[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 1944379A
[43]公开日2007年4月11日
[21]申请号200510105931.9[22]申请日2005.10.08
[21]申请号200510105931.9
[71]申请人北京清华紫光英力化工技术有限责
任公司
地址100085北京市海淀区安宁庄东路18号
[72]发明人雷洪 陈小平 郑长春 冯倩 [51]Int.CI.C07C 59/06 (2006.01)C07C 51/08 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 1 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明提供了一种由制备羟基乙酸的
大量盐，再用丙酮进一步去盐；3)减压浓缩丙酮水
溶液，得到产品羟基乙酸。
200510105931.9权 利 要 求 书第1/1页 1、一种由制备羟基乙酸的方法，它包括如下步骤：
1)向水溶液中加入适量磷酸，在加热条件下水解；
2)浓缩结晶去除大量盐，再用丙酮进一步去盐；
3)减压浓缩丙酮水溶液，得到产品羟基乙酸。
2、根据权利要求1所述的方法，步骤1)的加入摩尔比为∶磷酸为1∶1.0-5.0。
3、根据权利要求2所述的方法，步骤1)的加入摩尔比为∶磷酸为1∶1.5-3.0。
4、根据权利要求1-3之任一所述的方法，步骤1)的反应温度为90-160℃。
5、根据权利要求4所述的方法，步骤1)反应温度为110-140℃。
6、根据权利要求1-5之任一所述的方法，步骤2)中丙酮的添加量为母液中水份量的1-4倍体积。
200510105931.9说 明 书第1/5页以为原料制备羟基乙酸新工艺
技术领域
本发明涉及一种以为原料制备羟基乙酸的方法。 背景技术
羟基乙酸是一种非常好的清洗剂，在欧美国家是电厂锅炉强制使用的清洗剂原料，在医疗和化妆品领域有非常好的用途的化工中间体。制备羟基乙酸以前是强酸或强碱下水解完成，然而该方法已被证明效率不高，在强酸强碱溶液中，生成的产品会发生聚合、分解，甚至会爆炸，美国专利US3,867,440公开了改进方案，在顺丁烯二酸、亚磷酸、亚硫酸条件下水解羟乙腈制备羟基乙酸，用顺丁烯二酸水解转化率不高仅30％-70％，用亚磷酸和亚硫水解，其后处理复杂，不宜工业化生产，中国专利申请92104616.2号公开了酸性水解制备羟基乙酸的专利，所用的酸为硫酸、磷酸、硝酸、盐酸及它们的混合酸，水解后用有机溶剂萃取出羟基乙酸，再用纯净水反萃取，得到羟基乙酸，操作复杂。 针对上述缺点，本发明人经过长期的研究和试验，创造出本发明的技术方案。
发明内容
本发明的目的是提供一种以为原料制备羟基乙酸的方法。该方法简化了生产工艺、提高生产操作的安全性，降低能耗、设备要求、原材料消耗等生产成本。
具体的说，本发明提供一种以为原料制备羟基乙酸
的方法，该方法包括如下步骤：
1)向水溶液中加入适量磷酸，在加热条件下水解；
2)浓缩结晶去除大量盐，再用丙酮进一步去盐；
3)减压浓缩丙酮水溶液，得到产品羟基乙酸。
本方法可以采用例如如下具体实施方案：
将在磷酸介质中，在90-160℃下水解，使转化为羟基乙酸，浓缩结晶去除大部分磷酸的铵盐，液体再用丙酮将铵盐析出，并去除，减压浓缩结晶、干燥得到制备高品质的羟基乙酸。本发明方法中，99％以上可转化为羟基乙酸。 在水溶液中加入适量的磷酸，作为催化剂及缚氨剂，在90-160℃下水解8-18小时，使转化率达到99％以上，浓缩结晶去除大量铵盐，去盐后液体用丙酮进一步将铵盐析出、去除，丙酮水溶液减压浓缩结晶、干燥制得含量99％以上的羟基乙酸。
本发明中所述向水溶液中加入磷酸。
本发明中所述和磷酸的摩尔比为1∶1.0-5.0，优选摩尔比为∶磷酸为1∶1.5-3.0。
本发明中所述的反应温度为90-160℃，优选反应温度为110-140℃。
本发明中所述浓缩结晶去盐后进一步去盐所使用的有机溶剂为丙酮，其添加量为母液中水份量的1-4倍体积。
其中铵盐可作化肥使用，丙酮经简单蒸馏后回用，结晶母液套用。
本发明具有如下优点：
本发明所选用的磷酸是一种中强酸，既能保证水解反应的顺利完成，又不会造成羟基乙酸的聚合；而在中国专利申请92104616.2号中采用磷酸和盐酸混合反应，其中，主反应产物是盐酸盐，磷酸作为催化剂，本发明中，所选酸为磷酸，磷酸作为催化剂和主反应物；本发明所选用的丙酮是一种很常见的有机溶剂，本发明的主反应产物在高温下容易聚合，采用丙酮既能有效除盐，同时由于其沸点低，易于浓缩，有利于反应后处理；所形成的铵盐是一种很好的化肥，选用的有机溶剂简单易得，易回收，产品一次结晶即可得高纯度，操作方便，几乎无三废产生。 附图说明
反应过程参见图1羟基乙酸合成工艺图。
具体实施方式
本发明可用下文中的非限定性实施例作进一步的说明。 实施例1
100ml(379g/l)，磷酸84.33g(85％)，摩尔比1∶1.1于500ml四口瓶中于112℃回流反应17小时，转化率达99.32％，浓缩结晶去盐后，母液用丙酮70ml进一步去盐，经后处理得羟基乙酸27.1g，含量99.17％。
实施例2
豫公网安备41160202000603
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