[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101146739A [43]公开日2008年3月19日
[21]申请号200680009196.4[22]申请日2006.10.19
[21]申请号200680009196.4
[30]优先权
[32]2005.10.26 [33]JP [31]311506/2005
[86]国际申请PCT/JP2006/321314 2006.10.19
[87]国际公布WO2007/049663 EN 2007.05.03
[85]进入国家阶段日期2007.09.21[71]申请人昭和电工株式会社
地址日本东京都
[72]发明人青木隆典 广俊孝
[74]专利代理机构北京市中咨律师事务所代理人林柏楠 刘金辉
[51]Int.CI.C01B 21/14 (2006.01)C07C 229/34 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 18 页
[54]发明名称
液
[57]摘要
本发明的目的是提供一种在高温和高浓度条件
法的特征在于加入作为保存稳定剂的乙二胺－N，N′－ 二(邻－羟基苯基乙酸)。
200680009196.4权 利 要 求 书第1/1页 1.一种稳定羟胺的方法，包括将乙二胺-N，N′-二(邻-羟基苯基乙酸)
作为保存稳定剂加入羟胺溶液的步骤。
2.一种稳定的羟胺溶液，其包含羟胺和乙二胺-N，N′-二(邻-羟基苯基
乙酸)。
3.一种羟胺的稳定剂，其中乙二胺-N，N′-二(邻-羟基苯基乙酸)是有效
组分。
200680009196.4说 明 书第1/18页用于稳定羟胺的稳定剂和方法以及稳定的羟胺溶液
技术领域
本发明涉及用于稳定羟胺的稳定剂和方法以及稳定的羟胺溶液。技术背景
羟胺具有广泛的工业应用，例如用作医药原料和农业化工制品的中间体、还原剂、金属表面处理剂、纤维处理和染料。但是，游离羟胺具有极其不稳定的特性，例如在存在金属离子(特别是重金属离子)、高温或高浓度条件下容易分解。因而，通常制备并使用相对稳定的羟胺盐。
但是，适合许多应用的是羟胺而不是羟胺盐。另外，许多情况下需要在高温或高浓度下处理羟胺水溶液。因此，已经进行了在高温、高浓度且混入杂质如Fe的条件下稳定羟胺的试验。
例如，专利文件1(美国专利公开5808150)介绍了一种稳定方法，该方法将二亚乙基三胺五乙酸或三亚乙基四胺六乙酸作为稳定剂加入包含羟胺的溶液中。
但是，包含作为稳定剂的二亚乙基三胺五乙酸或三亚乙基四胺六乙酸的羟胺溶液中存在着下述问题：在高温或高浓度或在混有金属杂质如F e 的情况下不能充分地抑制羟胺的分解。
专利文件1：美国专利公开5808150
发明公开
本发明要解决的问题
本发明的目的是提供稳定羟胺的稳定剂和方法以及稳定的羟胺溶液。
解决问题的方法
为解决上述问题，本发明人进行了广泛而深入的研究。结果发现，将乙二胺-N，N′-二(邻-羟基苯基乙酸)加入羟胺溶液中可稳定羟胺溶液，并且实现了本发明。本发明人在第一时间发现了所述事实。
本发明在上述发现的基础上完成并且涉及下述(1)-(3)项。
(1)一种稳定羟胺的方法，其特征在于将乙二胺-N，N′-二(邻-羟基苯基乙酸)作为保存稳定剂加入羟胺溶液中。
(2)一种稳定的羟胺溶液，其特征在于包含羟胺和乙二胺-N，N′-二(邻-羟基苯基乙酸)。
(3)一种羟胺的稳定剂，其特征在于乙二胺-N，N′-二(邻-羟基苯基乙酸)作为有效组分。
发明效果
本发明能够使羟胺溶液稳定，并且能够获得稳定的羟胺溶液。
实施本发明的最佳方式
下面详细描述本发明涉及用于稳定羟胺溶液的稳定剂、方法以及稳定的羟胺溶液。
本发明涉及的羟胺稳定化是一种稳定羟胺的方法，该方法将乙二胺-N，N′-二(邻-羟基苯基乙酸)作为保存稳定剂加入羟胺溶液。
本发明涉及的稳定的羟胺溶液包含羟胺和乙二胺-N，N′-二(邻-羟基苯基乙酸)。
本发明涉及的羟胺稳定剂以有效量的乙二胺-N，N′-二(邻-羟基苯基乙酸)为特征。
通过将乙二胺-N，N′-二(邻-羟基苯基乙酸)加入羟胺溶液中，本发明涉及的稳定羟胺的方法能够抑制羟胺在高温或高浓度下或者在混入金属杂质如Fe的情况下的分解。
虽然对用于本发明方法中所用的乙二胺-N，N′-二(邻-羟基苯基乙酸)没
有特别限定于可从市场获得或工业化获得的情况，但是优选使用包含较少量金属杂质的化合物。原因在于在某些情况下杂质的存在促进了羟胺的分解。另外，具有较少量金属杂质的高纯度羟胺更适合电子工业。还可以使用乙二胺-N，N′-二(邻-羟基苯基乙酸)的水合物。
乙二胺-N，N′-二(邻-羟基苯基乙酸)/羟胺(乙二胺-N，N′-二(邻-羟基苯基乙酸)/羟胺)的质量比通常在1.0×10-9至1.0的范围内，优选在1.0×10-8至0.1的范围内。在上述质量比低于1.0×10-9的情况下，有时不能获得抑制羟胺分解反应的效果。在上述质量比大于1.0的情况下，有时有必要除去过量的乙二胺-N，N′-二(邻-羟基苯基乙酸)。
关于将乙二胺-N，N′-二(邻-羟基苯基乙酸)加入羟胺的方法，乙二胺-N，N′-二(邻-羟基苯基乙酸)可以以固态加入，或者可以在溶解于或悬浮于溶剂中后加入。至于此类溶剂，可以使用水和/或有机溶剂。关于有机溶剂，可以提及的是例如烃、醚、酯和醇，这些能够溶解乙二胺-N，N′-二(邻-羟基苯基乙酸)。但是，有机溶剂并不限于上述溶剂，除非其在应用中存在不良效果。在上述溶剂中，优选使用水和/或醇。而且，其可以在溶解后加入羟胺溶液。此外，根据条件和应用，可从与羟胺溶液的相同或不同类型的溶液中选择溶剂。优选将其溶于与羟胺溶液相同类型的溶剂中，然后加入。溶剂的量可适当选择。
虽然对可用于本发明稳定方法的羟胺没有特别限定于可从市场获得或工业化获得的情况，但是其优选包含较少量的金属杂质。原因在于在某些情况下金属杂质的存在促进了羟胺的分解。另外，具有较少量金属杂质的高纯度羟胺更适合电子工业。
在本发明的稳定方法中，羟胺可以以固态加入，或者可以在溶解于溶剂中后加入。至于此类溶剂，可以使用水和/或有机溶剂。关于有机溶剂，可以提及的是例如烃、醚、酯和醇。但是，有机溶剂并不限于上
述溶剂，除非在其应用中存在不良效果。在上述溶剂中，优选使用水和/或醇。 羟胺在羟胺溶液中的浓度可通过适当选择溶剂的量来调整。虽然对羟胺的浓度没有特殊限制，但是其优选在0.1-90质量％范围内，更优选在
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