(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011494882.3
(22)申请日 2020.12.17
(71)申请人 广东电网有限责任公司电力科学研
究院
地址 510080 广东省广州市越秀区东风东
路水均岗8号
(72)发明人 岳楹超 董重里 聂铭 黄丰
倪惠浩
(74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限
公司 11227
代理人 沈闯
(51)Int.Cl.
C04B 24/28(2006.01)
C04B 24/12(2006.01)
C04B 24/16(2006.01)
G01N 21/64(2006.01)B01J 13/04(2006.01)
(54)发明名称一种裂缝封堵及示踪体系、微胶囊的制备方法和应用(57)摘要本申请属于裂缝修复技术领域。本申请提供了一种裂缝封堵及示踪体系、微胶囊的制备方法和应用。第一反应微胶囊与第二反应微胶囊在裂缝产生的应力作用下破裂后释放并产生反应，反应物填充局部的裂缝，阻断裂缝的扩散。示踪微胶囊的芯料具有一定的耐盐分和紫外分解能力，在紫外灯下可对裂缝的扩展轨迹进行荧光示踪，以便及时了解腐蚀情况并采取解决措施，可以进行塔基混凝土裂缝的修复和无损检测。本申请的制备方法制得的微胶囊成型效果好、均一度高、耐候性强、颗粒分布更集中，同时具备更优的强度，仅针对裂缝产生的强应力作用下产生破裂发挥修复效果，非常适合铁塔混凝土结构的腐蚀裂 缝封堵和示踪。权利要求书1页 说明书7页 附图2页CN 112608062 A 2021.04.06
C N 112608062
A
1.一种裂缝封堵及示踪体系，其特征在于，包括第一反应微胶囊、第二反应微胶囊以及示踪微胶囊；
所述第一反应微胶囊的芯材为环氧树脂；
所述第二反应微胶囊的芯材包括改性胺以及硬化剂；
所述示踪微胶囊的芯材包括环己烷二甲酸、α—烯基磺酸钠、丁烯酸、溶剂和催化剂。
2.根据权利要求1所述的裂缝封堵及示踪体系，其特征在于，所述第一反应微胶囊、所述第二反应微胶囊以及所述示踪微胶囊的壁材选自聚乙烯或聚丙烯。
3.根据权利要求1所述的裂缝封堵及示踪体系，其特征在于，所述改性胺包括1,2‑丙二胺和硅酸钠胺，所述硬化剂包括DMP ‑30和壬基酚；
所述溶剂为醇溶液，所述催化剂为偶氮二异。
4.根据权利要求3所述的裂缝封堵及示踪体系，其特征在于，所述1,2‑丙二胺和所述硅酸钠胺的质量比为5：1，所述DMP ‑30和所述壬基酚的质量比为2：1；
环己烷二甲酸、α—烯基磺酸钠、丁烯酸、溶剂以及催化剂的质量比为(0.4～0.5)：10：(13～18)：(20～40)：(0.002～0.003)。
5.一种微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：分别在两个底板上加工凹坑并喷涂脱模剂，在第一凹坑中放入空心球壳，切割空心球壳的顶部形成开口，在第二凹坑上装配薄膜并注入芯材；
S2：将第一凹坑和第二凹坑的开口处依次进行熔接、烧溶和吸附，得到所述微胶囊。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述熔接的方法为：短时中频感应加热、电熔焊接或超声波焊接；
所述烧溶的方法为激光瞬时烧溶，所述吸附的方法为在冷风冷却中进行静电吸附。
7.一种微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：分别在两个底板上加工凹坑，分别在两个凹坑上喷涂脱模剂并铺设薄膜，将薄膜与凹坑进行贴合处理后注入芯材；
S2：对两个凹坑的开口处依次进行合模、热压成型、冷却脱模以及吸附，得到所述微胶囊。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述贴合处理具体为：
短时冷却并用干热气流吹拂；
或者用殷钢压辊上的微凸起进行卷对卷微细热辊压。
9.一种微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将管材的一端与芯材接触，利用渗透压使芯材进入管内，将两端进行激光熔合并封堵，得到所述微胶囊；
所述管材的原料为聚乙烯管、聚丙烯管或石英毛细管。
10.权利要求1～4任意一项所述裂缝封堵及示踪体系或权利要求5～9任意一项所述制备方法制得的微胶囊在混凝土材料或纤维‑树脂类复合材料的裂缝封堵及示踪领域中的应用。
权 利 要 求 书1/1页CN 112608062 A
一种裂缝封堵及示踪体系、微胶囊的制备方法和应用
技术领域
[0001]本申请属于裂缝修复技术领域，尤其涉及一种裂缝封堵及示踪体系、微胶囊的制备方法和应用。
背景技术
[0002]输电铁塔的钢结构塔脚下部是铁塔与土壤交界处，容易发生腐蚀，腐蚀造成塔脚主材减薄，容易危及整个铁塔的安全。目前采取的常规防腐蚀手段是在主材外面包覆一层混凝土材料。
[0003]然而，混凝土材料在服役期间由于徐变、环境湿度变化和不均匀沉降等原因，会产生裂缝、水分及其它有害物质通过微裂缝渗入混凝土材料基体内部，会导致强度降低、碳化、钢筋锈蚀等一系列问题，继而严重影响混凝土材料的耐久性和安全性。而且，这些裂缝会引起缝隙腐蚀，腐蚀介质会沿着这些裂缝进入塔脚主材加速钢结构的腐蚀。
[0004]现有的超声表面兰姆波检测往往是在主材腐蚀坑较深，或者辅材产生较大面积缺损的情况下，才能进行有效检验。而变电站巡检机器人的检测需要高的对比度反差。因此，如何及时评估混凝土材料上的裂缝向主材的扩展情况，如何从裂缝内部阻断扩散，以及如何进行裂缝扩展方向的示踪检测，是本领域急需解决的技术难题。
发明内容
[0005]有鉴于此，本申请提供了一种裂缝封堵及示踪体系、微胶囊的制备方法和应用，有效解决混凝土材料的裂缝封堵及示踪问题。
[0006]本申请的具体技术方案如下：
[0007]本申请提供一种裂缝封堵及示踪体系，包括第一反应微胶囊、第二反应微胶囊以及示踪微胶囊；
[0008]所述第一反应微胶囊的芯材为环氧树脂；
[0009]所述第二反应微胶囊的芯材包括改性胺以及硬化剂；
[0010]所述示踪微胶囊的芯材包括环己烷二甲酸、α—烯基磺酸钠、丁烯酸、溶剂和催化剂。
[0011]本申请中，第一反应微胶囊与第二反应微胶囊在裂缝产生的应力作用下破裂后释放并产生反应，避免在混入混凝土材料中提前反应降低封堵效率；反应物填充局部的裂缝，阻断裂缝的扩散，实现裂缝修复的目的。在示踪微胶囊破裂后，内容物经过毛细作用在裂缝中蔓延，并与第一反应微胶囊和第二反应微胶囊的反应残液产生吸附作用，贯穿整个裂缝并扩散至裂缝的表面。示踪微胶囊的芯料具有一定的耐盐分和紫外分解能力，在紫外灯下可对裂缝的扩展轨迹进行荧光示踪，以便及时了解腐蚀情况并采取解决措施。本申请的裂缝封堵及示踪体系中，采用第一反应微胶囊和第二反应微胶囊作为修复剂具有针对性，更利于工业化应用，示踪微胶囊不会造成环境污染和人身危害，能够实现在暗光或弱光下的无损检测。利用本申请的裂缝封堵及示踪体系进行塔基混凝土裂缝的修复和无损检测，也
适合傍晚或暗夜背景中无人机等自动装置的巡线无损检测。
[0012]优选的，所述环氧树脂的环氧值为0.25‑0.45。
[0013]优选的，所述第一反应微胶囊、所述第二反应微胶囊以及所述示踪微胶囊的壁材选自聚乙烯或聚丙烯。
[0014]本申请中，微胶囊的壁材选用聚乙烯或聚丙烯，在水泥混合料搅拌过程中，囊壁不易破碎，能够更好保护芯料不被提前释放，达到修复的目的。相比脉醛或酚醛树脂等为壁材制备的微胶囊，能够承受更强的应力，避免在制备过程中提前破裂。同时使得微胶囊的降解时间延长，具有更强的抗老化能力，能够长期维持囊壁的包裹作用，对微胶囊具有一定的缓释效果。相比海藻酸钙等为壁材制备的微胶囊，具有更强的抗老化能力和长效保护效果，防止囊壁在生物降解过程中对混凝土材料进行二次生物沾染，破坏混凝土材料的稳定性能。另外，微胶囊的壁材选用聚乙烯或聚丙烯，制备工艺简单，适合推广应用。
[0015]优选的，所述改性胺包括1,2‑丙二胺和硅酸钠胺，所述硬化剂包括DMP‑30和壬基酚；
[0016]所述溶剂为醇溶液，所述催化剂为偶氮二异。
[0017]优选的，所述1,2‑丙二胺和所述硅酸钠胺的质量比为5：1，所述DMP‑30和所述壬基酚的质量比为2：1；
[0018]环己烷二甲酸、α—烯基磺酸钠、丁烯酸、溶剂以及催化剂的质量比为(0.4～0.5)：10：(13～18)：(20～40)：(0.002～0.003)。
[0019]优选的，所述示踪微胶囊的芯料的制备方法如下：
[0020]将环己烷二甲酸、α—烯基磺酸钠、丁烯酸、溶剂和催化剂以一定比例加入高压反
和He气体的保护下，于10‑12MPa、120‑130℃的条件下反应1.5～应容器中混合均匀，在N
2
2h，获得所述示踪微胶囊的芯料。
[0021]优选的，所述第一反应微胶囊、所述第二反应微胶囊以及所述示踪微胶囊的直径为3.0mm，壁厚为0.4mm。
[0022]本申请还提供三种微胶囊的制备方法，均可用于制备所述第一反应微胶囊、所述第二反应微胶囊以及所述示踪微胶囊。
[0023]微胶囊的第一种制备方法包括如下步骤：
[0024]S1：分别在两个底板上加工凹坑并喷涂脱模剂，在第一凹坑中放入空心球壳，切割空心球壳的顶部形成开口，在第二凹坑上装配薄膜并注入芯材；
[0025]S2：将第一凹坑和第二凹坑的开口处依次进行熔接、烧溶和吸附，得到所述微胶囊。
[0026]该制备方法中，底板为金属高强304无磁性不锈钢板。第一凹坑的直径为3.5mm。脱模剂为油脂。空心球壳的直径为3.0mm，空心球壳和薄膜的材料为聚乙烯或聚丙烯。薄膜的直径为3.0mm，厚度为0.4mm。注入芯材的体积为第二凹坑体积的95％。注入芯材的过程中在氮气的保护下进行。
[0027]优选的，所述熔接的方法为：短时中频感应加热、电熔焊接或超声波焊接；[0028]所述烧溶的方法为激光瞬时烧溶，所述吸附的方法为在冷风冷却中进行静电吸附。
[0029]优选的，所述短时中频感应加热的操作条件为(145～165)℃下加热0.6s。所述电
熔焊接的操作条件为(145～165)℃下加热1s。所述超声波焊接的操作条件为在40KH下加热至(145～165)℃停留0.6s。所述激光瞬时烧溶的操作条件为(145～165)℃下加热0.6s，烧溶可以将熔接处的扉边圆滑过渡。所述冷风冷却中进行静电吸附的操作条件为：进风量100m3/h，进风温度15℃，电压10kv。
[0030]微胶囊的第二种制备方法包括如下步骤：
[0031]S1：分别在两个底板上加工凹坑，分别在两个凹坑上喷涂脱模剂并铺设薄膜，将薄膜与凹坑进行贴合处理后注入芯材；
[0032]S2：对两个凹坑的开口处依次进行合模、热压成型、冷却脱模以及吸附，得到所述微胶囊。
[0033]该制备方法中，底板为金属高强殷钢。凹坑的直径为1.2mm。脱模剂为油脂。薄膜的材料为聚乙烯或聚丙烯，厚度为0.4mm。注入芯材的体积为凹坑体积的95％，可以仅其一凹坑注入芯材。热压成型的操作条件为温度220℃，压力10MPa。冷却脱模具体为：将上底板快速冷却至0℃，下底板温度不变，保持上、下底板温差在100℃以上，使上底板脱模，微胶囊贴于下底板，并用直径约1.0mm的切割底板切去合模处的扉边。吸附的方法为在冷风冷却中进行静电吸附，操作条件为进风量100m3/h，进风温度15℃，电压10kv。
[0034]优选的，所述贴合处理具体为：
[0035]短时冷却并用干热气流吹拂；
[0036]或者用殷钢压辊上的微凸起进行卷对卷微细热辊压。
[0037]更优选的，短时冷却至15℃，在0.2MPa、80℃的干热气流吹拂。更优选的，殷钢压辊上微凸起的局部温度为80℃。
[0038]微胶囊的第三种制备方法包括如下步骤：
[0039]将管材的一端与芯材接触，利用渗透压使芯材进入管内，将两端进行激光熔合并封堵，得到所述微胶囊；
[0040]所述管材的原料为聚乙烯管、聚丙烯管或石英毛细管。
[0041]该制备方法中，管材的内径为0.5～1.0mm，长度为10‑20mm。激光熔合并封堵的操作条件为(145～165)℃下加热0.6s。
[0042]本申请中，采用上述三种制备方法使得微胶囊的成型效果好、均一度高、耐候性强、颗粒分布更集中，同时具备更优的强度，在与混凝土材料搅拌固化成型等阶段中不易破裂，仅针对裂缝产生的强应力作用下产生破裂发挥修复效果。本申请的微胶囊制备方法具有简单、高效、实用的特点，且能制备出性能优异的封堵示踪用微胶囊，非常适合铁塔混凝土结构的腐蚀裂缝封堵和示踪。
[0043]本申请还提供所述裂缝封堵及示踪体系或所述制备方法制得的微胶囊在混凝土材料或纤维‑树脂类复合材料的裂缝封堵及示踪领域中的应用。
[0044]本申请中，将所述第一反应微胶囊、所述第二反应微胶囊以及所述示踪微胶囊按照重量比为(1～3)：(1～3)：1的比例与混凝土材料混合均匀，再填补至输电铁塔塔角钢材5‑10mm区域内。如果该位置出现裂缝，断裂应力使得微胶囊破裂，第一反应微胶囊和第二反应微胶囊发生反应，35小时内呈现流动状态填充裂缝局部，阻断裂缝并起到封堵作用。示踪微胶囊破裂后，依靠毛细作用渗出，最后在表面形成局部堆积，在傍晚巡线人员或无人机可以依靠荧光灯或荧光拍摄装置拍摄塔角的荧光物质，指示出裂缝的扩展轨迹。本申请的裂
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