(10)申请公布号 (43)申请公布日 2010.11.24*CN101891173A*
(21)申请号 201010229178.5
(22)申请日 2010.07.17
C01B 25/30(2006.01)
(71)申请人天津市化学试剂研究所
地址300240 天津市东丽区金钟河大街徐庄
子
(72)发明人徐博刚
(74)专利代理机构天津盛理知识产权代理有限
公司 12209
代理人王来佳
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及一种食品级十二水磷酸氢二钠的
入去离子水、磷酸和作为脱剂的活性炭，然后缓
为9-9.5时，停止加料，保持体系温度，继续搅拌
40-60分钟；(3)将反应液静置过夜并加入到浓缩
釜中，加热至沸腾，
搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的 无晶体自然阴干后，即可包装市售。本发明通过
对食品级的十二水磷酸氢二钠的合成工艺进行比
对研究，确定了各种反应物磷酸、氢氧化钠的最佳
反应配比，因此反应收率得到提高，使之更适合于
工业生产的要求。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书 1 页 说明书 2 页CN 101891173 A
C N 101891173 A
1.一种食品级十二水磷酸氢二钠的制备方法，其特征在于：制备方法的步骤为：
(1)溶料：将氢氧化钠于搅拌下溶解到去离子水中，静置过夜，12小时后将此溶液过滤备用；
(2)反应：向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的反应器中，依次投入去离子水、磷酸和作为脱剂的活性炭，然后缓缓加入步骤(1)中备好的溶液，并通过控制碱液的加入速度来保持体系温度在70摄氏度以下，并且不断测试体系的PH值，当体系的PH 值为9-9.5时，停止加料，保持体系温度，继续搅拌40-60分钟；
(3)浓缩：将反应液静置过夜并加入到浓缩釜中，均匀搅下将反应液加热至沸腾，保持体系沸腾，直到反应液为原来体积的一半，停止加热；搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的无晶体自然阴干后，即可包装市售。
2.根据权利要求1所述的食品级十二水磷酸氢二钠的制备方法，其特征在于：所述磷酸∶氢氧化钠的重量份数比为7∶5。
3.根据权利要求2所述的食品级十二水磷酸氢二钠的制备方法，其特征在于：所述磷酸∶氢氧化钠的溶液浓度分别为40％、30％。
4.根据权利要求1所述的食品级十二水磷酸氢二钠的制备方法，其特征在于：所述氢氧化钠为试剂二级产
品。
一种食品级十二水磷酸氢二钠的制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于有机化合物制备领域，尤其是一种食品级十二水磷酸氢二钠的制备方法。
背景技术
[0002] 食品级的十二水磷酸氢二钠是一种无单斜晶系结晶或白粉末，用于制造焙粉，在食品加工中用作品质改良剂、乳化剂、营养强化剂、发酵助剂、黏结剂；在食品工业中作品质改良剂；制造发酵粉、青霉素、连霉素的培养剂；食品中作焙制品，防止氧化变，奶制品的乳化剂，防止蛋白凝固，固体饮料起螯合，乳化缓冲作用等。但现有的食品级的十二水磷酸氢二钠制备工艺复杂，收率较低，影响了广泛使用。
发明内容
[0003] 本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、收率高的食品级十二水磷酸氢二钠的制备方法。
[0004] 本发明的目的是通过以下方案实现的：
[0005] 一种食品级十二水磷酸氢二钠的制备方法，制备方法的步骤为：
[0006] (1)溶料：将氢氧化钠于搅拌下溶解到去离子水中，静置过夜，12小时后将此溶液过滤备用；
[0007] (2)反应：向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的反应器中，依次投入去离子水、磷酸和作为脱剂的活性炭，然后缓缓加入步骤(1)中备好的溶液，并通过控制碱液的加入速度来保持体系温度在70摄氏度以下，并且不断测试体系的PH值，当体系的PH值为9-9.5时，停止加料，保持体系温度，继续搅拌40-60分钟；
[0008] (3)浓缩：将反应液静置过夜并加入到浓缩釜中，均匀搅下将反应液加热至沸腾，保持体系沸腾，直到反应液为原来体积的一半，停止加热；搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的无晶体自然阴干后，即可包装市售。[0009] 而且，所述磷酸∶氢氧化钠的重量份数比为7∶5。
[0010] 而且，所述磷酸∶氢氧化钠的溶液浓度分别为40％、30％。
[0011] 而且，所述氢氧化钠为试剂二级产品。
[0012] 本发明的优点和有益效果为：
[0013] 本发明通过对食品级十二水磷酸氢二钠的合成工艺进行比对研究，确定了各种反应物磷酸、氢氧化钠的最佳反应配比，因此反应收率得到提高，使之更适合于工业生产的要求。
具体实施方式
[0014] 下面通过具体实施例对本发明作进一步详述。以下实施例只是描述性的，不是限制性的，不能以此限制本发明的保护范围。
[0015] 实施例1：
[0016] 一种食品级十二水磷酸氢二钠的制备方法，制备的步骤为：
[0017] (1)溶料：将500克的氢氧化钠于搅拌下溶解到1000毫升去离子水中，静置过夜。第二天将此溶液过滤备用；
[0018] (2)反应：向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的5000毫升的反应器中，依次投入1000毫升去离子水、700克磷酸和作为脱剂的活性炭，然后缓缓加入步骤(1)中备好的溶液，当碱液加入到酸液之中体系温度会自动升高，通过控制碱液的加入速度来保持体系温度在70摄氏度以下，并且不断测试体系的PH值，当体系的PH值为9时，停止加料，保持体系温度，继续搅拌40-60分钟；
[0019] (3)浓缩：将反应液静置过夜，然后向反应液中加入2000毫升的浓缩釜中，均匀搅拌下将反应液加热至沸腾，保持体系沸腾，直到反应液为原来体积的一半，停止加热，搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的无晶体自然阴干后，即可包装市售。
[0020] 实施例2：
[0021] 一种食品级十二水磷酸氢二钠的制备方法，制备的步骤为：
[0022] (1)溶料：将500克的氢氧化钠于搅拌下溶解到1000毫升去离子水中，静置过夜。第二天将此溶液过滤备用；
[0023] (2)反应：向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的5000毫升的反应器中，依次投入1000毫升去离子水、700克磷酸和作为脱剂的活性炭，然后缓缓加入步骤(1)中备好的溶液，当碱液加入到酸液之中，体系温度会自动升高，可通过控制碱液的加入速度来保持体系温度在70摄氏度以下，并且不断测试体系的PH值；当体系的PH值为9.2时，停止加料，保持体系温度，继续搅拌40-60分钟；
[0024] (3)浓缩：将反应液静置过夜，然后向反应液中加入2000毫升的浓缩釜中，均匀搅拌下将反应液加热至沸腾，保持体系沸腾，直到反应液为原来体积的一半，停止加热；搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的无晶体自然阴干后，即可包装市售。
[0025] 实施例3：
[0026] 一种食品级十二水磷酸氢二钠的制备方法，制备的步骤为：
[0027] (1)溶料：将500克的氢氧化钠于搅拌下溶解到1000毫升去离子水中，静置过夜。第二天将此溶液过滤备用；
[0028] (2)反应：向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器的5000毫升的反应器中，依次投入1000毫升去离子水、700克磷酸和作为脱剂的活性炭，然后缓缓加入步骤(1)中备好的溶液，当碱液加入到酸液之中体系温度会自动升高，可通过控制碱液的加入速度来保持体系温度在70摄氏度以下，并且不断测试体系的PH值；当体系的PH值为9.5时，停止加料，保持体系温度，继续搅拌40-60分钟；
[0029] (3)浓缩：将反应液静置过夜，然后向反应液中加入2000毫升的浓缩釜中，均匀搅拌下将反应液加热至沸腾，保持体系沸腾，直到反应液为原来体积的一半，停止加热；搅拌下自然冷却到溶液中晶体全部析出，过滤分离结晶与结晶母液，将所得到的无晶体自然阴干后，即可包装市售。
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