[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 1931816A [43]公开日2007年3月21日
[21]申请号200610150876.X [22]申请日2006.10.11
[21]申请号200610150876.X
[71]申请人东北林业大学
地址150040黑龙江省哈尔滨市动力区和兴路26
号
[72]发明人孙墨珑 李淑君 袁海舰 宋湛谦 方桂珍
刘志明 刘毓琪 [74]专利代理机构哈尔滨市松花江专利商标事务所代理人韩末洙
[51]Int.CI.C07C 46/10 (2006.01)C07C 50/32 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 4 页 附图 2 页
[54]发明名称
[57]摘要
一种提取胡桃醌的方法，涉及一种提取方法。
本发明解决了现有的技术中提取分离方法复杂、提
如下：a、将原料为核桃楸的根、茎、叶、皮或者
果皮粉碎至20目以下；b、称取原料，按原料与溶
剂重量比为1∶1～1∶1000比例加入溶剂，搅拌，
浸泡0～12h；c、将浸泡后物料进行减压蒸馏，并
补加溶剂，直至馏出液无；d、收集步骤c蒸馏出
干燥；即得到含有胡桃醌的产物。本发明具有设备
条件要求低，易于实施；步骤简洁，生产周期短，
生产日程可以灵活安排；生产成本低，经济可靠；
提取物纯度和得率都很高的优点。
200610150876.X权 利 要 求 书第1/1页 1、一种提取胡桃醌的方法，其特征在于提取的步骤如下：a、
将原料为核桃楸的根、茎、叶、皮或者果皮粉碎至20目以下；b、称取原料，按原料与溶剂重量比为1∶1～1∶1000比例加入溶剂，搅拌，浸泡0～12h；c、将浸泡后物料进行减压蒸馏，并补加溶剂，直至馏出液无；d、收集步骤c蒸馏出来的液体，用物理方法将产物分离出来，再将产物干燥；即得到含有胡桃醌的产物。
2、根据权利要求1所述一种提取胡桃醌的方法，其特征在于在步骤b中的溶剂为甲醇、乙醇或蒸馏水，甲醇和乙醇的重量百分比浓度在50％以上。
3、根据权利要求1所述一种提取胡桃醌的方法，其特征在于在步骤b中采用超声波浸泡，超声波的功率为50～1000w，超声波的温度为0～50℃。
4、根据权利要求1所述一种提取胡桃醌的方法，其特征在于在步骤b中采用超声波浸泡，超声波的功率为100～1000w，超声波的温度为20～40℃。
5、根据权利要求1所述一种提取胡桃醌的方法，其特征在于在步骤d中的蒸馏温度为20～80℃，真空度为0.05～0.1MPa。
6、根据权利要求1所述一种提取胡桃醌的方法，其特征在于在步骤d中将产物分离出来的物理方法为吸附、盐析、萃取、过滤、蒸馏、干燥、真空干燥中的一种或几种方法；吸附采用活性炭或活性白土作为吸附剂，盐析采用无水氯化钠作为盐析剂，萃取采用石油醚、氯仿或乙酸乙酯作为萃取剂。
200610150876.X说 明 书第1/4页
一种提取胡桃醌的方法
技术领域
本发明涉及一种提取方法。
技术背景
胡桃醌(5-羟基-1，4-萘醌)是从核桃楸(Juglans mandshurica Maxim)中提取分离出的一种萘醌类活性物质，能够抑制肿瘤细胞的生长并可以直接杀伤肿瘤细胞，可抑制柳叶栅锈病、杨树烂皮病、侧柏枯枝病、落叶松杨锈病等孢子的萌发，同时对水稻稻瘟病、稻纹枯病、棉花枯萎病、黄瓜蔓割病、茄子褐纹病和茄子黄萎病菌丝的生长也有明显的抑制作用。此外，胡桃醌还能够能抑制其他植物的生长发育，具有很好的化感作用。
胡桃醌的多种生物活性，使其在医学和农林业等方面都有非常广泛的应用前景，它的提取制备正在吸引越来越多的研究者，国内外学者已先后从天然产物中分离提纯出胡桃醌，国内在这方面的研究相对较少，1985年，许绍惠等首次从核桃楸的新鲜根皮、枝皮和青果皮中分离提纯出胡桃醌，并鉴定了结构，与国际上报道完全一致，并测得胡桃醌在核桃楸枝皮中的含量可达0.02～0.4mg/g以上。1994年吴乃居
等对核桃楸叶化学成分进行了研究，从中分出6个单体，其中就有胡桃醌。但他们的提取分离方法复杂、提取物得率低，所以寻简便、快速制得较高纯度的胡桃醌产品的方法具有重要意义。 发明内容：
本发明的目的是为了解决现有的技术中提取分离方法复杂、提取物纯度低、提取物得率低的问题，提供了一种提取胡桃醌的方法。本发明提供一种简单易行、经济可靠的方法从核桃楸中提取高纯度的天然活性物质胡桃醌(5-羟基-1，4-萘醌)。本发明提取的步骤如下：a、将原料核桃楸的根、茎、叶、皮或者果皮粉碎至20目以下；b、称取原料，按原料与溶剂重量比为1∶1～1∶1000比例加入溶剂，搅拌，浸泡0～12h；c、将浸泡后物料进行减压蒸馏，并补加溶剂，直至馏出液无；d、收集步骤c蒸馏出来的液体，用物理方法将产物分离出来，再将产物干燥；即得到含有胡桃醌的产物。
本发明的产物为橙的固体。本发明提取的产物中胡桃醌相对含量达到95％以上，产物得率可达到0.2％以上，产物得率是已有报道中的最高的。 本发明具有设备条件要求低，易于实施；步骤简洁，生产周期短，生产日程可以灵活安排；生产成本低，经济可靠；提取物纯度和得率都很高的优点。 附图说明
图1是本发明的产物和标准品的傅立叶红外光谱图，图2是本发明的产物的总离子流谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式提取的步骤如下：a、将原料为核桃楸的根、茎、叶、皮或者果皮粉碎至20目以下；b、称取原料，按原料与溶剂重量比为1∶1～1∶1000比例加入溶剂，搅拌，浸泡0～12h；c、将浸泡后物料进行减压蒸馏，并补加溶剂，直至馏出液无；d、收集步骤c蒸馏出来的液体，用物理方法将产物分离出来，再将产物干燥；即得到含有胡桃醌的产物。 具体实施方式二：本实施方式在步骤b中的溶剂为甲醇、乙醇或蒸馏水，甲醇和乙醇的重量百分比浓度在50％以上。其它与具体实施方式一相同。 具体实施方式三：本实施方式与实施方式一不同的是在步骤b中采用超声波浸泡，超声波的功率为50～1000w，超声波的温度为0～50℃。其它与具体 实施方式一相同。
本实施方式采用的超声波可以使浸泡时间缩短至0～10m i n。 具体实施方式四：本实施方式与实施方式一不同的是在步骤b中采用超声波浸泡，超声波的功率为100～1000w，超声波的温度为20～40℃。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式在步骤c中的蒸馏温度为20～80℃，真空度为0.05～0.1MPa。其它与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式在步骤d中将产物分离出来的物理方法为吸附、盐析、萃取、过滤、蒸馏、干燥、真空干燥中的一种或几种方法；吸附采用活性炭或活性白土作为吸附剂，盐析采用无水氯化钠作为盐析剂，萃取采用石油醚、氯仿或乙酸乙酯作为萃取剂。其它与具体实施方式一相同。 具体实施方式七：本实施方式的参数为称取40～60目核桃楸树叶20g做
为原料，加60％的甲醇水溶液200m l，先浸泡5m i n将原料充分润湿，再用超声波浸泡1min后，液体呈现明显的棕黄。超声条件为：超声功率300w，温度不高于30℃。将超声波浸提后物料在55℃减压蒸馏，直至馏出液无。向馏出液中加入少量活性炭进行吸附，过滤，再用氯仿洗脱，蒸干溶剂，即得到含有胡桃醌的产物。
本实施方式得到产物重量是46m g，产率为0.23％，产物中胡桃醌相对含量为96.12％。
具体实施方式八：本实施方式的参数为称取60～80目用的核桃楸树皮20 g做为原料，加75％乙醇水溶液300m l，先浸泡10m i n将原料充分润湿，再用超声波浸泡5min后，液体呈现明显的棕黄。超声条件为：超声功率100w，温度不高于40℃。将超声波浸提后物料在55℃减压蒸馏，直至馏出液无。在馏出液中加无水氯化钠至饱和，有橙的固体析出，过滤，干燥，即得到含有胡桃醌的产物。
本实施方式得到产物重量是40m g，产率为0.20％，产物中胡桃醌相对含量为96.82％。
具体实施方式九：本实施方式的参数称取20～40目核桃楸树根20g作为原料，加水400ml，先浸泡15min将原料充分润湿，再用超声波浸泡3min后，液体呈现明显的棕黄。超声条件为：超声功率500w，温度不高于50℃。将超声波浸提后物料在80℃减压蒸馏，直至馏出液无。将馏出液用少量氯仿萃取，真空干燥，即得到含有胡桃醌的产物。
本实施方式得到产物重量是44m g，产率为0.22％，产物中胡桃醌相对含量为95.86％。
(参见图1)官能团表征采用美国尼高力公司生产的M a g n a I R560E.S.P傅里叶红外光谱仪，以K B r压片法分析产物的化学结构，并与标准物红外谱图对照分析，对比产物和标准品的傅立叶红外光谱可以看出，产物具有了胡桃醌标准品的所有特征吸收，并且与标准品红外谱图相似性极好，证明了产物具有羟基萘醌的化学结构。
采用美国安捷伦公司生产的6890N5973insert GC-MS对产物的化学组成进行分析。谱条件为D B17M S型毛细管谱柱，柱长30m，内径0.25m m，膜
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