[19]
中华人民共和国专利局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1099727A
[43]公开日1995年3月8日
[21]申请号93116682.9[22]申请日93.9.1
[71]申请人中国科技开发院化工开发所
地址518031广东省济南市上步中路科学馆7楼7
02室
[72]发明人成思危 纪柱 [74]专利代理机构北京市第三专利代理事务所代理人母宗绪[51]Int.CI 5
C01G 37/00
C01G 37/08
权利要求书 2 页 说明书 7 页 附图 1 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明涉及一种碱式硫酸铬的生产工艺方法，
本发明的工艺方法是将含有带二个结晶水的重铬酸
钠300－400克/立升的溶液与二氧化硫，于室温至8
下用溶液氧化碱式硫酸铬中过量的二氧化
硫，然后于100-160℃进行喷雾干燥，本法的产品
质量高，硫磺的燃烧热得到充分利用，节约了能源，
含有碱式硫酸铬微尘的尾气得到净化回收，避免了
环境污染，产品成本低。
93116682.9权 利 要 求 书第1/2页
1、一种碱式硫酸铬的制造方法，以溶液为原料液，依次包括以下步骤：配料、通入二氧化硫进行还原反应，调整、喷雾干燥，其特征是，
(1)所说的配料就是用水，湿喷淋吸收液、净化吸收液的混合液，水、湿喷淋吸收液、净化吸收液的混合液其中的一种稀释Na2Cr207，2H
2O的溶液至含有Na2Cr207，2H2O300-400克/立升，
(2)将配制好的含有Na2Cr207，2H2O300-400克/立升的溶液与含有1 0-100%(体积百分数)的二氧化硫气体逆流接触，在室温至80℃的温度下进行还原反应，将还原成含有少量二氧化硫的碱式硫酸铬溶液， (3)所说的调整就是于80℃至沸腾的温度，于搅拌下加入溶液氧化碱式硫酸铬中过量的二氧化硫，
(4)将调整后的碱式硫酸铬溶液于100-160℃进行喷雾干燥。
2、根据权利要求1的一种碱式硫酸铬的制造方法，其特征是，用制取的中间液，即含有Na2Cr207.2H2O 900-1100克/立升，Na2SO4 15-25克/立升，NaCl≤4克/立升，H2SO4＜10克立升的第一次酸性蒸发后的滤液为原料液。
3、根据权利要求1的一种碱式硫酸铬的制造方法，其特征是，在60-80℃的温度下进行还原反应。
4、根据权利要求1的一种碱式硫酸铬的制造方法，其特征是，所用的二氧化硫的浓度为10-13%（体积百分数），是硫磺
93116682.9权 利 要 求 书 第2/2页在燃烧炉中用过量空气于700-800℃燃烧而生成。
5、根据权利要求1的一种碱式硫酸铬的制造方法，其特征是，所说的湿喷淋吸收液为在湿喷淋塔中用水喷淋将微细的碱式硫酸铬捕集后的水吸收液。
6、根据权利要求1的一种碱式硫酸铬的制造方法，其特征是，所说的净化吸收液为经净化塔用水喷淋将微细的碱式硫酸铬捕集后的水的吸收液。
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碱式硫酸铬的制造方法
本发明涉及一种碱式硫酸铬的生产方法，更确切地说是作为皮革鞣剂的碱式硫酸铬的生产工艺方法。
碱式硫酸铬Cr（OH）x（SO4）1.5-0.5x（X为1-2，Y≈4），是皮革工业中应用最为广泛的鞣革剂中的一种主要原料，其分子中的氢氧根（OH）对其鞣革性能有较大的影响，氢氧根（OH）占阴离子当量的百分数称为碱度。
在已有的技术中制造碱式硫酸铬的方法是将溶液还原后干燥制得，常用的还原剂为蔗糖、甲醛、低价硫化物其中的一种，干燥时采用内通入150℃蒸汽的滚筒干燥器或喷雾进行干燥（见成思危等“铬盐生产工艺”化学工业出版社，1988年北京）。
以蔗糖为还原剂时尚需硫酸，且有付反应发生，生成多种氧化中间产物，如有机酸、醛类，使反应产物的碱度低于所予期的值，而且产品的质量较差，尤其是用滚筒干燥器干燥时，质量更差；用二氧化硫作为还原剂进行还原时，可以不用硫酸，但仍存在着硫磺燃烧热没有得到利用的问题，以及喷雾干燥后含有碱式硫酸铬微尘的尾气净化问题，再者，目前使用商业上销售的结晶作为制造碱式硫酸铬的原料，使其成本增高。
本发明的目的就在于对已有的生产碱式硫酸铬的工艺方法进行改进，使用本发明的工艺方法生产出来的碱式硫酸铬的质
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量得到提高，使其成本降低，而且使得硫磺的燃烧热得到充分的利用，喷雾干燥后的含有碱式硫酸铬微尘的尾气得到很好的净化，不污染环境，不损害进行操作的工作人员的身体健康。
本发明的一种碱式硫酸铬的制造方法，以溶液为原料液，依次包括如下步骤：配料、通入二氧化硫进行还原反应、调整、喷雾干燥，
（1）所说的配料就是用水，湿喷淋吸收液、净化吸收液的混合液，水、湿喷淋吸收液、净化吸收液的混合液其中的一种稀释Na2Cr207.2H2
0的溶液至含有Na2Cr207.2H2O 300-400克/立升，
（2）将配制好的含有Na2 Cr207.2H2O 300-400克/立升的溶液与含有10-100%（体积百分数）的二氧化硫气体逆流接触，在室温至80℃的温度下进行还原反应，将还原成含有少量二氧化硫的碱式硫酸铬溶液，
（3）所说的调整就是于80℃至沸腾的温度，于搅拌下加入溶液氧化碱式硫酸铬中过量的二氧化硫（必要时补加适量碳酸钠或硫酸使碱度达到予期值），
（4）将调整后的碱式硫酸铬溶液于100°-160℃进行喷雾干燥， 在配料罐（1）中用水，湿喷淋吸收液、净化吸收液的混合液，水、湿喷淋吸收液、净化吸收液的混合液其中的一种，将带有二个结晶水的溶解，并用水，湿喷淋吸收液、净化吸收液的混合液，水、湿喷淋吸收液、净化吸收液的混合液其
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