(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910196913.8
(22)申请日 2019.03.15
(71)申请人 合肥创新医药技术有限公司
地址 230088 安徽省合肥市高新区望江西
路与金桂路交汇处鲲鹏产业园1-403
(72)发明人 曹明成 董宠 曹阳
(74)专利代理机构 合肥市长远专利代理事务所
(普通合伙) 34119
代理人 段晓微
(51)Int.Cl.
G01N 30/86(2006.01)
G01N 30/02(2006.01)
G01N 30/34(2006.01)
G01N 30/74(2006.01)
G01N 30/06(2006.01)
G01N 30/14(2006.01)
(54)发明名称
一种中药升陷汤指纹图谱的测定方法
(57)摘要
本发明公开了一种中药升陷汤指纹图谱的
测定方法，采用高效液相谱法，其谱条件包
括：谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶谱柱，以
流动相B，检测器为DAD检测器，进行梯度洗脱。本
发明快速、简便、全面、准确可靠，适合检测升陷
汤的指纹图谱。权利要求书1页 说明书7页 附图6页CN 109828070 A 2019.05.31
C N 109828070
A
权 利 要 求 书1/1页CN 109828070 A
1.一种中药升陷汤指纹图谱的测定方法，其特征在于，采用高效液相谱法，其谱条件包括：谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶谱柱，以乙腈或甲醇为流动相A，以磷酸盐缓冲水溶液为流动相B，检测器为DAD检测器，进行梯度洗脱； 所述梯度洗脱程序为：0-15min内，流动相A和流动相B的体积比从5：95匀速渐变至8：92；15-25min内，流动相A和流动相B的体积比从8：92匀速渐变至13：87；25-45min内，流动相A和流动相B的体积比从13：87匀速渐变至20：80；45-70min内，流动相A和流动相B的体积比从20：80匀速渐变至30：70；70-95min内，流动相A和流动相B的体积比为30：70；95-100min 内，流动相A和流动相B的体积比从30：70匀速渐变至5：95；100-110min内，流动相A和流动相B的体积比为5：95。
2.根据权利要求1所述中药升陷汤指纹图谱的测定方法，其特征在于，谱柱的长度为250mm，直径为4.6mm；优选地，谱柱的十八烷基硅烷键合硅胶粒径为2-10μm；优选地，谱柱的十八烷基硅烷键合硅胶粒径为5μm。
3.根据权利要求1或2所述中药升陷汤指纹图谱的测定方法，其特征在于，磷酸盐缓冲水溶液为磷酸-磷酸二氢钾缓冲水溶液；优选地，磷酸盐缓冲水溶液中，磷酸体积分数为0.01-0.5％；优选地，磷酸盐缓冲水溶液中，磷酸体积分数为0.1％；优选地，磷酸盐缓冲水溶液中，磷酸二氢钾的浓度为0.01-0.5mol/L；优选地，磷酸盐缓冲水溶液中，磷酸二氢钾的浓度为0.02mol/L。
4.根据权利要求1-3任一项所述中药升陷汤指纹图谱的测定方法，其特征在于，流动相A为乙腈。
5.根据权利要求1-4任一项所述中药升陷汤指纹图谱的测定方法，其特征在于，流速为0.5-1.5ml/min；优选地，流速为1.0ml/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述中药升陷汤指纹图谱的测定方法，其特征在于，柱温为20-40℃；优选地，柱温为35℃。
7.根据权利要求1-6任一项所述中药升陷汤指纹图谱的测定方法，其特征在于，检测波长为200-220nm；优选地，检测波长为210nm。
8.根据权利要求1-7任一项所述中药升陷汤指纹图谱的测定方法，其特征在于，进样量为15-25μL；优选地，进样量为20μL。
9.根据权利要求1-8任一项所述中药升陷汤指纹图谱的测定方法，其特征在于，测定的具体步骤为：配制供试品溶液、对照药材溶液，依次进样，记录谱图；优选地，对照药材为生黄芪、知母、升麻、桔梗和柴胡。
10.根据权利要求9所述中药升陷汤指纹图谱的测定方法，其特征在于，供试品溶液配制方法为：取升陷汤干膏粉，加甲醇超声25-35min，摇匀，冷却，滤过取续滤液得到供试品溶液；优选地，对照药材溶液的配制方法为：称取对照药材干膏粉，加甲醇超声25-35min，摇匀，冷却，滤过取续滤液得到对照药材溶液。
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