(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.03.26
C N 103664505
A (21)申请号 201310721153.0
(22)申请日 2013.12.24
C07C 21/067(2006.01)
C07C 17/10(2006.01)
C07C 17/38(2006.01)
(71)申请人山东海益化工科技有限公司
地址256800 山东省滨州市沾化县经济开发
区富源五路西侧
(72)发明人王吉峰 薄纯金 李胜军 宋朋
(74)专利代理机构济南舜源专利事务所有限公
司 37205
代理人宋玉霞
(54)发明名称
(57)摘要
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种氯
丙烯生产工艺。该氯丙烯生产工艺，包括如下步
应，得到粗氯丙烯；粗氯丙烯经过四道热交换器
和氯化物冷却器后进入冷凝蒸出塔，从该塔中盐
酸被分离出来；然后进入脱丙烯塔，从该塔中丙
烯被分离出来；然后进入脱重组份塔，从该塔中
D-D 混剂被分离出来；最后进入精馏塔，在该塔分
离得到氯丙烯产品和低沸物。氯丙烯的生产工
艺，通过调整各个工艺步骤的参数，使得氯丙烯收
率可达到80.2%，制得的氯丙烯产品纯度可达到
99.5%以上。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书3页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页(10)申请公布号CN 103664505 A
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1.一种氯丙烯生产工艺，其特征在于，包括如下步骤
经蒸发器在压力0.4MPa 温度80℃加热气化后进入氯化反应器，丙烯360~400℃预热后进入氯化反应器与反应，得到粗氯丙烯； 粗氯丙烯经过四道热交换器和氯化物冷却器后进入冷凝蒸出塔，从该塔中盐酸被分离出来，另外获得氯丙烯、丙烯、D-D 混剂及低沸混合物；
步骤（2）得到的氯丙烯、丙烯、D-D 混剂及低沸混合物进入脱丙烯塔，从该塔中丙烯被分离出来，得到氯丙烯、D-D 混剂及低沸混合物；
步骤（3）得到的氯丙烯、D-D 混剂及低沸混合物的进入脱重组份塔，从该塔中D-D 混剂被分离出来，得到氯丙烯及低沸混合物，所述脱重组份塔塔顶包含冷凝器和全凝器冷凝，其中，冷凝器使用循环水冷凝，全凝器采用冷冻盐水冷凝； 步骤（4）得到氯丙烯及低沸混合物送到精馏塔，在该塔分离得到氯丙烯产品和低沸物。
2.根据权利要求1所述的氯丙烯生产工艺，其特征在于，所述步骤（1）中氯化反应器反应温度为480-520℃，丙烯与的分子数量比为4~5：1。
3.根据权利要求1所述的氯丙烯生产工艺，其特征在于，所述步骤（2）中冷凝蒸出塔塔顶控制温度-44℃，塔顶压力≤0.15Mpa ，塔釜温度为70℃，塔釜压力≤0.15Mpa 。
4.根据权利要求1所述的氯丙烯生产工艺，其特征在于，所述步骤（3）中脱丙烯塔塔顶温度50~55℃，塔釜温度65~70℃，塔压≤0.2Mpa ，馏出液中氯丙烯含量为60~70%。
5.根据权利要求1所述的氯丙烯生产工艺，其特征在于，所述步骤（4）中脱重组份塔为常压塔，脱重组份塔顶冷凝器管程：压力：0.01MPa G ，冷媒压力：0.32MPa G ，冷媒入口温度：32℃，出口温度：37℃。
6.根据权利要求1所述的氯丙烯生产工艺，其特征在于，所述步骤（4）中脱重组份塔顶全凝器管程压力：0.01MPa G ，温度：44℃，冷冻盐水压力：0.32MPa G ，冷冻盐水入口温度：10℃，出口温度：15℃。
7.根据权利要求1所述的氯丙烯生产工艺，其特征在于，所述步骤（5）中精馏塔为加压塔，塔顶采用循环水在加压状态下冷凝，冷凝效率不低于99%。
8.根据权利要求1所述的氯丙烯生产工艺，其特征在于，所述步骤（5）中精馏塔塔顶温度50℃，塔顶压力0.05Mpa G ，塔釜温度70℃，塔釜压力0.12MpaG 。
9.根据权利要求1所述的氯丙烯生产工艺，其特征在于，所述步骤（5）中精馏塔塔顶冷凝器管程压力：0.09MPa G ，温度：50℃；壳程压力：0.32MPa G ，入口温度：32℃，出口温度：37℃。权 利 要 求 书CN 103664505 A
一种氯丙烯生产工艺
技术领域
[0001] 本发明属于化工技术领域，具体涉及一种氯丙烯生产工艺。
背景技术
[0002] 丙烯是无易燃液体，有腐蚀性和刺激性嗅味。微溶于水，与乙醇、氯仿、乙醚和石油醚混溶。可作为生产环氧氯丙烷、丙烯醇、甘油等的中间体，用作特殊反应的溶剂，也是农药、医药、香料、涂料的原料。用于有机合成及制药工业，3-氯丙烯又名烯丙基氯，是一种有机合成原料，在农药上用于合成杀虫单、杀虫双及杀螟丹的中间体 N，N-二甲基丙烯胺和拟除虫菊酯中间体丙烯醇酮，此外也是医药、合成树脂、涂料、香料等的重要原料。兼有烯烃和卤代烃的反应性，是甘油、环氧氯丙烷、丙烯醇等的有机合成中间体。
[0003] 氯丙烯的生产方法有如下几种：
（1）高温氯化法，将干燥的丙烯经350～400℃预热，经加热气化，两种物料在高速喷射状态下混合并进行反应，丙烯与的配比为4～5∶1(摩尔比)，反应器停留时间1.5～2s，反应温度470～500℃。反应产物急冷至50～100℃以除去HCl和丙烯，再经分馏即得到产品。
[0004] （2）丙烯氧氯化法，按2.5～ (1∶1∶1) ～0.2 (摩尔比) 比例混合的丙烯、
氯化氢和氧气在流化床反应器中进行反应，选用催化剂为载于载体上的Te、V
2O
5
或 H
3
PO
4
，
并添加含氮物作促进剂，于240～260℃进行常压氧氯化反应，制得3-氯丙烯。[0005] （3）烯丙醇氯化法，此法适用于小批量生产。
[0006] 目前常用的为高温氯化法。氯化反应得到的氯丙烯收率75%-80%，副反应多，反应生成物包括氯丙烯、1,2-二氯丙烷+1,3-二氯丙烯（简称D-D混剂）、过量的丙烯、氯化氢及其他有机氯化物（即氯丙烯低沸物，主要组成为原料丙烯中的杂质丙烷与氯反应生成的氯丙烷）。现有技术中，制得的氯丙烯产品纯度不高，仅有98%。因此，寻合适的大生产工艺条件，提高氯化反应的收率和得到的氯丙烯产品的纯度，仍然是亟待解决的问题。
发明内容
[0007] 为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种氯丙烯的生产工艺。
[0008] 本发明是通过下述的技术方案来实现的：
一种氯丙烯生产工艺，包括如下步骤
（1）经蒸发器在压力0.4MPa 温度80℃加热气化后进入氯化反应器，丙烯360~400℃预热后进入氯化反应器与反应，得到粗氯丙烯；
（2）粗氯丙烯经过四道热交换器和氯化物冷却器后进入冷凝蒸出塔，从该塔中盐酸被分离出来，另外获得氯丙烯、丙烯、D-D混剂及低沸混合物；
（3）步骤（2）得到的氯丙烯、丙烯、D-D混剂及低沸混合物进入脱丙烯塔，从该塔中丙烯被分离出来，得到氯丙烯、D-D混剂及低沸混合物；
（4）步骤（3）得到的氯丙烯、D-D混剂及低沸混合物的进入脱重组份塔，从该塔中D-D混
剂被分离出来，得到氯丙烯及低沸混合物，所述脱重组份塔塔顶包含冷凝器和全凝器冷凝，其中，冷凝器使用循环水冷凝，全凝器采用冷冻盐水冷凝；
（5）步骤（4）得到氯丙烯及低沸混合物送到精馏塔，在该塔分离得到氯丙烯产品和低沸物。
[0009] 上述的氯丙烯生产工艺中，所述步骤（1）中氯化反应器反应温度为480-520℃，丙烯与的分子数量比为4~5：1。
[0010] 上述的氯丙烯生产工艺中，所述步骤（2）中冷凝蒸出塔塔顶控制温度-44℃，塔顶压力≤0.15Mpa，塔釜温度为70℃，塔釜压力≤0.15Mpa。
[0011] 上述的氯丙烯生产工艺中，所述步骤（3）中脱丙烯塔塔顶温度50~55℃，塔釜温度65~70℃，塔压≤0.2Mpa，馏出液中氯丙烯含量为60~70%。
[0012] 上述的氯丙烯生产工艺中，所述步骤（4）中脱重组份塔为常压塔，脱重组份塔顶冷凝器管程：
压力：0.01MPa G，冷媒压力：0.32MPa G ，冷媒入口温度：32℃，出口温度：37℃。[0013] 上述的氯丙烯生产工艺中，所述步骤（4）中脱重组份塔顶全凝器管程压力：0.01MPa G，温度：44℃，冷冻盐水压力：0.32MPa G，冷冻盐水入口温度：10℃，出口温度：15℃。
[0014] 上述的氯丙烯生产工艺中，所述步骤（5）中精馏塔为加压塔，塔顶采用循环水在加压状态下冷凝，冷凝效率不低于99%。
[0015] 上述的氯丙烯生产工艺中，所述步骤（5）中精馏塔塔顶温度50℃，塔顶压力0.05Mpa G，塔釜温度70℃，塔釜压力0.12MpaG。
[0016] 上述的氯丙烯生产工艺中，所述步骤（5）中精馏塔塔顶冷凝器管程：压力：0.09MPa G，温度：50℃；壳程压力：0.32MPa G，入口温度：32℃，出口温度：37℃。
[0017] 本发明的有益效果为：本发明的一种氯丙烯的生产工艺，通过调整各个工艺步骤的参数，使得氯丙烯收率可达到80.2%，制得的氯丙烯产品纯度可达到99.5%以上。
具体实施方式
[0018] 下面结合具体实施例对本发明作更进一步的说明，以便本领域的技术人员更了解本发明，但并不因此限制本发明。
[0019] 实施例1
本发明的一种氯丙烯生产工艺，包括如下步骤
（1）经蒸发器在压力0.4MPa 温度80℃加热气化后进入氯化反应器，丙烯360~400℃预热后进入氯化反应器与反应，得到粗氯丙烯；
（2）粗氯丙烯经过四道热交换器和氯化物冷却器后进入冷凝蒸出塔，从该塔中盐酸被分离出来，另外获得氯丙烯、丙烯、D-D混剂及低沸混合物；
（3）步骤（2）得到的氯丙烯、丙烯、D-D混剂及低沸混合物进入脱丙烯塔，从该塔中丙烯被分离出来，得到氯丙烯、D-D混剂及低沸混合物；
（4）步骤（3）得到的氯丙烯、D-D混剂及低沸混合物的进入脱重组份塔，从该塔中D-D混剂被分离出来，得到氯丙烯及低沸混合物，所述脱重组份塔塔顶包含冷凝器和全凝器冷凝，其中，冷凝器使用循环水冷凝，全凝器采用冷冻盐水冷凝；
（5）步骤（4）得到氯丙烯及低沸混合物送到精馏塔，在该塔分离得到氯丙烯产品和低沸
物。
[0020] 氯化反应器反应温度为480-520℃，丙烯与的分子数量比为4~5：1。[0021] 冷凝蒸出塔塔顶控制温度-44℃，塔顶压力≤0.15Mpa，塔釜温度为70℃，塔釜压力≤0.15Mpa。
[0022] 脱丙烯塔塔顶温度50~55℃，塔釜温度65~70℃，塔压≤0.2Mpa，馏出液中氯丙烯含量为60~70%。
[0023] 脱重组份塔为常压塔，脱重组份塔顶冷凝器管程：压力：0.01MPa G，冷媒压力：0.32MPa G ，冷媒入口温度：32℃，出口温度：37℃。
[0024] 脱重组份塔顶全凝器管程压力：0.01MPa G，温度：44℃，冷冻盐水压力：0.32MPa G，冷冻盐水入口温度：10℃，出口温度：15℃。
[0025] 精馏塔为加压塔，塔顶采用循环水在加压状态下冷凝，冷凝效率不低于99%。[0026] 精馏塔塔顶温度50℃，塔顶压力0.05Mpa G，塔釜温度70℃，塔釜压力0.12MpaG。[0027] 精馏塔塔顶冷凝器管程：压力：0.09MPa G，温度：50℃；壳程压力：0.32MPa G，入口温度：32℃，出口温度：37℃。
[0028] 本实施例氯丙烯收率80.2%，制得的氯丙烯产品纯度可达到99.5%以上。
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