂酸、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、四丁基钛酸酯、四异丁基钛酸酯、二丁基二辛酸锡中的至少一种；
所述的金属氧化物为与氢气反应生成相应金属单质或低价态的金属氧化物；
所述的金属纳米粒子为钯、镍、铑、钌中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种氢敏变检测胶带，其特征在于：羟基封端的聚硅氧烷的分子量为40-60万。
3.根据权利要求1所述的一种氢敏变检测胶带，其特征在于：所述的白炭黑为气相白炭黑。
4.根据权利要求1所述的一种氢敏变检测胶带，其特征在于：所述的金属氧化物为氧化钯或氧化钯水合物。
5.根据权利要求1所述的一种氢敏变检测胶带，其特征在于：所述的金属氧化物为氧化钼、氧化钨、钨酸、钼酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种氢敏变检测胶带，其特征在于：所述的金属纳米粒子的平均粒径不大于20nm。
7.一种氢敏变检测胶带的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将该检测胶带的原料在捏合机进行混合，混合均匀后制得胶料；
(2)采用挤出机将步骤(1)制备的胶料制作成带状薄片并附上衬纸，制成胶带卷半成品或胶带条半成品，室温静置，得到带有衬纸的氢敏变检测胶带。
8.根据权利要求7所述的一种氢敏变检测胶带的制备方法，其特征在于：所使用的衬纸为聚丙烯薄膜。
9.根据权利要求7所述的一种氢敏变检测胶带的制备方法，其特征在于：得到的氢敏
变检测胶带的宽为1-20cm，厚0.2-2mm，根据不同的潜在泄漏位置制作不同尺寸的胶带。
10.一种氢敏变检测胶带的应用，其特征在于：对待检测设备进行检测时将带有衬纸的氢敏变检测胶带上的衬纸撕下，然后将氢敏变检测胶带搭叠缠绕在待检测的设备的检测位置。
一种氢敏变检测胶带及其制备方法和应用
技术领域
[0001]本发明涉及一种氢敏变检测胶带及其制备方法和应用，具体涉及一种自粘胶带，特别是一种可在氢气接触下发生颜变化的自粘胶带，还涉及一种自粘胶带的制备方法及使用方法。
背景技术
[0002]随着制氢、储氢技术的发展，氢能已发展成了21世纪最具潜力的清洁能源。其燃烧热值高产物是水，最干净的能源。来源广泛，可再生。但氢的爆炸极限宽泛，为4％-75％，遇明火即可发生强烈爆炸。同时，氢分子很小，在生产、运输和储存过程中极易发生泄漏。因此，在氢的储存和运输中，需要密切关注氢泄漏的发生和防范，低浓度氢气的检测技术是防范氢泄漏的重要手段，是氢能能够广泛普及使用的关键技术。
[0003]目前常用的氢泄漏检测方法包括压力/耗量监测、使用氢浓度气体传感器等。压力/耗量监测利用容器压力或气体流量的异常变化来提示泄漏的发生。但这种方法无法实现对泄漏点的定位；在一些大体积大流量的储氢用氢设备中，局部的氢泄漏难以引起系统内压力耗量的明显变化，使得这种方法无法实现对氢泄漏的有效监测。氢浓度气体传感器则利用氢作用于传感元件产生电学信号来指示氢的存在，但其安装布设及维护成本高。氢浓度气体传感器具有一定的泄漏点定位能力，但定位能力受限于布设位置、密度及携带者行动能力等因素而较为有限。此外，氢气易扩散的特点会使泄漏点周围的氢气浓度迅速下
降，影响传感器的检测灵敏度。
[0004]现有氢泄漏检测手段在应用范围和使用效果上存在的各种问题，使其无法满足行业对氢资源利用安全性的需求。随着氢资源利用的不断推广和快速增长，发展和应用具有原位实时监测和泄漏点即时定位能力的氢泄漏检测手段，已成为氢资源安全利用中迫切需要解决的问题。
发明内容
[0005]本发明的技术解决问题是：克服现有技术的不足，提出一种氢敏变检测胶带及其制备方法和应用。
[0006]本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
[0007]一种氢敏变检测胶带，该检测胶带的原料组成包括粘结材料和变材料；[0008]所述的粘结材料的组成包括聚硅氧烷、补强剂、交联剂和交联催化剂；
[0009]所述的变材料的组成包括金属氧化物和金属纳米粒子；
[0010]以聚硅氧烷的总质量为100份计算，各组分的质量份数为：
[0011]聚硅氧烷 100份
[0012]补强剂 15-40份
[0013]交联剂 1-10份
[0014]交联催化剂 0.1-1份
[0015]金属氧化物 0.5-5份
[0016]金属纳米粒子 0.002-0.05份
[0017]所述的粘结材料用于与待检测的设备进行粘结，即检测胶带对待检测设备进行检测时通过粘结材料缠绕粘结在待检测的设备上，粘结材料不与氢气发生反应且具有自粘性与延展性；
[0018]所述的聚硅氧烷为羟基封端的聚硅氧烷，其中优选为分子量40-60万的羟基封端的聚硅氧烷；
[0019]所述的补强剂为白炭黑，其中优选的为气相白炭黑；
[0020]所述的交联剂为含氢硅油、正硅酸乙酯、聚硅酸乙酯、甲基三丁酮肟基硅烷、四丁酮肟基硅烷、乙烯基三丁酮肟基硅烷、甲基三丙酮肟基硅烷中的至少一种；
[0021]所述的交联催化剂为氯铂酸、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、四丁基钛酸酯、四异丁基
钛酸酯、二丁基二辛酸锡中的至少一种；
[0022]金属氧化物能够与氢气发生变反应的化学变金属氧化物；
[0023]所述的金属氧化物可以与氢气反应生成相应的金属单质，优选为氧化钯、氧化钯水合物中的至少一种；
[0024]所述的金属氧化物可以与氢气反应生成相应的低价态金属氧化物，优选为氧化钼、氧化钨、钨酸、钼酸中的至少一种；
[0025]所述的金属纳米粒子为铂、钯、镍中的至少一种，金属纳米粒子的平均粒径不大于20nm。
[0026]一种氢敏变检测胶带的制备方法，包括以下步骤：
[0027](1)将该检测胶带的原料在捏合机进行混合，混合均匀后制得胶料；
[0028](2)采用挤出机将步骤(1)制备的胶料制作成带状薄片并附上衬纸，制成胶带卷半成品或胶带条半成品，室温静置，得到氢敏变检测胶带，得到的氢敏变检测胶带的宽为1-20cm，厚0.2-2mm，针对不同的潜在泄漏位置制作不同尺寸的胶带。
[0029]所使用的衬纸为聚丙烯薄膜。
[0030]一种氢敏变检测胶带的应用，步骤包括：
[0031]该氢敏变检测胶带用于针对氢气生产、输送、使用过程中的氢气泄漏检测，不需要使用电力，胶带具有自粘性，可直接缠绕在潜在的气体泄漏位置(诸如管接头、阀杆、管凸缘等)，不需额外的固定装置。
[0032]本发明具有以下有益效果：
[0033](1)本发明本质安全，固定简单方便，可视化表示方式简单直观，可通过局部变指示泄漏点位置，弥补了压力损耗氢泄漏检测检漏点定位能力有限、难以发现细小泄漏的缺点，弥补了电子式氢气检测设备布局成本高的缺点，是常用氢泄露检测方法的补充，大大缩减了泄漏发生后寻泄漏位置的时间成本，提升了抢救速度，具有极高的推广使用价值。[0034](2)本发明含可逆变、不可逆变两种类型。其中可逆变胶带可在泄漏点修复后，逐渐恢复至原有颜，实现了可重复使用的功能，经济环保性更优。其中氧化钨变胶带可在无氢环境中迅速褪，约十几至数十分钟即可褪完全，可用于快速、反复的泄露检测及泄漏点确定；氧化钼变胶带可在无氢环境中缓慢褪，约二至四周完全褪，可用于危险性较低(如较低浓度)、核查周期较长的情况。
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