(10)申请公布号
(43)申请公布日 (21)申请号 201510279904.7
(22)申请日 2015.05.27
B01F 17/56(2006.01)
B01F 17/18(2006.01)
C07H 15/04(2006.01)
C07H 1/00(2006.01)
(71)申请人江苏万淇生物科技有限公司
地址226600 江苏省南通市海安县海安经济
技术开发区精细化工园区内
(72)发明人荆丰伟 金瑞
(74)专利代理机构北京志霖恒远知识产权代理
事务所(普通合伙) 11435
代理人孟阿妮 郭栋梁
(54)发明名称
法
(57)摘要
本发明提供一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面
活性剂的合成方法，包括：将天然脂肪醇和葡萄
糖在十二烷基苯磺酸催化下在反应釜中进行苷化
反应，得第一粗糖苷溶液；加入氢氧化钠至第一
粗糖苷溶液，终止反应，得第二粗糖苷溶液；加热
第二粗糖苷溶液，蒸馏掉过剩的天然脂肪醇，并加
入去离子水，加入氢氧化钠，得第一糖苷水溶液；
加入醚化剂在高温下进行醚化反应，得第二糖苷
水溶液；加入双氧水和柠檬酸，即得浅黄透明
的阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂。本发明提
供的合成方法，操作简单，且合成的阳离子烷基糖
苷季铵盐表面活性剂具有良好的可降解性，对环
境友好；同时还具有极低的临界胶束浓度，最低
可达到0.01mmol/L，具有较高的表面活性。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页
(10)申请公布号CN 104888659 A (43)申请公布日2015.09.09
C N 104888659
A
1.一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：
步骤一、取天然脂肪醇放于反应釜中，搅拌，加入葡萄糖，加热至55℃-65℃，减压脱水2-3小时后加入十二烷基苯磺酸，继续加热至90℃-95℃，并在－0.1mpa下进行苷化反应3-5小时，得第一粗糖苷溶液；
步骤二、加入氢氧化钠至所述第一粗糖苷溶液，终止反应，得第二粗糖苷溶液；
步骤三、加热第二粗糖苷溶液至140℃-150℃，在－0.1mpa下蒸馏掉过剩的天然脂肪醇，并加入去离子水，加入一半量氢氧化钠，得第一糖苷水溶液；
步骤四、加入醚化剂CHPTAC至所述第一糖苷水溶液，并在70℃-80℃下醚化反应2-4小时，得第二糖苷水溶液；
步骤五、降低所述第二糖苷水溶液的温度至40℃-50℃，加入双氧水和柠檬酸，即得所述阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂的合成方法，其特征在于，所述步骤二中的所述第二粗糖苷溶液的PH值为8-10。
3.根据权利要求1所述的阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂的合成方法，其特征在于，所述步骤三中的所述第一糖苷水溶液的PH值为11-12。
4.根据权利要求1所述的阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂的合成方法，其特征在于，所述步骤五中的所述阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂的PH值为11。
阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂的合成方法
技术领域
[0001] 本发明涉及表面活性剂技术领域，尤其涉及一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂的合成方法。
背景技术
[0002] 阳离子表面活性剂是指其分子溶于水发生电离后，与亲油基相连的亲水基是带正电荷的表面活性剂，其在水溶液中能解离出具有表面活性的阳离子及无机负离子。阳离子表面活性剂带有正电荷，对于通常表面带有负电荷的纺织品、金属、玻璃、塑料等，它的吸附能力比阴离子或非离子强，易在基质表面形成亲油性膜或者产生正电荷，所以广泛地应用在纺织品的防水剂、柔软剂和抗静电剂等方面。由于阳离子表面活性剂的亲水基离子中含有氮原子，根据氮原子在分子中的位置不同分为胺盐、季铵盐和杂环型三类。其中，季铵盐阳离子表面活性剂水溶性好，既耐酸又耐碱且大多数具有杀菌作用，故在化妆品、清洗剂及洗涤剂等领域的应用比较广泛。
[0003] 随着季铵盐阳离子表面活性剂的广泛应用，导致用于制备季铵盐阳离子表面活性剂的原料资源紧
张，同时当排入水中或者土壤中时便会成为一种污染物，对环境造成污染。随着人们生活水平的提高和人类文明的进步，人们对环境的保护和自身的健康越来越重视，尤其是在日化用品的消费方面，人们愈来愈趋向于使用那些天然环保且表面活性高的表面活性剂。
发明内容
[0004] 在下文中给出关于本发明的简要概述，以便提供关于本发明的某些方面的基本理解。应当理解，这个概述并不是关于本发明的穷举性概述。它并不是意图确定本发明的关键或重要部分，也不是意图限定本发明的范围。其目的仅仅是以简化的形式给出某些概念，以此作为稍后论述的更详细描述的前序。
[0005] 本发明的目的在于提供一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂的合成方法。[0006] 本发明提供一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂的合成方法，其中阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂包括如下重量份数的各组分：葡萄糖65-70份、天然脂肪醇25-30份、十二烷基苯磺酸1-3份、氢氧化钠2-5份、双氧水1-4份、柠檬酸1-2份、醚化剂CHPTAC0.5-1.5份，去离子水3-6份，合成方法包括如下步骤：
[0007] 步骤一、取天然脂肪醇放于反应釜中，搅拌，加入葡萄糖，加热至55℃-65℃，减压脱水2-3小时后加入十二烷基苯磺酸，继续加热至90℃-95℃，并在－0.1mpa下进行苷化反应3-5小时，得第一粗糖苷溶液；
[0008] 步骤二、加入氢氧化钠至第一粗糖苷溶液，终止反应，得第二粗糖苷溶液；[0009] 步骤三、加热第二粗糖苷溶液至140℃-150℃，在－0.1mpa下蒸馏掉过剩的天然脂肪醇，并加入去离子水，加入一半量氢氧化钠，得第一糖苷水溶液；
[0010] 步骤四、加入醚化剂CHPTAC至第一糖苷水溶液，并在70℃-80℃下醚化反应2-4
小时，得第二糖苷水溶液；
[0011] 步骤五、降低第二糖苷水溶液的温度至40℃-50℃，加入双氧水和柠檬酸，即得阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂。
[0012] 本发明提供的阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂的合成方法，操作简单，且合成的阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂为浅黄透明液体，具有良好的可降解性，对环境友好；同时还具有极低的临界胶束浓度，最低可达到0.01mmol/L，从而具有较高的表面活性。
具体实施方式
[0013] 实施例1
[0014] 一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂，包括如下重量份数的各组分：葡萄糖65份、天然脂肪醇
25份、十二烷基苯磺酸1份、氢氧化钠2份、双氧水1份、柠檬酸1份、醚化剂CHPTAC0.5份，去离子水3份。其中，葡萄糖为无水葡萄糖。
[0015] 本实施例提供的阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂的合成方法如下：
[0016] 步骤一、取天然脂肪醇放于反应釜中，搅拌，加入葡萄糖，加热至55℃，减压脱水2小时后加入十二烷基苯磺酸，继续加热至90℃-95℃，并在－0.1mpa下进行苷化反应3小时，得第一粗糖苷溶液；
[0017] 步骤二、加入一半量氢氧化钠至第一粗糖苷溶液，终止反应，得第二粗糖苷溶液，且PH值为8；
[0018] 步骤三、加热第二粗糖苷溶液至140℃，在－0.1mpa下蒸馏掉过剩的天然脂肪醇，加入去离子水，加入一半量氢氧化钠，得第一糖苷水溶液，且PH值为11；
[0019] 步骤四、加入醚化剂CHPTAC至第一糖苷水溶液，并在70℃下醚化反应2小时，得第二糖苷水溶液；
[0020] 步骤五、降低第二糖苷水溶液的温度至40℃，加入双氧水和柠檬酸，即得阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂，且PH值为11。
[0021] 实施例2
[0022] 一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂，包括如下重量份数的各组分：葡萄糖66份、天然脂肪醇26份、十二烷基苯磺酸1.5份、氢氧化钠3份、双氧水2份、柠檬酸1.5份、醚化剂CHPTAC0.8份，去离子水4份。其中，葡萄糖为一水葡萄糖。
[0023] 本实施例提供的阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂的合成方法如下：
[0024] 步骤一、取天然脂肪醇放于反应釜中，搅拌，加入葡萄糖，加热至58℃，减压脱水
2.5小时后加入十二烷基苯磺酸，继续加热至90℃-95℃，并在－0.1mpa下进行苷化反应
3.5小时，得第一粗糖苷溶液；
[0025] 步骤二、加入一半量氢氧化钠至第一粗糖苷溶液，终止反应，得第二粗糖苷溶液，且PH值为9；
[0026] 步骤三、加热第二粗糖苷溶液至142℃，在－0.1mpa下蒸馏掉过剩的天然脂肪醇，加入去离子水，加入一半量氢氧化钠，得第一糖苷水溶液，且PH值为11；
[0027] 步骤四、加入醚化剂CHPTAC至第一糖苷水溶液，并在73℃下醚化反应2.5小时，得第二糖苷水溶液；
[0028] 步骤五、降低第二糖苷水溶液的温度至42℃，加入双氧水和柠檬酸，即得阳离子烷
基糖苷季铵盐表面活性剂，且PH值为11。
[0029] 实施例3
[0030] 一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂，包括如下重量份数的各组分：葡萄糖67份、天然脂肪醇28份、十二烷基苯磺酸1.5份、氢氧化钠3份、双氧水2份、柠檬酸1.5份、醚化剂CHPTAC1份，去离子水4份。其中，葡萄糖为一水葡萄糖，柠檬酸为一水柠檬酸。[0031] 本实施例提供的阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂的合成方法如下：
[0032] 步骤一、取天然脂肪醇放于反应釜中，搅拌，加入葡萄糖，加热至60℃，减压脱水2小时后加入十二烷基苯磺酸，继续加热至90℃-95℃，并在－0.1mpa下进行苷化反应4小时，得第一粗糖苷溶液；
[0033] 步骤二、加入一半量氢氧化钠至第一粗糖苷溶液，终止反应，得第二粗糖苷溶液，且PH值为9；
[0034] 步骤三、加热第二粗糖苷溶液至145℃，在－0.1mpa下蒸馏掉过剩的天然脂肪醇，加入去离子水，加入一半量氢氧化钠，得第一糖苷水溶液，且PH值为12；
[0035] 步骤四、加入醚化剂CHPTAC至第一糖苷水溶液，并在75℃下醚化反应3小时，得第二糖苷水溶液；
[0036] 步骤五、降低第二糖苷水溶液的温度至45℃，加入双氧水和柠檬酸，即得阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂，且PH值为11。
[0037] 实施例4
[0038] 一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂，包括如下重量份数的各组分：葡萄糖69份、天然脂肪醇29份、十二烷基苯磺酸2份、氢氧化钠4份、双氧水3份、柠檬酸2份、醚化剂CHPTAC1.3份、去离子水5份。其中，葡萄糖为一水葡萄糖，柠檬酸为一水柠檬酸。[0039] 本实施例提供的阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂的合成方法如下：
[0040] 步骤一、取天然脂肪醇放于反应釜中，搅拌，加入葡萄糖，加热至63℃，减压脱水2.5小时后加入十二烷基苯磺酸，继续加热至90℃-95℃，并在－0.1mpa下进行苷化反应4.5小时，得第一粗糖苷溶液；
[0041] 步骤二、加入一半量氢氧化钠至第一粗糖苷溶液，终止反应，得第二粗糖苷溶液，且PH值为10；
[0042] 步骤三、加热第二粗糖苷溶液至146℃，在－0.1mpa下蒸馏掉过剩的天然脂肪醇，加入去离子水，加入一半量氢氧化钠，得第一糖苷水溶液，且PH值为12；
[0043] 步骤四、加入醚化剂CHPTAC至第一糖苷水溶液，并在77℃下醚化反应3.5小时，得第二糖苷水溶液；
[0044] 步骤五、降低第二糖苷水溶液的温度至48℃，加入双氧水和柠檬酸，即得阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂，且PH值为11。
[0045] 实施例5
[0046] 一种阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂，包括如下重量份数的各组分：葡萄糖70份、天然脂肪醇30份、十二烷基苯磺酸3份、氢氧化钠5份、双氧水4份、柠檬酸2份、醚化剂CHPTAC1.5份，去离子水6份。其中，葡萄糖为无水葡萄糖，柠檬酸为一水柠檬酸。[0047] 本实施例提供的阳离子烷基糖苷季铵盐表面活性剂的合成方法如下：
[0048] 步骤一、取天然脂肪醇放于反应釜中，搅拌，加入葡萄糖，加热至65℃，减压脱水3
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