(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.06.19C N 103159233 A (21)申请号 201110406273.2
(22)申请日 2011.12.09
C01C 3/12(2006.01)
(71)申请人康普药业股份有限公司
地址415900 湖南省常德市汉寿县太子庙工
业园康普大道8号康普药业院内
(72)发明人朱敏 贺莲 张静 陈锋 吴锋
陈敏 杨述
(54)发明名称
(57)摘要
硝普钠（亚硝基铁）的一种合成工艺，
宜的条件下反应生成亚硝基铁氰化铜，亚硝基铁
氰化铜再与碳酸氢反应生成硝普钠（亚硝基铁氰
得本品。本发明工艺简单，操作简便，所得产品纯
度高，收率高，适合工业化大生产。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书2页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书2页(10)申请公布号CN 103159233 A
*CN103159233A*
1/1页
1.硝普钠的一种合成工艺，其特征在于它包括以下步骤：
（1）、反应原料：要求起始反应原料为亚硝基铁、五水硫酸铜、碳酸氢钠；
（2）、合成亚硝基铁氰化铜：在结晶罐中加入适量的纯化水溶解亚硝基铁，升温至70--80℃使之完全溶解，并缓慢滴加五水硫酸铜水溶液，反应完成保温30分钟后离心，将离心所得滤饼（亚硝基铁氰化铜）投入至结晶罐中；
（3）、合成硝普钠（亚硝基铁）：按投料配比配制饱和碳酸氢钠水溶液，并缓慢滴加到亚硝基铁氰化铜中；
反应完毕后离心，收集滤液与洗液；
（4）、浓缩析晶：将收集的滤液与洗液抽至真空浓缩罐，缓慢滴加冰醋酸至没有气泡产生为止；
打开真空泵并升温至40--60℃，开始浓缩，浓缩至大量晶体析出后，关闭蒸汽阀、真空阀准备结晶；
（5）、离心干燥：结晶完毕抽掉上清液，将晶体搅拌均匀离心，滤饼置不锈钢盘中，真空干燥即得本品。
2.根据权利要求书1所述的硝普钠的一种合成工艺，其特征在于：亚硝基铁水溶解浓度为10%--30%，五水硫酸铜水溶液浓度为20%--60%，滴加时间为5--50分钟，滴加完毕后保温20分钟，离心温度控制在30--60℃。
3.根据权利要求书1所述的硝普钠的一种合成工艺，其特征在于：合成硝普钠时，饱和碳酸氢钠水溶液滴加温度为30--60℃，滴加时间为30--60分钟。
4.根据权利要求书1所述的硝普钠的一种合成工艺，其特征在于：结晶工序析晶温度为0--30℃，并且析晶时间2小时以上。
5.根据权利要求书1所述的硝普钠的一种合成工艺，其特征在于：硝普钠真空干燥温度为30--70℃，真空度不小于0.08Mp，物料干燥厚度为1.5--2cm 。权 利 要 求 书CN 103159233 A
一种硝普钠（亚硝基铁）的合成工艺
技术领域
[0001] 本发明涉及一种原料的合成工艺，是一种步骤较少、收率高、纯度高的硝普钠的合成工艺。
背景技术
[0002] 硝普钠为一种速效和短时作用的血管扩张药。对动脉和静脉平滑肌均有直接扩张作用，但不影响子宫、十二指肠或心肌的收缩；改变局部血流分布不多。血管扩张使周围血管阻力减低，因而有降血压作用。血管扩张使心脏前、后负荷均减低，心排血量改善，故对心力衰竭有益。后负荷减低可减少瓣膜关闭不全时主动脉和左心室的阻抗而减轻反流。静滴后立即达血药浓度峰值，其水平随剂量而定。本品由红细胞代谢为，在肝脏内代谢为硫氰酸盐，代谢物无扩张血管活性；也可参入维生素B12的代谢过程中。本品给药后几乎立即起作用并达作用高峰，静滴停止后作用维持1～10分钟。肾功能正常者半衰期为7天(由硫氰酸盐测定)，肾功能不良或血钠过低时延长，经肾排泄。
[0003] 本品适用于高血压急症，如高血压危象、高血压脑病、恶性高血压、嗜铬细胞瘤手术前后阵发性高血压等的紧急降血压，也用于外科麻醉期间进行控制性降压；用于急性心力衰竭，包括急性肺水肿。宜用于急性心肌梗塞或瓣膜(二尖瓣或主动脉瓣)关闭不全时的急性心力衰竭。
[0004] 现未查询到硝普钠相关合成工艺。
发明内容
[0005] 本发明的目的是提供硝普钠的一种合成工艺，该工艺所得的硝普钠纯度到、杂志少、且制备工艺简单、坏境污染小生产成本低。
[0006] 本发明的制作工艺包括以下步骤:
(1)、合成亚硝基铁氰化铜：在结晶罐中加入适量的纯化水溶解亚硝基铁，升温至70--80℃使之完全溶解，并缓慢滴加五水硫酸铜水溶液，反应完成保温30分钟后离心，将离心所得滤饼（亚硝基铁氰化铜）投入至结晶罐中。
[0007] (2)、合成硝普钠（亚硝基铁）：按投料配比配制饱和碳酸氢钠水溶液，并保温在30--60℃间缓慢滴加到亚硝基铁氰化铜中。反应完毕后离心，收集滤液与洗液。[0008] (3)、浓缩析晶：将收集的滤液与洗液抽至真空浓缩罐，缓慢滴加冰醋酸至没有气泡产生为止。打开真空泵并升温至40--60℃，开始浓缩，浓缩至大量晶体析出后，关闭蒸汽阀、真空阀准备结晶。
[0009] (4)、离心干燥：结晶完毕抽掉上清液，将晶体搅拌均匀离心，滤饼置不锈钢盘中，真空干燥即得本品。
[0010] 本发明反应原理如下
K2[Fe(CN)5NO]+CuSO4=Cu[Fe(CN)5NO]↓+K2SO4
Cu[Fe(CN)5NO]+2NaHCO3=Na2[Fe(CN)5NO]+CuCO3↓+CO2↑+H2O
本发明的优点
本发明优点：本发明方法制备硝普钠，反应原理为常压反应，工艺简单，设备要求简单，设备场地投资少，无有毒强腐蚀性试剂，操作简便安全。而且整个反应不需要催化剂，杂志少，产物纯度高收率高。
[0011] 具体实施方式
下面的实施可更详细的说明本发明，但不宜任何形式限制本发明。
[0012] 实施例1、
在一个5000ml的反应瓶中加入100g亚硝基铁，并加2000ml纯化水升温至70℃，充分溶解。另取80g五水硫酸铜溶解到200ml纯化水中，溶解完全后缓慢滴加到亚硝基铁溶液中。滴加时间为30分钟，滴加完毕后保温20分钟。在40℃离心，收集滤饼并放置到反应瓶中。同时称取50g碳酸氢钠，配制成饱和水溶液，滴加到反应瓶中，30分钟滴加完成后，离心并收集滤液及洗液。遂在滤液洗液混合后，搅拌滴加4--6ml冰醋酸至无气泡产生为止。将滤液洗液混合物加入旋转蒸发仪升温至50℃，减压浓缩，浓缩至大量晶体析出后，加冰浴冷却至5℃保温结晶2小时，离心干燥得样品58g，含量96%，收率65%。[0013] 实施例2、
在一个5000ml的反应瓶中加入100g亚硝基铁，并加2000ml纯化水升温至70℃，充分溶解。另取80g五水硫酸铜溶解到200ml纯化水中，溶解完全后缓慢滴加到亚硝基铁溶液中。滴加时间为20分钟，滴加完毕后保温20分钟。在40℃离心，收集滤饼并放置到反应瓶中。同时称取50g碳酸氢钠，配制成饱和水溶液，滴加到反应瓶中，20分钟滴加完成后，离心并收集滤液及洗液。遂在滤液洗液混合后，搅拌滴加4--6ml冰醋酸至无气泡产生为止。将滤液洗液混合物加入旋转蒸发仪升温至50℃，减压浓缩，浓缩至大量晶体析出后，加冰浴冷却至10℃保温结晶2小时，离心干燥得样品50g，含量95%，收率56%。[0014] 实施例3、
在一个5000ml的反应瓶中加入100g亚硝基铁，并加2000ml纯化水升温至80℃，充分溶解。另取80g五水硫酸铜溶解到200ml纯化水中，溶解完全后缓慢滴加到亚硝基铁溶液中。滴加时间为40分钟，滴加完毕后保温20分钟。在40℃离心，收集滤饼并放置到反应瓶中。同时称取50g碳酸氢钠，配制成饱和水溶液，滴加到反应瓶中，35分钟滴加完成后，离心并收集滤液及洗液。遂在滤液洗液混合后，搅拌滴加4--6ml冰醋酸至无气泡产生为止。将滤液洗液混合物加入旋转蒸发仪升温至50℃，减压浓缩，浓缩至大量晶体析出后，加冰浴冷却至20℃保温结晶2小时，离心干燥得样品53g，含量95%，收率59%。
豫公网安备41160202000603
站长QQ:729038198
关于我们
投诉建议