(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610306525.7
(22)申请日 2016.05.11
(71)申请人 东莞珂洛赫慕电子材料科技有限公
司
地址 523000 广东省东莞市松山湖高新技
术产业开发区科技九路9号6楼
(72)发明人 张念柏 苏冠贤
(74)专利代理机构 惠州市超越知识产权代理事
务所(普通合伙) 44349
代理人 鲁慧波
(51)Int.Cl.
H01B 1/22(2006.01)
H01B 1/16(2006.01)
H01B 13/00(2006.01)
(54)发明名称
制备方法
(57)摘要
本发明公开了一种应用于PI膜的低温烧结
厚膜浆料及其制备方法，该厚膜浆料包括粘接
相、有机载体、氧化镧或氧化钇、高纯纳米银粉；
粘结相由Bi 2O 3、SiO 2、Al 2O 3组成，有机载体由溶
剂混合物、增稠剂、触变剂、消泡剂，溶剂混合物
由溶剂、PVB混合而成；该厚膜浆料具有烧结温度
低、烧结时间短、电阻值低、附着力好、可焊性好
的优点。该制备方法包括：a、粘结相制备；b、有机
载体制备；c、将粘接相、有机载体、高纯纳米银
粉、氧化镧或氧化钇混合研磨，过筛后获得厚膜
浆料；该制备方法能够有效地生产制备上述厚膜
浆料。权利要求书2页 说明书6页CN 105869706 A 2016.08.17
C N 105869706
A
1.一种应用于PI膜的低温烧结厚膜浆料，其特征在于，包括有以下重量份的物料，具体为：
粘接相 10%-40%
有机载体 10%-30%
氧化镧或氧化钇 1%-5%
高纯纳米银粉 45%-75%；
其中，粘结相为低温烧结玻璃粉，低温烧结玻璃粉的粒径值为500 nm -800 nm，低温烧结玻璃粉的熔化温度小于400℃，且低温烧结玻璃粉由 Bi2O3、SiO2、Al2O3三种物料组成，低温烧结玻璃粉中Bi2O3、SiO2、Al2O3三种物料的重量份依次为20%-40%、40%-50%、10%-30%； 有机载体由溶剂混合物、增稠剂、触变剂、消泡剂，有机载体中溶剂混合物、增稠剂、触变剂、消泡剂四种物料的重量份依次为90%-95%、1%-5%、0.5%-3%、0.5%-2%，溶剂混合物由溶剂与PVB混合而成，溶剂混合物中溶剂、PVB两种物料的重量份依次为50%-70%、30%-50%。
2.根据权利要求1所述的一种应用于PI膜的低温烧结厚膜浆料，其特征在于：所述溶剂为二乙二醇丁醚醋酸酯、己二酸二甲酯、松油醇或者DBE。
3.根据权利要求2所述的一种应用于PI膜的低温烧结厚膜浆料，其特征在于：所述增稠剂为氧化聚乙烯蜡。
4.根据权利要求3所述的一种应用于PI膜的低温烧结厚膜浆料，其特征在于：所述触变剂为聚酰胺蜡。
5.根据权利要求4所述的一种应用于PI膜的低温烧结厚膜浆料，其特征在于：所述消泡剂为疏水改性二氧化硅与矿物油的混合物。
6.根据权利要求5所述的一种应用于PI膜的低温烧结厚膜浆料，其特征在于：所述高纯纳米银粉的粒径值为200 nm -800 nm。
7.一种应用于PI膜的低温烧结厚膜浆料的制备方法，其特征在于，包括有以下工艺步骤，具体为：
a、粘结相制备：将低温熔化玻璃粉置于星型球磨机中研磨10小时-12小时，经星型球磨机研磨后的低温熔化玻璃粉过1000目的超声波振动筛，以得到粒径值为500nm-800 nm的400℃以内熔化的低温熔化玻璃粉，其中，低温熔化玻璃粉由Bi2O3、SiO2、Al2O3三种物料组成，低温烧结玻璃粉中Bi2O3、SiO2、Al2O3三种物料的重量份依次为20%-40%、40%-50%、10%-30%；
b、有机载体制备：将溶剂、PVB在60℃-80℃的水浴中用分散机分散2小时-5小时，分散完成后获得混合均匀的溶剂混合物，溶剂混合物中溶剂、PVB两种物料的重量份依次为50%-70%、30%-50%；待溶剂混合物制备完成后，将溶剂混合物、增稠剂、触变剂、消泡剂置于60℃-80℃的水浴中用分散机分散1-3小时，以获得有机载体，有机载体中溶剂混合物、增稠剂、触变剂、消泡剂四种物料的重量份依次为90%-95%、1%-5%、0.5%-3%、0.5%-2%；
c、将粘接相、有机载体、高纯纳米银粉、氧化镧或氧化钇混合置于三辊研磨机中研磨10-15遍，研磨后过800目筛，以获得细度＜1μm的厚膜浆料，高纯纳米银粉的粒径值为200 nm -800 nm，厚膜浆料中各组分的重量份依次为：
粘接相 10%-40%
有机载体 10%-30%
氧化镧或氧化钇 1%-5%
高纯纳米银粉 45%-75%。
8.根据权利要求7所述的一种应用于PI膜的低温烧结厚膜浆料的制备方法，其特征在于：所述有机载体的粘度为80 dPa•s -100 dPa•s。
9.根据权利要求8所述的一种应用于PI膜的低温烧结厚膜浆料的制备方法，其特征在于：所述厚膜浆料的粘度为500 dPa•s-800dPa•s。
一种应用于PI膜的低温烧结厚膜浆料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及电子材料技术领域，尤其涉及一种应用于PI膜的低温烧结厚膜浆料及其制备方法。
背景技术
[0002]电路浆料是制造厚膜元件的基础材料，是一种由固体粉末和有机溶剂经过三辊轧制混合均匀的膏状物（可联想成牙膏、油漆等样子）；其中，根据用途的不同，电路浆料可以分为介质浆料、电阻浆料和导体浆料：根据基片种类的不同，电路浆料又可以分为陶瓷基片、聚合物基片、玻璃基片、金属绝缘基片电路浆料等；根据烧结温度的不同，电路浆料又可以分为高温、中温和低温烘干电路浆料；根据用途的不同，电路浆料又可以分为通用电路浆料（制作一般性的厚膜电路）和专用电路浆料（不锈钢基板电路浆料、热敏电阻浆料）；根据导电相的价格不同，电路浆料又可以分为贵金属电路浆料（银钯、钌系和金浆等）和贱金属电路浆料（钼锰浆料）。
[0003]现有技术中存在各式各样的电路浆料产品；然而，对于现有的电路浆料产品而言，其很难同时具备烧结温度低、烧结时间短、电阻值低、附着力好、可焊性好的综合性能。
发明内容
[0004]本发明的目的在于针对现有技术的不足而提供一种应用于PI膜的低温烧结厚膜浆料，该应用于PI膜的低温烧结厚膜浆料具有以下优点：1、该厚膜浆料为纳米级的稀土导电发热浆料，颗粒最大粒径＜1μm；2、有较低的烧结温度，烧结温度在400℃-500℃；3、烧结时间短，烧结峰值时间在10 min-30min；4、具有较低的方阻，方阻值在5mΩ/□-200 mΩ/□；5、可实现电阻浆料在柔性基材上的低温烧结；6、附着力好且具有好的可焊性，无裂纹和针气孔等缺陷；7、发热强度高，每平方厘米可达20瓦。
[0005]本发明的另一目的在于提供一种应用于PI膜的低温烧结厚膜浆料的制备方法，该应用于PI膜的低温烧结厚膜浆料的制备方法能够有效地生产制备上述厚膜浆料。[0006]为达到上述目的，本发明通过以下技术方案来实现。
[0007]一种应用于PI膜的低温烧结厚膜浆料，包括有以下重量份的物料，具体为：粘接相 10%-40%
有机载体 10%-30%
氧化镧或氧化钇 1%-5%
高纯纳米银粉 45%-75%；
其中，粘结相为低温烧结玻璃粉，低温烧结玻璃粉的粒径值为500 nm -800 nm，低温烧结玻璃粉的熔化温度小于400℃，且低温烧结玻璃粉由Bi2O3、SiO2、Al2O3三种物料组成，低温烧结玻璃粉中Bi2O3、SiO2、Al2O3三种物料的重量份依次为20%-40%、40%-50%、10%-30%；
有机载体由溶剂混合物、增稠剂、触变剂、消泡剂，有机载体中溶剂混合物、增稠剂、触变剂、消泡剂四种物料的重量份依次为90%-95%、1%-5%、0.5%-3%、0.5%-2%，溶剂混合物由溶
剂与PVB混合而成，溶剂混合物中溶剂、PVB两种物料的重量份依次为50%-70%、30%-50%。[0008]其中，所述溶剂为二乙二醇丁醚醋酸酯、己二酸二甲酯、松油醇或者DBE。[0009]其中，所述增稠剂为氧化聚乙烯蜡。
[0010]其中，所述触变剂为聚酰胺蜡。
[0011]其中，所述消泡剂为疏水改性二氧化硅与矿物油的混合物。
[0012]其中，所述高纯纳米银粉的粒径值为200 nm -800 nm。
[0013]一种应用于PI膜的低温烧结厚膜浆料的制备方法，包括有以下工艺步骤，具体为：
a、粘结相制备：将低温熔化玻璃粉置于星型球磨机中研磨10小时-12小时，经星型球磨机研磨后的低温熔化玻璃粉过1000目的超声波振动筛，以得到粒径值为500nm-800 nm的400℃以内熔化的低温熔化玻璃粉，其中，低温熔化玻璃粉由 Bi2O3、SiO2、Al2O3三种物料组成，低温烧结玻璃粉中Bi2O3、SiO2、Al2O3三种物料的重量份依次为20%-40%、40%-50%、10%-30%；
b、有机载体制备：将溶剂、PVB在60℃-80℃的水浴中用分散机分散2小时-5小时，分散完成后获得混合均匀的溶剂混合物，溶剂混合物中溶剂、PVB两种物料的重量份依次为50%-70%、30%-50%；待溶剂混合物制备完成后，将溶剂混合物、增稠剂、触变剂、消泡剂置于60℃-80℃的水浴中用分散机分散1-
3小时，以获得有机载体，有机载体中溶剂混合物、增稠剂、触变剂、消泡剂四种物料的重量份依次为90%-95%、1%-5%、0.5%-3%、0.5%-2%；
c、将粘接相、有机载体、高纯纳米银粉、氧化镧或氧化钇混合置于三辊研磨机中研磨10-15遍，研磨后过800目筛，以获得细度＜1μm的厚膜浆料，高纯纳米银粉的粒径值为200 nm -800 nm，厚膜浆料中各组分的重量份依次为：
粘接相 10%-40%
有机载体 10%-30%
氧化镧或氧化钇 1%-5%
高纯纳米银粉 45%-75%。
[0014]其中，所述有机载体的粘度为80 dPa•s -100 dPa•s。
[0015]其中，所述厚膜浆料的粘度为500 dPa•s-800dPa•s。
[0016]本发明的有益效果为：本发明所述的一种应用于PI膜的低温烧结厚膜浆料，其包括有以下重量份
的物料：粘接相10%-40%、有机载体10%-30%、氧化镧或氧化钇1%-5%、高纯纳米银粉45%-75%；粘结相为低温烧结玻璃粉且粒径值为500 nm -800 nm，低温烧结玻璃粉的熔化温度小于400℃，低温烧结玻璃粉由重量份为20%-40%的Bi2O3、40%-50%的SiO2、10%-30%的Al2O3组成；有机载体由溶剂混合物、增稠剂、触变剂、消泡剂，有机载体中溶剂混合物、增稠剂、触变剂、消泡剂四种物料的重量份依次为90%-95%、1%-5%、0.5%-3%、0.5%-2%，溶剂混合物由溶剂与PVB混合而成，溶剂混合物中溶剂、PVB两种物料的重量份依次为50%-70%、30%-50%。该应用于PI膜的低温烧结厚膜浆料具有以下优点：1、该厚膜浆料为纳米级的稀土导电发热浆料，颗粒最大粒径＜1μm；2、有较低的烧结温度，烧结温度在400℃-500℃；3、烧结时间短，烧结峰值时间在10 min-30min；4、具有较低的方阻，方阻值在5mΩ/□-200 mΩ/□；5、可实现电阻浆料在柔性基材上的低温烧结；6、附着力好且具有好的可焊性，无裂纹和针气孔等缺陷；7、发热强度高，每平方厘米可达20瓦。
[0017]本发明的另一有益效果为：本发明所述的一种应用于PI膜的低温烧结厚膜浆料的
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