(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011241420.0
(22)申请日 2020.11.09
(71)申请人 山东省海洋化工科学研究院
地址 262737 山东省潍坊市滨海经济开发
区西海路05410号
(72)发明人 刘树骏 唐星三 崔剑光 钟世强
(74)专利代理机构 潍坊鸢都专利事务所 37215
代理人 周帅
(51)Int.Cl.
C09D 133/04(2006.01)
C09D 5/18(2006.01)
D06N 3/00(2006.01)
D06N 3/04(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种水性无卤膨胀阻燃涂层
胶，其原料组成按重量配比关系计包括：水性丙
烯酸乳液100份；促进成炭剂10‑25份；聚磷酸铵
10‑25份；成炭剂10‑20份；无机阻燃协效剂5‑10
份；乳化剂1‑5份；增稠剂1‑5份；消泡剂1‑5份；软
化水20‑50份。该阻燃涂层胶阻燃效果好，耐水性
能优良。权利要求书1页 说明书5页 附图3页CN 112280405 A 2021.01.29
C N 112280405
A
1.一种水性无卤膨胀阻燃涂层胶，其特征在于：其原料组成按重量配比关系计包括：水性丙烯酸乳液100份；促进成炭剂10-25份；聚磷酸铵10-25份；成炭剂10-20份；无机阻燃协效剂5-10份；乳化剂1-5份；增稠剂1-5份；消泡剂1-5份；软化水20-50份。
2.根据权利要求1所述的水性无卤膨胀阻燃涂层胶，其特征在于：所述成炭剂为三嗪成炭剂、焦磷酸哌嗪、双、脲醛树脂和酚醛树脂中的一种或二种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的水性无卤膨胀阻燃涂层胶，其特征在于：所述促进成炭剂为环状磷酸酯、环磷酰
胺、二乙基次膦酸铝、磷酸酯和单聚体含量为98％以上的双酚A 双(二苯基磷酸酯)固体粉末中一种或二种以上的组合。
4.根据权利要求3所述的水性无卤膨胀阻燃涂层胶，其特征在于：所述双酚A双(二苯基磷酸酯)固体粉末制备方法包括以下步骤：
以氯代磷酸二苯酯和双酚A为原料，三乙胺作催化剂，氯代磷酸二苯酯、双酚A、三乙胺的摩尔比为2.1:1：1.2；甲苯作反应溶剂，用量为氯代磷酸二苯酯和双酚A质量和的两倍，在温度100℃-120℃下反应4-6小时，获得双酚A双(二苯基磷酸酯)反应液；滤除反应液中的三乙胺盐酸盐后再除去反应液中的溶剂，然后水洗以除去反应液中残留的三乙胺盐酸盐，静置分层得到产物层，旋蒸除去产物层中残余溶剂和水分得到粗品产物；将粗品产物溶入无水乙醇中在-15～-18℃下进行结晶，抽滤得结晶体，将结晶体干燥后得到单体含量98％以上的双酚A双(二苯基磷酸酯)固体粉末。
5.根据权利要求1所述的水性无卤膨胀阻燃涂层胶，其特征在于：所述无机阻燃协效剂为硼酸锌、硅酸铝或磷酸锆。
6.根据权利要求1所述的水性无卤膨胀阻燃涂层胶，其特征在于：所述聚磷酸铵为疏水化改性后的聚磷酸铵MPP，聚磷酸铵聚合度为1000-1200。
7.根据权利要求1所述的水性无卤膨胀阻燃涂层胶，其特征在于：所述乳化剂为脱糖木质素磺酸钠。
8.根据权利要求1所述的水性无卤膨胀阻燃涂层胶，其特征在于：所述增稠剂为羧甲基纤维素。
9.根据权利要求1所述的水性无卤膨胀阻燃涂层胶，其特征在于：所述消泡剂为有机硅类消泡剂。
10.根据权利要求1所述的水性无卤膨胀阻燃涂层胶，其特征在于：所述水性丙烯酸乳液的固含量为50％，pH值为7.5-10.0。
11.一种权利要求1-10中任一权利求所述的水性无卤膨胀阻燃涂层胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将成炭剂、促进成炭剂、无机协效剂和聚磷酸铵混合，然后入乳化剂和部分软化水，在2000r/min -2500r/min转速下搅拌10-12分钟，制得阻燃液；将阻燃液与水性丙烯酸酯乳液和剩余软化水混合，在2000r/min -2500r/min转速下搅拌10-15分钟，然后加入增稠剂和消泡剂，再在2000r/min -2500r/min转速下搅拌10-15分钟，就制得水性丙烯酸阻燃涂层胶。
12.一种阻燃织物，其特征在于：应用权利要求1-11中任一权利求所述的水性无卤膨胀阻燃涂层胶进行制备；将水性无卤膨胀阻燃涂层胶涂覆于涤纶沙发本白布背面，150℃下烘干熟化1-2分钟，然后对其背面进行二次刮胶涂覆，170℃下烘干熟化2-3分钟，制得阻燃织物。
权 利 要 求 书1/1页CN 112280405 A
一种水性无卤膨胀阻燃涂层胶、制备方法及用其制作的阻燃
织物
技术领域
[0001]本发明涉及一种水性无卤膨胀阻燃涂层胶、制备方法及用其制作的阻燃织物。
背景技术
[0002]织物作为一种高分子材料，其中大部分都容易燃烧，且国内很多火灾事故多是由纺织品或者室内装饰品引起的，因此国家对织物阻燃领域越来越重视。其中广泛应用于纺织品和工业品上的涤纶织物，属于可燃纤维，燃烧时易烧穿、蜷曲，并且会熔融滴落，造成其他物品的二次引燃和人员的二次伤害。
[0003]对涤纶织物的阻燃后整理是最常用的阻燃处理工艺，而织物阻燃整理过程中会用到阻燃涂层胶，其阻燃性能直接决定了阻燃处理后涤纶织物的阻燃效果，目前市场上应用最多的还是溴锑类织物阻燃涂层胶和含卤织物阻燃涂层胶，如使用了含卤阻燃织物涂层胶的中国专利CN200810104239.8，虽然能够获得良好的织物阻燃效果，但是阻燃涂层胶中含有卤素，燃烧时易产生有毒物质，不符合阻燃剂的绿、环保发展方向，因此应用限制越来越大，甚至于禁止使用。本发明可通过无卤阻燃剂的配合使用，制备出成炭性能优异，环保无毒的水性涂层胶，并且应用于涤纶纱发布二次阻燃整理后，具有耐烧穿、
离火自熄、耐水性较好和价格较为低廉的特点。
发明内容
[0004]本发明的目的之一是提供一种水性无卤膨胀阻燃涂层胶，水性无卤膨胀阻燃涂层胶的原料组成按重量配比关系计包括：
[0005]水性丙烯酸乳液100份；促进成炭剂10-25份；聚磷酸铵10-25份；成炭剂10-20份；无机阻燃协效剂5-10份；乳化剂1-5份；增稠剂1-5份；消泡剂1-5份；软化水20-50份。[0006]所述成炭剂为三嗪成炭剂(CFA)、焦磷酸哌嗪、双、脲醛树脂和酚醛树脂中的一种或二种以上的组合。
[0007]所述促进成炭剂为环状磷酸酯、环磷酰胺、二乙基次膦酸铝、磷酸酯和单聚体含量为98％以上的双酚A双(二苯基磷酸酯)固体粉末中一种或二种以上的组合。双酚A 双(二苯基磷酸酯)简称BDP，双酚A双(二苯基磷酸酯)固体粉末以下简称BDP固体粉末。[0008]所述双酚A双(二苯基磷酸酯)的固体粉末的制备方法包括以下步骤：
[0009]以氯代磷酸二苯酯和双酚A为原料，三乙胺作催化剂，氯代磷酸二苯酯、双酚A、三乙胺的物料比(摩尔比)为2.1:1：1.2。甲苯作反应溶剂，用量为氯代磷酸二苯酯和双酚A质量和的两倍，在温度在100℃-120℃下反应4-6小时，获得双酚A双(二苯基膦酸酯)反应液；滤除反应液中的三乙胺盐酸盐后再除
去反应液中的溶剂，然后水洗以除去反应液中残留的三乙胺盐酸盐，静置分层得到产物层，旋蒸除去产物层中残余溶剂和水分得到粗品产物；将粗品产物溶入无水乙醇中在-15～-18℃下进行结晶，抽滤得结晶体，将结晶体干燥后得到单体含量98％以上的双酚A双(二苯基磷酸酯)固体粉末(BDP固体粉末)。
[0010]所述无机阻燃协效剂为硼酸锌、硅酸铝或磷酸锆。优选硼酸锌、硅酸铝。
[0011]所述聚磷酸铵为疏水化改性后的聚磷酸铵(MPP)，聚磷酸铵聚合度为1000-1400。[0012]所述乳化剂为脱糖木质素磺酸钠。
[0013]所述增稠剂为羧甲基纤维素。
[0014]所述消泡剂为有机硅类消泡剂，优选RX-1210消泡剂，RX-1210消泡剂生产商为东莞荣协化工材料有限公司。
[0015]所述水性丙烯酸乳液的固含量为50％，pH值为7.5-10.0。
[0016]本发明的目的之二是提供一种水性无卤膨胀阻燃涂层胶的制备方法，该方法包括以下步骤：
[0017]将成炭剂、促进成炭剂、无机协效剂和聚磷酸铵混合，然后入乳化剂和部分软化水，在2000r/min-2500r/min转速下搅拌10-12分钟，制得阻燃液；将阻燃液与水性丙烯酸酯乳液和剩余软化水
混合，在2000r/min-2500r/min转速下搅拌10-15分钟，然后加入增稠剂和消泡剂，再在2000r/min-2500r/min转速下搅拌10-15分钟，就制得水性丙烯酸阻燃涂层胶。
[0018]本发明的目的之三是提供一种阻燃织物，该阻燃织物应用水性无卤膨胀阻燃涂层胶进行制备；将水性无卤膨胀阻燃涂层胶涂覆于涤纶沙发本白布背面，150℃下烘干熟化1-2分钟，然后对其背面进行二次刮胶涂覆，170℃下烘干熟化2-3分钟，制得阻燃织物。[0019]本发明使用了自制的固体双酚A双(二苯基磷酸酯)，一方面解决了液体双酚A双(二苯基磷酸酯)使用时不易添加和储存运输过程易固化问题，同时避免了使用后液体双酚A双(二苯基磷酸酯)易迁移渗出问题。另一方通过对比液体双酚A双(二苯基磷酸酯)和固体双酚A双(二苯基磷酸酯)对织物阻燃效果的对比，确定固体双酚A双(二苯基磷酸酯)对涤纶织物有着更好的阻燃效果。
[0020]本发明的水性丙烯酸阻燃涂层胶，与含卤水性阻燃涂层胶相比，其具有环保无毒、成炭性能优异、耐烧穿的优点，且成本较低；与普通的无卤水性膨胀阻燃涂层胶相比，其具有优异成碳性能、无毒环保的同时，还具有离火自熄、耐水泡损失较小等性能，可以通过BS-5852阻燃测试。制备阶段分段分散阻燃剂，使阻燃剂在丙烯酸乳液中分散更为均匀，阻燃织物采用二次刮胶、二次熟化工艺，能显著提高织物上阻燃涂层的耐水性能。
附图说明
[0021]图1是实例1制备的阻燃织物的燃烧效果图；
[0022]图2是实例2制备的阻燃织物的燃烧效果图；
[0023]图3是实例3制备的阻燃织物的燃烧效果图；
[0024]图4是实例4制备的阻燃织物的燃烧效果图；
[0025]图5是实例5制备的阻燃织物的燃烧效果图。
具体实施方式
[0026]以下通过实施例说明本发明技术方案的可实施性，而不应将本发明的保护范围限制在以下的具体实施例上。
[0027]实施例1
[0028]1、水性丙烯酸阻燃涂层胶的原料组成
[0029]原料组成按重量配比关系计包括：
[0030]水性丙烯酸乳液100份；
[0031]促进成炭剂(BDP固体粉末5份+环状磷酸酯12份)17份；
[0032]聚磷酸铵(MPP)10份；
[0033]成炭剂(三嗪成炭剂10份+脲醛树脂4份)14份；
[0034]无机阻燃协效剂(硅酸铝)6份；
[0035]乳化剂(脱糖木质素磺酸钠)3份；
[0036]增稠剂(羧甲基纤维素)2份；
[0037]消泡剂(RX-1210)3份；
[0038]软化水30份。
[0039]2、水性丙烯酸阻燃涂层胶的制备方法
[0040]按配比关系取上述原料，在分散器中加入成炭剂、促进成炭剂、聚磷酸铵(MPP)、无机阻燃协效剂，然后加入乳化剂和20份软化水，打开分散器，在2500r/min转速下高速搅拌、分散10分钟，制得阻燃液；将制得的阻燃液与水性丙烯酸酯乳液和剩余10份软化水混合，并再次在2500r/min转速下高速搅
拌、分散10分钟，然后加入增稠剂和消泡剂，继续在2500r/ min转速下高速搅拌、分散15分钟，就制得水性丙烯酸阻燃涂层胶。
[0041]3、阻燃织物的制备
[0042]用上述制备的水性丙烯酸阻燃涂层胶对涤纶沙发本白布背面进行刮胶涂覆(涤纶织物克重200g，即每平方米布的重量为200g)，150℃下烘干熟化1分钟，取出后对其背面进行二次刮胶涂覆，170℃下烘干熟化3分钟，熟化后阻燃织物上净增重为99.2g(即每平方米布涂覆质量为99.2g的涂层胶)，从而获得阻燃织物。
[0043]实施例2
[0044]1、水性丙烯酸阻燃涂层胶的原料组成
[0045]原料组成按重量配比关系计包括：
[0046]水性丙烯酸乳液100份；
[0047]促进成炭剂(BDP固体粉末12份+二乙基次膦酸铝3份)15份；
[0048]聚磷酸铵(MPP)20份；
[0049]成炭剂(三嗪成炭剂10份+酚醛树脂5份)15份；
[0050]无机阻燃协效剂(硼酸锌)8份；
[0051]乳化剂(脱糖木质素磺酸钠)5份；
[0052]增稠剂(羧甲基纤维素)1份；
[0053]消泡剂(RX-1210)2份；
[0054]软化水50份。
[0055]2、水性丙烯酸阻燃涂层胶的制备方法
[0056]参照实施例1的制备方法，制备步骤基本与实施例1中的相同，其不同之处在于软化水二次加入量的不同，本实施例第一次软化水加入30份，第二次为20份。
[0057]3、阻燃织物的制备
[0058]制备步骤与实施例1的阻燃织物的制备步骤相同，本实施例制备的阻燃织物熟化
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