[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101560221A
[43]公开日2009年10月21日[21]申请号200910027824.7
[22]申请日2009.05.15[21]申请号200910027824.7
[71]申请人水利部交通部电力工业部南京水利
科学研究院
地址210029江苏省南京市广州路223号[72]发明人孙红尧 孙高霞 陆采荣
[74]专利代理机构南京知识律师事务所
代理人栗仲平
[51]Int.CI.
C07F 7/18 (2006.01)C08F 30/08 (2006.01)C08F 2/38 (2006.01)C09D 143/04 (2006.01)
C09D 5/08 (2006.01)C04B 41/48 (2006.01)
权利要求书 4 页 说明书 10 页 附图 1 页
[54]发明名称
[57]摘要
混凝土表面渗透硅烷低聚物及其制备方法，该
硅烷低聚物的单体结构式：R (1)－CH＝CR (2)
－Si
(OR (3))m R (4)(3－m)，其中，R (1)和R (2)
是H，或C
H 3、C 2H 5等C1－C6的烷基；R (3)和R (4)
是CH 3、C 2H 5等C1－C6的烷基。m为1～3的整数；聚合后的示意分子结构如上所示，其中，n为聚合度，n＜400。制备方法：在引发剂的作用下使单体结构式所示的含有不饱和双键的烯基烷氧基硅烷聚合得到。本发明挥发率明显降低、渗透性强、吸水率低，可以有效地提高有机硅渗透剂本身和混凝土结构的耐久性； 应用过程不产生副产品。
200910027824.7权 利 要 求 书第1/4页 1、一种混凝土表面渗透硅烷低聚物，其特征在于，该硅烷低聚物中所用单体的结构式如下，
R(1)-CH＝CR(2)-Si(OR(3))m R(4)(3-m) (1)
式中：R(1)和R(2)是H，或CH3、C2H5等C1-C6的烷基；
R(3)和R(4)是CH3、C2H5等C1-C6的烷基；
m为1-3的整数。
聚合后的示意分子结构见式2：
式中：R(1)和R(2)是H，或CH3、C2H5等C1-C6的烷基；
R(3)和R(4)是CH3、C2H5等C1-C6的烷基；
m为1-3的整数，n为聚合度，n＜400。
2、根据权利要求1所述的混凝土表面渗透硅烷低聚物，其特征在于，所述的硅烷低聚物是指，通过以下制备方法得到的硅烷低聚物：在引发剂的作用下，通过使含有不饱和双键的式1所示的烯基烷氧基硅烷聚合得到一种具有较低挥发率的硅烷的聚合物。
3、根据权利要求2所述的混凝土表面渗透硅烷低聚物，其特征在于，所述的硅烷低聚物制备方法的步骤如下：
(1)、将10.0～60.0重量份式1所示烯基烷氧基硅烷和0.1～1.5重量份引发
剂放入反应器中，通惰性气体排除空气，开动搅拌器，反应0.5h～4.0h； (2)、滴加式1所示烯基烷氧基硅烷30.0～80.0重量份和引发剂0.1～3.0重量份，控制反应温度为40℃～140℃，在0.5h～7.0h内滴加完毕，再保温反应3.0h～15.0h，停止反应。
(3)、加入反应终止剂，然后自然冷却，用活性炭吸附残留引发剂，过滤，测定挥发性。
4、一种权利要求1所述的混凝土表面渗透硅烷低聚物的制备方法，其特征在于，制备方法的步骤如下：在引发剂的作用下，通过使含有不饱和双键的式1所示的烯基烷氧基硅烷聚合得到一种具有较低挥发率的硅烷的聚合物。
5、根据权利要求4所述的混凝土表面渗透硅烷低聚物的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
(1)、将10.0～60.0重量份式1所示烯基烷氧基硅烷和0.1～1.5重量份引发剂放入反应器中，通惰性气体排除空气，开动搅拌器，反应0.5h～4.0h；
(2)、滴加式1所示烯基烷氧基硅烷30.0～80.0重量份和引发剂0.1～3.0重量份，控制反应温度为40℃～140℃，在0.5h～7.0h内滴加完毕，再保温反应3.0h～15.0h，停止反应。
(3)、加入反应终止剂，然后自然冷却，用活性炭吸附残留引发剂，过滤，测定挥发性。
6、根据权利要求4所述的混凝土表面渗透硅烷低聚物的制备方法，其特征在于，
所述的单体为式1所示的烯基烷氧基硅烷；
所述的引发剂为过氧化物引发剂、偶氮类引发剂或氧化还原引发剂； 所述的反应终止剂为硫醇类终止剂和苯酚类终止剂。
7、根据权利要求6所述的混凝土表面渗透硅烷低聚物的制备方法，其特征在于，
所述的单体选自：乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷或乙基乙烯基二甲氧基硅烷等符合式1所示的化合物； 所述的过氧化物引发剂选自：过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯或过氧化环己酮、过氧化二叔丁基、过氧化二碳酸酯、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢等油溶性过氧类引发剂；
所述的偶氮类引发剂为偶氮二异、偶氮二异庚腈； 所述的氧化还原引发剂的氧化剂选自：过氧化二苯甲酰、过氧化二异丙苯或过氧化环己酮、过氧化二叔丁基、过氧化二碳酸酯、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢等油溶性过氧类引发剂。
所述氧化还原引发剂的还原剂选自：N-N’-二甲基苯胺、环烷酸钴、脂肪酸亚铁、环烷酸亚铁等。
所述反应终止剂选自：十二烷基硫醇、对苯二酚、2，4，6-三(二甲氨基甲基)苯酚、4-甲氧基苯酚等。
8、根据权利要求7所述的混凝土表面渗透硅烷低聚物的制备方法，其特征在于，所述的单体为式1所示烯基烷氧基硅烷，又以乙烯基三甲氧基硅烷为优；所述的引发剂为过氧化物引发剂，又以过氧化环己酮为优；所述反应终止剂以苯酚类合适，又以对苯二酚为优。
9、根据权利要求4～8之一所述的混凝土表面渗透硅烷低聚物的制备方
法，其特征在于，所述引发剂用量为单体重量的0.2％～6.0％。
10、根据权利要求7所述的混凝土表面渗透硅烷低聚物的制备方法，其特征在于，
所述引发剂用量为单体重量的0.4％～3.0％；
所述聚合反应的温度控制在70℃～120℃；
所述的滴加时间为2.0h～4.0h；
所述的反应时间为3.0h～9.0h；
所述的惰性气体采用氮气。
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