(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711159635.6
(22)申请日 2017.11.20
(71)申请人 中国科学院大连化学物理研究所
地址 116023 辽宁省大连市中山路457号
(72)发明人 孙广炜 张英 刘洋 赵姗
(74)专利代理机构 沈阳科苑专利商标代理有限
公司 21002
代理人 马驰
(51)Int.Cl.
C08B 37/06(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种果胶纯化方法，旨在提供
一种产品纯度高、产品收率高及具有工业化生产
前途的果胶纯化新工艺和新方法；其技术要点
溶液依次进行孔径为0.8、0.45和0.22μm的微孔
滤膜过滤；(3)过滤后的果胶溶液中加入吸附剂
进行吸附；(4)吸附除杂后的果胶溶液经减压蒸
馏浓缩；
(5)果胶沉淀进行常压干燥。权利要求书1页 说明书4页CN 109810204 A 2019.05.28
C N 109810204
A
1.一种果胶纯化方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
(1)、果胶溶解
称取一定量的苹果果胶在搅拌条件下加入到去离子水中溶解，果胶质量浓度为1-4％，搅拌转速为500-1500rpm，温度为20-80℃，搅拌时间1-4h；
(2)果胶溶液微滤
完全溶解的果胶溶液进行微孔滤膜过滤，过滤温度为20-80℃，溶液pH值为2.5-9；
(3)吸附剂吸附
过滤后的果胶溶液中加入吸附剂进行吸附，吸附剂颗粒大小为100-300目，吸附剂用量与步骤(1)中果胶干重比为0.5-4:1，吸附温度为20-60℃，，吸附时间为0.5-4h；吸附结束后依次经过离心和过滤去除吸附剂，重复本步骤操作次数为0-4次；
(4)乙醇沉淀
果胶溶液经减压蒸馏浓缩后进行乙醇沉淀，浓缩比例为原果胶溶液体积的10-30％，加入无水乙醇至乙醇体积终浓度为50-90％，醇沉温度为2-30℃，优选温度为4-10℃；
(5)产品干燥
果胶沉淀进行常压干燥，干燥温度为30-80℃，优选温度为40-60℃。
2.一种权利要求1所述的一种果胶纯化方法，其特征在于：步骤2中所述的果胶溶液微滤为，依次通过3种孔径的微滤膜过滤，孔径为0.8μm、0.45μm和0.22μm。
3.根据权利要求1所述的一种果胶纯化方法，其特征在于：步骤3中所述的吸附剂为碱性氧化铝、分子筛、硅胶、活性炭、活性白土、大孔树脂XDA -7、大孔树脂D3520等吸附剂的一种或两种以上，吸附剂颗粒大小为100～300目。
4.根据权利要求1所述的一种果胶纯化方法，其特征在于：步骤4中所述的果胶溶液质量浓度为5-20％。
权 利 要 求 书1/1页CN 109810204 A
一种果胶纯化方法
技术领域
[0001]本技术涉及生物制药领域，具体涉及一种果胶纯化方法。
背景技术
[0002]果胶是一种天然多糖高分子聚合物，分子质量5-30万之间，主链是D-半乳糖醛酸经α-1,4糖苷键连接而成的长链结构，侧链由鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖和木糖等组成。果胶为白至黄褐粉末，具有无无味、无固定熔点和溶解度等性质，不溶于乙醇等有机溶剂，但溶于热水，微溶于冷水。果胶是人体第七大营养素膳食纤维的主要成分，具有多种食用和药用价值，因此在食品、医药等领域具有广泛的应用。在食品领域果胶常被用作胶凝剂、增稠剂、稳定剂、悬浮剂、乳化剂、增香剂等；在医药保健品方面果胶具有降血脂、降血糖、降胆固醇、减肥、防癌抗癌、抗衰老、抗过敏、提高免疫力、止咳祛痰等药理作用，可用于心血管硬化、糖尿病和胃溃疡等疾病，也是铅、汞、钴等重金属中毒的解毒剂，还可以作为机能调节剂和止血剂使用；此外，果胶在化妆品、纺织、印染、治金、烟草等行业都具有广阔的应用前景。
[0003]目前市场上销售的商品化果胶是从苹果渣和柑橘皮中提取的食品级果胶，纯度低，杂质多，不能直接在医药领域应用，需要进行纯化后才能在医药及组织工程领域应用。目前果胶纯化方法主要是乙醇纯化和树脂纯化，乙醇纯化方法只能去除脂溶性杂质，水溶性杂质不能去除，并且乙醇用量大成本较高，而树脂纯化方法处理量较小，并且成本较高，因此本发明以苹果果胶为原料采用吸附法去除果胶中的杂质，并建立了产品纯度高、产品收率高及具有工业化生产前途的果胶纯化新工艺和新方法。
发明内容
[0004]本发明的目的是开发产品纯度高、产品收率高及具有工业化生产前途的果胶纯化新工艺和新方法。
[0005]一种果胶纯化方法，其特征在于，依次包括如下步骤：
[0006](1)、果胶溶解
[0007]称取一定量的苹果果胶在搅拌条件下加入到去离子水中溶解，果胶质量浓度为1-4％，搅拌转速为500-1500rpm，温度为20-80℃，搅拌时间1-4h。
[0008](2)果胶溶液微滤
[0009]完全溶解的果胶溶液依次进行孔径为0.8、0.45和0.22μm的微孔滤膜过滤，过滤温度为20-80℃，溶液pH值为2.5-9。
[0010](3)吸附剂吸附
[0011]过滤后的果胶溶液中加入吸附剂进行吸附，吸附剂颗粒大小为100-300目，吸附剂用量与果胶干重比为0.5-4:1，吸附温度为20-60℃，吸附操作次数为1-4次，吸附时间为0.5-4h；吸附结束后依次经过离心和过滤去除吸附剂。
[0012](4)乙醇沉淀
[0013]果胶溶液经减压蒸馏浓缩后进行乙醇沉淀，浓缩比例为原溶液体积的10-30％乙醇体积浓度为50-90％，醇沉温度为2-30℃。
[0014](5)产品干燥
[0015]果胶沉淀进行常压干燥，干燥温度为30-80℃。
[0016]上述的果胶纯化方法步骤(1)中果胶质量浓度为1-4％，搅拌转速为500-1500rpm，温度为20-80℃，搅拌时间1-4h。
[0017]进一步的，上述的果胶纯化方法步骤(2)是果胶溶液微滤，果胶溶液依次进行孔径为0.8、0.45和0.22μm的微孔滤膜过滤，过滤温度为20-80℃，溶液pH值为2.5-9
[0018]进一步的，上述的果胶纯化方法步骤(3)是吸附剂吸附去除杂质，所选吸附剂为碱性氧化铝、分子筛、硅胶、活性炭、活性白土、大孔树脂XDA-7、大孔树脂D3520等吸附剂的一种或两种以上，吸附剂颗粒大小为100-300目，吸附剂用量与果胶干重比为0.5-4:1，吸附温度为20-60℃，吸附次数为1-4次，吸附时间为0.5-4h；吸附结束后依次经过离心和过滤去除吸附剂。
[0019]进一步的，上述的果胶纯化方法步骤(4)是乙醇沉淀，果胶溶液浓缩比例为原溶液体积的10-30％，乙醇体积浓度为50-90％，醇沉温度为4-30℃。
[0020]本发明提供的技术方案具有如下的技术优点：
[0021](1)本发明提供的技术方案开发了一种新的果胶纯化方法，可以提高果胶的纯度，除杂效果较好。
[0022](2)本发明提供的技术方案工艺简单，步骤较少，易于工艺放大和工业化生产。
具体实施方式
[0023]下面结合具体实施例对本发明做详细的说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不构成对本发明的任何限制。任何人在本发明权利要求范围内所做的任何形式的修改，仍在本发明权利要求保护范围之内。
[0024]实施例1
[0025]本发明提供的一种果胶纯化方法，依次包括如下步骤：
[0026](1)果胶溶解
[0027]称取1.5g的苹果果胶在搅拌条件下加入到去离子水中溶解，果胶质量浓度为1.5％，搅拌转速为1500rpm，温度为30℃，搅拌时间2h。
[0028](2)果胶溶液微滤
[0029]完全溶解的果胶溶液依次进行孔径为0.8、0.45和0.22μm的微孔滤膜过滤，过滤温度为30℃，溶液pH值为4.5。
[0030](3)吸附剂吸附
[0031]过滤后的果胶溶液中加入碱性氧化铝吸附剂进行吸附，吸附剂颗粒大小为300目，吸附剂用量与步骤(1)中果胶干重比为2:1，吸附温度为30℃，吸附时间为2h；吸附结束后依次经过离心和过滤去除吸附剂，再次进行吸附离心过滤操作，本步骤吸附离心过滤操作次数为2次。
[0032](4)乙醇沉淀
[0033]果胶溶液经减压蒸馏浓缩后进行乙醇沉淀，浓缩比例为原溶液体积的10％，加入
无水乙醇至乙醇体积终浓度为70％，醇沉温度为10℃。
[0034](5)产品干燥
[0035]果胶沉淀进行常压干燥，干燥温度为60℃。
[0036]上述纯化工艺获得的果胶成品杂质去除率为73.3％，收率为42.9％。
[0037]实施例2
[0038]本发明提供的一种果胶纯化方法，依次包括如下步骤：
[0039](1)果胶溶解
[0040]称取1.5g的苹果果胶在搅拌条件下加入到去离子水中溶解，果胶质量浓度为1.5％，搅拌转速为1000rpm，温度为30℃，搅拌时间2h。
[0041](2)果胶溶液微滤
[0042]完全溶解的果胶溶液依次进行孔径为0.8、0.45和0.22μm的微孔滤膜过滤，过滤温度为30℃，溶液pH值为4.5。
[0043](3)吸附剂吸附
[0044]过滤后的果胶溶液中加入碱性氧化铝吸附剂进行吸附，吸附剂颗粒大小为200目，吸附剂用量与步
骤(1)中果胶干重比为2:1，吸附温度为30℃，吸附时间为2h；吸附结束后依次经过离心和过滤去除吸附剂，再次进行吸附离心过滤操作，本步骤吸附离心过滤操作次数为2次。
[0045](4)乙醇沉淀
[0046]果胶溶液经减压蒸馏浓缩后进行乙醇沉淀，浓缩比例为原溶液体积的10％加入无水乙醇至乙醇体积终浓度为60％，醇沉温度为10℃。
[0047](5)产品干燥
[0048]果胶沉淀进行常压干燥，干燥温度为60℃。
[0049]上述纯化工艺获得的果胶成品杂质去除率为69.2％，收率为44.3％。
[0050]实施例3
[0051]本发明提供的一种果胶纯化方法，依次包括如下步骤：
[0052](1)果胶溶解
[0053]称取1g的苹果果胶在搅拌条件下加入到去离子水中溶解，果胶质量浓度为1％，搅拌转速为1000r
pm，温度为30℃，搅拌时间2h。
[0054](2)果胶溶液微滤
[0055]完全溶解的果胶溶液依次进行孔径为0.8、0.45和0.22μm的微孔滤膜过滤，过滤温度为30℃，溶液pH值为3。
[0056](3)吸附剂吸附
[0057]过滤后的果胶溶液中加入碱性氧化铝吸附剂进行吸附，吸附剂颗粒大小为100-300目，吸附剂用量与步骤(1)中果胶干重比为2:1，吸附温度为60℃，吸附时间为1h；吸附结束后依次经过离心和过滤去除吸附剂，再次进行吸附离心过滤操作，本步骤吸附离心过滤操作次数为2次。
[0058](4)乙醇沉淀
[0059]果胶溶液经减压蒸馏浓缩后进行乙醇沉淀，浓缩比例为原溶液体积的20％加入无水乙醇至乙醇体积终浓度为70％，醇沉温度为4℃。
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