部分水解EVA的制备及表征

部分水解EV A的制备及表征
张超灿,燕飞,李兵武汉理工大学高
分子系,武汉(430070)E-mail:
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摘要:通过化学滴定法研究了EV A 在不同NaOH 含量下的水解度,并利用红外,DSC,接触角测定仪对水解产物进行表征;结果表明:通过控制NaOH/EV A 的摩尔比,可以得到不同水解度的产物,当摩尔比大于2 时,水解度趋于不变;另外,随着水解度的升高,Tm 逐渐升高,接触角逐渐变小,固体表面能逐渐升高。
关键词:EV A;水解反应;表征
中图分类号:TQ433.4+33
1.前言
skyp2p乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EV A)是乙烯与醋酸乙烯酯在高压下的共聚产物,由于两者的竞聚率都接近于
1,属理想共聚,两者基本上呈无规共聚,共聚物的组成与2 种单体的投料比的组成相同,数均序列长度也只与投料比有关。因此,在V A 含量相同时,EV A 的组成是均匀的,乙烯段的数均序列长度也是不变的[1]。柞木根
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EV A)有着优异的性能,在热包装、无线装订、电缆绝缘、电器等方面获得了广泛应用,但是作为材料使用,仍存在其黏合性、润湿性、印刷性以及与其它物质的相容性较差等缺陷,限制了它的进一步应用。为改进其性能,可通过EV A 皂化水解,在EV A 分子链上引入-OH,使其可与多种官能团进行反应改性,以提高材料的应用范围。[2]
本文主要研究了EV A 溶于丁酮溶剂下,在NaOH 催化作用下发生水解反应,得到不同水解度的产物,讨论了EV A 的水解度与NaOH 含量之间的关系,为后期实验打好基础。2.实验部分
2.1 实验原料
乙烯-醋酸乙烯酯(EV A)210w 美国DUPONT 公司
丁酮分析纯天津(香港)新通精细化工有限公司
甲苯分析纯天津(香港)新通精细化工有限公司
乙醇分析纯国药集团化学试剂有限公司
氢氧化钠分析纯国药集团化学试剂有限公司
盐酸分析纯信阳市化学试剂厂
2.2 部分水解EVA 的制备及水解度测定
准确称取60gEV A 放入三口烧瓶中,加入300ml 丁酮,40℃下加热搅拌,待全部溶解后,加入一定量的NaOH-乙醇溶液,反应2h,冷却,用水沉淀,洗涤、过滤、干燥[3]。
然后,准确称量水解试样0.5g 溶解于甲苯中,加入标定过的0.5mol/L 氢氧化钠水溶液20ml,加热至70℃,使其发生皂化反应至全部水解约2h。然后慢慢冷却加入标定过的盐酸溶液(0.5mol)15ml,中和剩余的并使溶液呈酸性,以酚酞为指示剂,用低浓度的NaOH (0.1mol)水溶液反滴定至中性,从而得到样品的皂化值D,分别测定EV A 样品的皂化值
D0 和水解样品的皂化值D i,根据下式来计算得到样品的水解度[4,5]。
DH
i =
D
−D
i  ×100%
D
0- 1 -
水解度(%)
2.3  傅立叶变换红外(FT-IR )表征
采用美国 Nicolet 公司的 NEXVS 型智能傅立叶红外光谱仪进行测定。将水解产物溶于 甲苯中,用涂膜法将待测物的甲苯溶液涂于 KBr 压片上,进行测试[2]。
2.4  差示量热扫描(DSC )表征
采用美国 TA  公司的 Q10  型差示量热扫描仪进行测定。温度范围 0-100℃,升温速率 10℃/min 。
2.5  接触角测试
采用 JC2000A 型静态接触角测定仪进行测定。液体为水和二。
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3.结果与讨论
3.1 NaOH 含量对水解度的影响
水解反应中发生酯交换和皂化,亦发生小分子参与的副反应,使消耗 NaOH,如 NaO H 浓度过高,酯交换降低,皂化增加,因而要控制 NaOH 量;从图 1 可以看出,NaOH/EVA 摩尔比大于 2 时水解度趋于平缓,这说明碱作用降低,碱含量增加,粘度增大,水解不均匀。沈晗耀
唐县理想中学NaOH/EVA 摩尔比(mol/mol ) 图 1    NaOH 含量对水解度的影响
船舶系统工程部
3.2 水解产物的红外表征
图 2 给出了不同氢氧化钠浓度-水解的红外谱图,由图 2 可以看出,随着水解时碱用量 的增加所得试样羟基峰强度(3400cm -1)逐渐减弱、酯羰基峰(1750cm -1)和酯基峰(1240cm -1) 强度逐渐增强,羟基峰/酯基峰的对比强度由 a-e 先增大后减小。
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本文发布于:2024-09-22 12:30:43,感谢您对本站的认可!

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