(10)申请公布号 (43)申请公布日 2014.01.29
C N 103543170
A
(21)申请号 201310443668.9(22)申请日 2013.09.26
G01N 25/12(2006.01)
(71)申请人安徽雷鸣科化股份有限公司
地址235042 安徽省淮北市相山区东山路
148号(72)发明人郭爱清 刘彦松 何家林 石葱岭
许进 吴仁铭(54)发明名称
本发明公开了一种快速检测硝酸铵溶液浓度的方法，利用不同浓度的硝酸铵溶液对应不同的析晶点温度原理，将硝酸铵溶液在透明容器中进行降温，目测出现析晶点的温度，比照硝酸铵溶液浓度与析晶点温度标准对照表，即可得出所测溶液浓度。本方法操作简单，一般工作人员很容易掌握，在取样现场即可进行操作；检测一次时间在2分钟左右，方便快速；所用仪器为普通的烧杯、锥形瓶和温度计，无投资成本；检测结果比较准确，完全能够满足工厂检验要求；不仅适用于工业生产原材料高浓度硝酸铵溶液的入厂检验，也适合于工业生产水相溶液浓度的现场质量控制。 (51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书3页
(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
权利要求书1页 说明书3页(10)申请公布号CN 103543170 A
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1.一种快速检测硝酸铵溶液浓度的方法，其特征在于包括以下步骤： 步骤1、制作硝酸铵溶液浓度与析晶点温度标准对照表：（1）仪器准备：0～2000g 天平、酒精灯、250ml 锥形烧瓶、50ml 烧杯、橡皮塞和0～150℃的温度计各一只；
（2）在实验室称量出配置所需浓度硝酸铵标准溶液的固体硝酸铵和水倒入250ml 锥形烧瓶内，加热至完全溶解；
（3）将温度计穿过橡皮塞放入锥形烧瓶中，使温度计端部感温球浸没在溶液里，但不触及瓶底；然后把塞子塞好，摇晃锥形烧瓶以使该溶液充分摇匀，然后让溶液自然缓慢降温；
（4）每隔1-2秒观察一次溶液，注意目测细小的针状硝酸铵晶体的出现；当第一批永久性的晶体出现在下部或大部分溶液中时，则表明已达到析晶点；这时观察温度计上的温度值，这个温度值就是瓶中所测溶液的析晶点；
（5）重复上述的（2）、（3）、（4），得到不同浓度的溶液与析晶点温度的对应值，制作硝酸铵溶液浓度与析晶点温度标准对照表；
步骤2、试样溶液检测：（1）准备好检测仪器： 250ml 锥形烧瓶、1000ml 烧杯和0～150℃的温度计各一只;（2）取样：用1000ml 烧杯在取液口取溶液200ml 左右，倒入锥形烧瓶中，约占锥形烧瓶容积的2/3；
（3）重复步骤1的（3）、（4），当第一批永久性的晶体出现在下部或大部分溶液中时，观察温度计上的温度值即所测溶液的析晶点，比照步骤1所得的硝酸铵溶液浓度与析晶点温度标准对照表，得出试样溶液的浓度。
权 利 要 求 书
CN 103543170 A
一种快速检测硝酸铵溶液浓度的方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种检验方法，特别是针对工业生产的主要原材料硝酸铵溶液浓度的方法。
背景技术
[0002] 硝酸铵是工业最主要的原材料之一，两年前工业生产还基本上都是采用直接购进固体硝酸铵，经搬运、拆袋、破碎、加热、溶解等多道工序后形成硝酸铵水溶液；硝酸铵生产企业在制造固体硝酸铵时，首先制得的是硝酸铵水溶液，再经一、二、三段蒸发、结晶或造粒、计量、装袋包装后才能生产出固体硝酸铵。这样反复加工不仅造成了双方电能和热能的极大浪费，增加了多道反复加工的工序和操作人员，而且硝酸铵的转运、拆袋、破碎的劳动强度大，生产效率低。硝酸铵生产与使用流程明显不合理，因此将高浓度的硝酸铵溶液直接运用于含水工业生产中，减少中间的不必要环节，近年来已快速在生产厂家得到广泛推广使用。为了降低运输成本，硝酸铵溶液原料的浓度都在90%以上，一般在92%左右，溶液的析晶点在110℃左右。硝酸铵生产厂家将每天生产的浓硝酸铵溶液使用专用运输车及时运送到生产厂家，硝酸铵溶液入厂需快速进行浓度检测，以缩短周转时间和降低运输成本。
[0003] 现行的硝酸铵溶液浓度检测方法主要有烘箱干燥法、比重法、化学分析法和超声波测量法。烘箱干燥法是将试样置于烘箱中，在一定的温度条件下干燥至恒重，称量干燥前和干燥后的重量，计算出重量比值，得出溶液浓度，虽然测量结果比较准确，但耗时较长，一般2小时以上。比重法的原理是量取一定量的样品，用蒸馏水稀释，测定稀释后样品的密度P和温度t，根据P-t表查出稀释后硝酸铵水溶液浓度，然后换算成样品硝酸铵水溶液的浓度，此方法的缺点在于：浓度在90%以上的硝酸铵水溶液，容易析晶，测量误差较大，不利于产品质量控制。化学分析法常用的有甲醛法，其缺点在于：虽然测量结果准确，但耗时较长，且接触有毒有害物质甲醛。超声波测量法是将超声波的发生装置和超声波接收装置直接安装在盛装硝酸铵溶液的设备上，通过测量液体的声速，根据不同成分浓度液体的超声波速度不同的原理，将被测硝酸铵水溶液的声速和温度的测量信号通过数据传输线传到系统处理主机，通过与系统数据库进行比对，处理，得出所测溶液浓度。该方法适合于固定的盛装硝酸铵溶液的设施上，对移动运送硝酸铵溶液原料的运输车不适合使用该方法。
发明内容
[0004] 本发明的目的在于克服现有技术的不足提供一种快速检测硝酸铵溶液浓度的方法，对运输进厂后的高温高浓度硝酸铵溶液进行快速、简便和准确的浓度检测。
[0005] 所述的方法包括以下步骤：
步骤1、制作硝酸铵溶液浓度与析晶点温度标准对照表：
（1）仪器准备：0～2000g天平、酒精灯、250ml锥形烧瓶、50ml烧杯、橡皮塞和0～150℃的温度计各一只；
（2）在实验室称量出配置所需浓度硝酸铵标准溶液的固体硝酸铵和水倒入250ml锥形烧瓶内，加热至完全溶解；
（3）将温度计穿过橡皮塞放入锥形烧瓶中，使温度计端部感温球浸没在溶液里，但不触及瓶底；然后把塞子塞好，摇晃锥形烧瓶以使该溶液充分摇匀，然后让溶液自然缓慢降温；
（4）每隔1-2秒观察一次溶液，注意目测细小的针状硝酸铵晶体的出现；当第一批永久性的晶体出现在下部或大部分溶液中时，则表明已达到析晶点；这时观察温度计上的温度值，这个温度值就是瓶中所测溶液的析晶点；
（5）重复上述的（2）、（3）、（4），得到不同浓度的溶液与析晶点温度的对应值，制作硝酸铵溶液浓度与析晶点温度标准对照表；
步骤2、试样溶液检测：
（1）准备好检测仪器： 250ml锥形烧瓶、1000ml烧杯和0～150℃的温度计各一只;
（2）取样：用1000ml烧杯在取液口取溶液200ml左右，倒入锥形烧瓶中，约占锥形烧瓶容积的2/3；
（3）重复步骤1的（3）、（4），当第一批永久性的晶体出现在下部或大部分溶液中时，观察温度计上的温度值即所测溶液的析晶点，比照步骤1所得的硝酸铵溶液浓度与析晶点温度标准对照表，得出试样溶液的浓度。
[0006] 工作原理：
不同浓度的硝酸铵溶液对应不同的析晶点，将硝酸铵溶液在透明容器中进行降温，目测出现析晶点的温度，查硝酸铵溶液浓度与析晶点温度标准对照表，即可得出所测溶液浓度。
[0007] 该方法首先在实验室内根据需要配置出不同浓度的硝酸铵标准溶液，加热完全溶
（4），测得对应的析晶点，制得硝酸铵溶液浓解后，按照上述具体操作方案步骤1的（2）（3）、
度与析晶点温度标准对照表。
[0008] 本发明的有益效果：该方法操作简单，一般工作人员很容易掌握，在取样现场即可进行操作；检测一次时间在2分钟左右，方便快速；所用仪器为普通的烧杯、锥形瓶和温度计，检测成本低；检测结果比较准确，完全能够满足工厂的检验要求。本发明不仅适用于工业生产原材料高浓度硝酸铵溶液的入厂检验，也适合于工业生产水相溶液浓度的现场质量控制。
[0009] 具体实施方式
下面结合实施例，对本发明做进一步的描述。
[0010] 实施例1 制作硝酸铵水溶液浓度、析晶点温度对照表
步骤如下：
（1）、仪器准备：0～2000g天平、酒精灯、250ml锥形烧瓶、50ml烧杯、橡皮塞和0～150℃的温度计各一只；
（2）、在实验室称量出配置所需浓度的硝酸铵标准溶液的固体硝酸铵和水倒入250ml 锥形烧瓶内，加热至完全溶解；
（3）、将温度计穿过橡皮塞放入锥形烧瓶中，使温度计端部感温球浸没在溶液里，但不触及瓶底；然后把塞子塞好，摇晃锥形烧瓶以使该溶液充分摇匀，然后让溶液自然缓慢降温；
（4）、每隔1-2秒观察一次溶液，注意目测细小的针状硝酸铵晶体的出现；当第一批永久性的晶体出现在下部或大部分溶液中时，则表明已达到析晶点；这时观察温度计上的温度值，这个温度值就是瓶中所测溶液的析晶点；
（5）重复上述的（2）、（3）、（4），得到不同浓度的溶液与析晶点温度的对应值，制作硝酸铵溶液浓度与析晶点温度标准对照表；如下表。
[0011]
浓度，%90.5590.7590.9891.1291.2691.3991.5091.5991.7091.7991.87析晶点，℃101101.5102102.5103103.5104104.5105105.5106
浓度，%91.9792.0892.1992.3292.4392.5692.6892.8292.9793.11
析晶点，℃106.5107107.5108108.5109109.5110110.5111
对于企业实际操作来说，浓度误差允许在±0.2%范围内，比如某溶液的实际浓度为92.00%，所测数值在91.80%和92.20%之间都是允许的。若所测析晶点在上述对照表中两相邻析晶点的某中间值时，可取最接近对应相邻浓度之间的浓度值。
[0012] 实施例2：
××化肥厂运送的一罐硝酸铵溶液，溶液的温度为123℃，按照下述步骤检测溶液的浓度：
步骤一：准备好检测仪器： 250ml锥形烧瓶一只、1000ml烧杯一只和0～150℃的温度计一只，洗干净。
[0013] 步骤二：取样：用1000ml烧杯在取液口取溶液200ml左右，倒入锥形烧瓶中（约容积2/3瓶）。
[0014] 步骤三：将温度计穿过橡皮塞放入锥形烧瓶中，使温度计端部感温球浸没在试样里，但不触及瓶底。然后把塞子塞好，用力摇晃烧瓶以使该溶液充分摇匀，并使溶液缓慢降温。
[0015] 步骤四：每隔1-2秒钟观察一次溶液，注意目测小的针状硝酸铵晶体的出现，当第一批永久性的晶体出现在下部或大部分溶液中时，则表明已达到析晶点。这时观察温度计上的温度位，这个温度值就是瓶中所测溶液的析晶点105℃。
[0016] 步骤五：比照硝酸铵水溶液浓度、析晶点温度对照表，得出溶液的浓度91.70%。[0017] 取剩余硝酸铵溶液用烘箱干燥法测得溶液浓度91.63%，测量结果比对合格。[0018] 实施例3：
××化肥厂运送的一罐硝酸铵溶液，溶液的温度为134℃，按照实例2中的步骤一至步骤4，测得溶液的析晶点为110℃，比照硝酸铵水溶液浓度、析晶点温度标准对照表，得所测溶液的浓度92.82%。
[0019] 取剩余硝酸铵溶液用烘箱干燥法测得溶液浓度92.72%，测量结果比对合格。[0020] 实施例4：
××化肥厂运送的一罐硝酸铵溶液，溶液的温度为132℃，按照实例2中的步骤一至步骤4，测得溶液的析晶点为108℃，比照硝酸铵水溶液浓度、析晶点温度标准对照表，得所测溶液的浓度92.32%。
[0021] 取剩余硝酸铵溶液用烘箱干燥法测得溶液浓度92.22%，测量结果比对合格。
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