[19]
中华人民共和国专利局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1184821A [43]公开日1998年6月17日
[21]申请号97125206.8[22]申请日97.12.29
[71]申请人上海氯碱化工股份有限公司
地址200241上海市龙吴路4747号
[72]发明人刘家禹 陆洪畴 虞伟忠 [74]专利代理机构上海专利商标事务所代理人左一平
[51]Int.CI 6C08F 114/26C08F 2/18
权利要求书 1 页 说明书 5 页 附图 2 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明公开了一种悬浮法聚四氟乙烯粉末的连
续制备工艺，是将聚合反应后的聚四氟乙烯粗颗粒
行捣碎和洗涤，形成净化的湿细颗粒，再通过调节专
离输出至具有净化热空气的干燥器内进行强化传质、
传热，然后再通过旋风分离器进行气固分离，生成干
燥的聚四氟乙烯粉末。本发明可在管道密封的状态
下长时间连续、自动的提供优质的悬浮法聚四氟乙
烯粉末。
97125206.8权 利 要 求 书第1/1页 1.悬浮法聚四氟乙烯粉末的连续制备工艺，其特征在于：将聚合反应后的聚四氟乙烯粗颗粒与无离子水均匀混合后连续送往专用捣碎装置内进行捣碎和洗涤，形成净化的湿细颗粒，再通过调节专用捣碎装置中的螺旋分离绞龙的转速将物料与水分离输出至具有净化热空气的干燥器内进行强化传质、传热，然后再通过旋风分离器进行气固分离，生成干燥的聚四氟乙烯粉末。
2.用于连续制备悬浮法聚四氟乙烯粉末的设备，其特征在于：包括专用捣碎装置、锥形干燥器、旋风分离器和气固分离器，所述的专用捣碎装置由捣碎桶、设在捣碎桶内下方的搅拌器和前倾穿经设在捣碎桶内上部的螺旋分离绞龙构成；上述设备由管道封闭连接。
3.根据权利要求1所述的悬浮法聚四氟乙烯粉末的连续制备方法，其特征在于：所述聚四氟乙烯物料在专用捣碎装置中捣碎、洗涤的温度控制在2℃～20℃。
4.根据权利要求1所述的悬浮法聚四氟乙烯粉末的连续制备方法，其特征在于：所述的聚四氟乙烯物料须在专用捣碎装置中进行重复多次的捣碎、洗涤，使捣碎、洗涤后的无离水电导率小于4.0μs/cm，物料粒径为0.05～0.20毫米。
5.根据权利要求1所述的悬浮法聚四氟乙烯粉末的连续制备方法，其特征在于：所述的螺旋分离绞龙输送净化的聚四氟乙烯湿细颗粒时须保持一定的液位，最佳液位为在螺旋分离绞龙与专用捣碎装置接触的最低点。
6.根据权利要求1所述的悬浮法聚四氟乙烯粉末的连续制备工艺，其特征在于：所述的螺旋分离绞龙在输出净化的湿细颗粒时，其转速控制在由20转/分逐步上升到200转/分。
7.根据权利要求1所述的悬浮法聚四氟乙烯粉末的连续制备工艺，其特征在于：所述的气固分离为二次分离，前一次先将热空气与细颗粒分离，后一次是将冷空气与细颗粒分离。
97125206.8说 明 书第1/5页
悬浮法聚四氟乙烯粉末的连续制备工艺
本发明涉及一种悬浮法聚四氟乙烯粉末的连续制备工艺。 悬浮法聚四氟乙烯树脂(简科PTFE树脂)是一种性能极好的材料。它能耐老化，有良好的化学稳定性，优异的电绝缘性和良好的润滑性，使用温度范
围广，被各行业广泛应用。目前国内PTFE树脂生产厂的聚合、捣碎、干燥均采用传统的间歇式生产。该工艺落后、劳动强度大，影响产品表观质量。 国外有报道连续生产聚四氟乙烯的方法，例如由日本代金工业株式会社在中国专申请的专利题目为“聚四氟乙烯湿粉末的连续制备方法”的中国专利CN 1045589(90年)，文中叙述将PTFE水分散体连续地送入一种能产生高剪切作用的机械里使其发生浆化作用，并将浆料连续地送入搅拌塔，经搅拌使PTFE浆料连续成粒，这是一种分散法聚四氟乙烯的制备方法。
美国专利US 4439385公开了德国Hoechst A-G公司在美国申请的专利题目为“在液态介质中PTFE粉末连续凝结工艺”文中叙述由悬浮聚合的PTFE连续加入三级串联的搅拌设备。经搅拌粉碎凝结成粉末，其粉末——液体混和物从该设备中连续回收，液体被分离，获得最终PTFE产品。这种方法工艺复杂，设备要求高。
本发明的目的就是为了克服以上制备悬浮法聚四氟乙烯树脂工艺上的缺陷，而提供的一种能长时间连续制备悬浮法聚四氟乙烯粉末的工艺，整个过程实现了密闭化、连续化和自动化。
本发明的工艺方法是：悬浮法聚四氟乙烯粉末的连续制备工艺，将聚合反应后的聚四氟乙烯粗颗粒与无离子水均匀混合后连续送往专用捣碎装置内进行捣碎和洗涤，形成净化的湿细颗粒，再通过调节专用捣碎装置中的螺旋分离绞龙的转速将物料与水分离输出至具有净化热空气的干燥器内进行强化传质、传热，
然后再通过旋风分离器进行气固分离，生成干燥的聚四氟乙烯粉末。 按照本发明的方法，聚四氟乙烯粉末产品的表观质量大大提高，且在生产过程中可减少操作人员，减轻劳动强度，同时损耗大大降低。
为使更进一步了解本发明的性能、特征，现结合一较佳实施例及其附图详细说明如下：
附图1是已有技术间歇式工艺流程图；
附图2是本发明的连续化工艺流程图；
附图3是本发明一较佳实施例的连续化工艺生产设备流程图。 请参阅图1：
附图1是已有技术间歇式制备聚四氟乙烯工艺流程图，间歇式工艺主要包括捣碎工序和气流干燥工序：
打开聚合釜放料阀，将物料放进大料车，推至小捣碎桶，均匀倒入数只小捣碎桶。开启抽水泵，放去聚合反应母液，停抽水泵，加入适量无离子水，开冷却盐水进出口阀门，启动搅拌电机，进行捣碎。在捣碎过程中，洗涤数次至PH值合格，用勺子将料舀到小料车，推至气流干燥工序操作室。
再用勺子将物料舀入螺旋加料器，把其送至喷嘴，被净化的高温压缩空气吸引，经混合后送至旋风干燥器加热，到1#旋风分离器进行气固分离，固相物料被包装为成品，气相进入2#旋风分离器再次进行气固分离，固相为回收料，气相放空。
请参阅图2、图3，附图2和附图3分别是本发明连续化工艺流程图和为实施该工艺的生产设备流程图。
为保证整个过程的密闭性和连续性，本发明的工艺过程中使用的设备包括专用捣碎装置、锥形干燥器、旋风分离器和气固分离器。所述的专用捣碎装置由捣碎桶、设在捣碎桶内下方的搅拌器和前倾穿经设在捣碎桶内上部的螺旋分离绞龙构成，已申请中国专利；上述设备由管道封闭连接。
生产悬浮法聚四氟乙烯的工艺流程是：打开聚合釜1的放料阀2，物料通过放料管进入专用捣碎装置3。开启抽水泵4，放去聚合反应母液，停抽水泵。加入适量无离子水，开冷却盐水进出口阀门5，启动专用捣碎装置中的搅拌机6，进行捣碎、洗涤。
捣碎过程中，需要用无离子水洗涤物料中的聚合反应助剂，使物料PH值达到6～7，洗涤次数越多，洗涤效果越好，但无离子水耗量大；而无离子水耗量直接影响产品成本。所以，要确定合适的洗涤次数，既要达到完全洗涤的目的，又要节省无离子水。一般洗涤5-6次，符合PH值。本工艺要求捣碎、洗涤后
的无离子水电导率小于4.0μs/cm，物料粒径为0.05～0.20毫米。捣碎、洗涤的温度控制在2℃～20℃。
在物料干燥之前，必须与水分离，为了减少带出水量，采用长园柱形倾料式螺旋分离绞龙7，前倾安装在捣碎桶上方，推动夹带水的物料向前移动，因倾料作用，使物中夹带的水倒流进捣碎桶内，达到分离、输送物料的目的。 螺旋分离绞龙7选用变螺距式。随着物料向前移动，螺距逐渐增大，使物料保持疏松，防止物料结块进入加料器，堵塞管道。
螺旋分离绞龙输送净化的聚四氟乙烯湿细颗粒时到后续工序，此时，须在专用捣碎装置中再加适量的无离子水，使其保持一定的出料液位，最佳液位为在螺旋分离绞龙与专用捣碎装置接触的最低点。控制螺旋分离绞龙在输出时的转速控制在由20转/分逐步上升到200转/分。使物料与水分离后，被均匀输送至螺旋加料器8。
物料由螺旋加料器定量送至喷嘴9，被净化的高温压缩空气吸引，经混合后，送入旋风干燥器10加热，再进入1#旋风分离器11，物料和含水份的空气分离，热物料与净化的常温压缩空气再次混合，通过2#旋风分离器12的气固分离后，冷却的物料被包装为成品。
1#和2#旋风分离器的气相分别进入3#和4#旋风分离器13、14再次气固分离，固相为回收料，气相分别进入二只气固分离器15、16最后进行气固分离后放空。气固分离为二次分离，前一次是将热空气与细颗粒分离，后一次是将冷空气与细颗粒分离。
本发明与间歇式工艺相比，其优点是明显的：
1.间歇式生产的捣碎工序进料时，需要人工将物料倒进捣碎桶；出料时人工用勺子把物料舀进小料车；气流干燥工序加料时，又要人工用勺子把物料舀进螺旋加料器中；这样相当于干燥1吨PTFE树脂相当于用勺子舀3吨PTFE树脂，劳动强度较大。而连续化生产没有将物料舀进舀出的过程，捣碎工序采用自动进出料，气流干燥工序采用自动加料，为此，大大减轻了劳动强度。
2.间歇式生产中，聚合反应一釜料须分别进入数只小捣碎桶，随着小捣碎桶捣碎效果差异，同一批料的粒子细度及内在性能有差异。而连续化生产中，聚合反应一釜料全部进入一只专用捣碎装置进行捣碎处理，故粒子均匀性好，同一批料内在性能相同，因而用户可用其生产重量达200k g左右的大型制品。
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