(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202110080596.0
(22)申请日 2021.01.21
(71)申请人 清华大学
地址 100084 北京市海淀区清华园
(72)发明人 潘伟 刘广华
(74)专利代理机构 北京安信方达知识产权代理
有限公司 11262
代理人 刘凯强 张奎燕
(51)Int.Cl.
C04B 41/88(2006.01)
C23C 4/134(2016.01)
C23C 4/06(2016.01)
C23C 4/08(2016.01)
(54)发明名称
方法
(57)摘要
本申请公开了一种在氮化铝陶瓷表面敷铜
或敷铜合金的方法，选用金属铜或铜合金粉体，
体在熔融状态下喷涂在覆盖有特定图案掩模版
离子体喷结构制备出铜或铜合金与氮化铝陶
瓷界面结合强度高、电导率高的氮化铝陶瓷敷铜
基板。本申请直接将金属铜或铜合金粉末喷涂在
高导热氮化铝陶瓷基板上得到铜陶瓷基板或者
将铜或铜合金粉末喷涂在覆盖有电路图案的掩
膜的高导热氮化铝陶瓷基板上，得到不同图案且
线宽精度高的敷铜电路陶瓷基板，是一种新的敷
铜或铜合金氮化铝陶瓷基板及制备方法，该方法
简单，可以实现快速、大面积制备，降低成本，具
有广阔的应用前景。权利要求书2页 说明书10页 附图10页CN 112830814 A 2021.05.25
C N 112830814
A
1.一种大气等离子喷涂喷，所述喷包括等离子体电离腔室、电极、冷却气装置和冷却液装置； 所述等离子体电离腔室包括等离子体喷嘴、粉体送料通道、等离子气体通道；所述粉体送料通道的一端与所述等离子体电离腔室连通，所述粉体通道的另一端与粉体源连通；所述等离子气体通道的一端与所述等离子体电离腔室连通，所述等离子气体通道的另一端与等离子气体源连通；
所述电极包括正极和负极，所述正极为所述等离子体喷嘴内侧；所述负极的末端伸出所述等离子体喷嘴外；
所述冷却气装置包括冷却气喷嘴和冷却气通道，所述等离子体喷嘴外侧设置有环绕所述等离子体喷嘴的冷却气喷嘴；所述冷却气通道的一端与所述冷却气喷嘴连通，所述冷却气通道的另一端与冷却气源连通；
所述冷却液装置包括冷却管路以及冷却液通道；所述冷却管路设置在所述等离子体喷嘴与所述冷却气喷嘴之间的喷内；所述冷却液通道将冷却液源与所述冷却管道连通；
所述粉体为铜或铜合金。
2.根据权利要求1所述的大气等离子喷涂喷，其中，所述冷却管路与所述等离子体喷嘴的侧壁的距离为2mm至5mm；
可选地，所述等离子体喷嘴的喷口直径为1.5至2mm。
3.根据权利要求1或2所述的大气等离子喷涂喷，其中，所述负极的末端为圆形，所述负极的末端的直径为0.3至2mm；可选地，所述负极的末端的直径为2mm；
可选地，所述负极伸出所述等离子体喷嘴外的长度为2mm至6mm。
4.一种在氮化铝陶瓷表面敷铜或敷铜合金的方法，使用权利要求1至3中任一项所述的大气等离子喷涂喷，所述方法使用大气等离子喷涂技术在大气气氛环境下向氮化铝陶瓷上敷铜或铜合金；
所述粉体源中的铜粉或铜合金粉由载气经所述粉体送料通道输送至等离子体电离腔室，所述等离子气体源中的等离子气体经所述等离子气体通道进入所述等离子体电离腔室，形成等离子体；
所述铜粉或铜合金粉被融化后，经所述等离子体喷嘴喷出，在所述氮化铝陶瓷表面覆铜或铜合金。
5.根据权利要求4所述的在氮化铝陶瓷表面敷铜或敷铜合金的方法，其中，所述冷却气喷嘴喷出的冷却气包围所述等离子体喷嘴喷出的等离子束。
6.根据权利要求4所述的在氮化铝陶瓷表面敷铜或敷铜合金的方法，其中，所述载气、冷却气和等离子气体为惰性气氛气体；
所述惰性气氛气体选自惰性气体、氢气和氮气中的任意一种或更多种；可选地，所述惰性气氛气体为氩气、氮气、氦气或氩氢混合气；
可选地，所述氩氢混合气中氢气含量为5vol.％至15vol.％；优选地，所述氩氢混合气中氢气含量在5vol.％至10vol.％。
7.根据权利要求4至6中任一项所述的在氮化铝陶瓷表面敷铜或敷铜合金的方法，其中，所述铜合金选自铜的镍合金、铜的锡合金、铜的锌合金、铜的钛合金、铜的银合金、铜的镧合金、铜的钐合金、铜的钆合金、铜的钇合金、铜的钕合金和铜的钨合金中的任意一种或
更多种；
可选地，所述铜粉或铜合金粉其粒径分布在1μm至100μm，优选地，所述粒径分布在1μm 至30μm。
8.根据权利要求4至6中任一项所述的在氮化铝陶瓷表面敷铜或敷铜合金的方法，其中，所述氮化铝陶瓷选自纯度为98wt.％至99.99wt.％；
可选地，所述氮化铝陶瓷基板表面粗糙度为0.2μm至20μm；优选地，所述氮化铝陶瓷基板表面粗糙度为0.3μm至20μm。
9.根据权利要求4至6中任一项所述的在氮化铝陶瓷表面敷铜或敷铜合金的方法，其中，所述等离子束横截面为圆锥形，直径为0.5mm至3mm；可选地，所述等离子束横截面为直径1mm圆弧。
10.根据权利要求4至6中任一项所述的在氮化铝陶瓷表面敷铜或敷铜合金的方法，其中，所述向氮化铝陶瓷上敷铜或铜合金包括以下步骤：
1)将清洗后氮化铝陶瓷基板固定到平台上，将掩模版覆盖在氮化铝陶瓷的待操作面；可选地，所述氮化铝陶瓷基板还使用了溶剂清洗去除表面的有机物和杂质，并将清洗后的所述氮化铝陶瓷基板在1050℃至1250℃的大气气氛下氧化2‑7h；
2)送粉并进行大气等离子喷涂作业，制备敷铜或铜合金的氮化铝陶瓷电路板。
11.根据权利要求10所述的在氮化铝陶瓷表面敷铜或敷铜合金的方法，其中，所述掩模版的厚度为0.2毫米至1毫米；
可选地，所述掩模版的材质选自不锈钢、铝合金、坡莫合金、铜或铜合金。
12.根据权利要求10所述的在氮化铝陶瓷表面敷铜或敷铜合金的方法，其中，步骤2)中，所述喷涂作业中的喷涂电流为100A至250A、喷涂距离为4cm至10cm、喷移动速率50mm/ s至200mm/s；
可选地，送粉速率为5毫克/秒至15毫克/秒、载气流速5升/分钟至10升/分钟；
可选地，喷涂次数视基板面积和涂层厚度要求为1次至10次，喷涂时间为10秒至1分钟。
13.根据权利要求10所述的在氮化铝陶瓷表面敷铜或敷铜合金的方法，其中，在步骤2)所述喷涂作业前，还包含使用等离子体对氮化铝陶瓷进行吹扫并预热，所述等离子体由等离子气体生成。
14.根据权利要求13所述的在氮化铝陶瓷表面敷铜或敷铜合金的方法，其中，所述预热并吹扫操作的设定电流值为100A至300A，吹扫时间为5s至10s；优选地，所述设定电流值为180A，吹扫时间为10s或5s；
可选地，所述预热的预热温度为200℃至400℃；
可选地，预热时设置等离子气体流速5升/分钟至15升/分钟；优选地，所述等离子气体的流速10升/分钟。
15.一种氮化铝陶瓷电路板，所述氮化铝陶瓷电路板使用权利要求4至14中任一项所述的在氮化铝陶瓷表面敷铜或敷铜合金的方法得到；
可选地，所述铜或铜合金的喷涂厚度为10μm至300μm。
一种在氮化铝陶瓷表面敷铜或敷铜合金的方法
技术领域
[0001]本文涉及但不限于涉及氮化铝陶瓷基板技术，尤指涉及但不限于一种利用大气等离子喷涂技术制备敷铜及铜合金氮化铝陶瓷电路板及氮化铝陶瓷金属化方法。
背景技术
[0002]氮化铝基板材料因其高的绝缘性、高的化学稳定性、高的热导率及与多种半导体器件材料相匹配的热膨胀系数等优点，在大功率电子器件及LED的高导热电路基板及器件封装领域具有广泛的应用前景。然而在现实生产中，陶瓷基板敷铜或铜合金工艺是制约其应用前景的一个重要因素。
[0003]现阶段主流的经过高温氧化后的氮化铝基板的金属化技术是直接覆铜法(DBC)，和溅射薄膜法(DPC)。溅射薄膜法需要在氮化铝上先溅射一层金属Ti或Zr，再在上镀上金属铜。溅射薄膜法设备投资
大，制作困难，难以形成工业化规模。直接敷铜法(DBC)是在铜与陶瓷基板间引入适量的氧元素，在1065℃‑1083℃的高温下烧结，利用铜的含氧共晶液将铜层敷接至陶瓷基板表面。但这种方法对温度的控制极其严格，且后续还需要对覆铜层进行加工处理，复杂的加工工艺限制了敷铜或铜合金陶瓷电路基板及陶瓷金属化的应用。
发明内容
[0004]以下是对本文详细描述的主题的概述。本概述并非是为了限制本申请的保护范围。
[0005]本申请旨在取代传统的高导热氮化铝陶瓷铜金属化和敷铜及电路刻蚀工艺。[0006]本申请提供了一种采用的大气等离子喷涂工艺进行高导热氮化铝陶瓷金属化、高导热氮化铝陶瓷基板敷铜、以及直接制备铜或铜合金电路高导热氮化铝陶瓷基板。其制备效率高、原料利用率高、价格便宜、操作工艺简单方便、速度快，被喷涂的零件的尺寸范围可调、且铜金属化与电路层形成可以一步完成。在高导热氮化铝陶瓷金属化和高导热敷铜陶瓷电路板基板等方面具有巨大的应用前景。
[0007]所述大气等离子喷涂技术中，喷涂过程是在大气气氛环境下进行的，通过等离子喷喷嘴的特殊设计，使得由载气携带的高熔点铜粉或铜合金粉体经喷嘴喷出后处于熔融状态；
[0008]本申请提供了一种大气等离子喷涂喷，所述喷包括等离子体电离腔室、电极、冷却气装置和冷却液装置；
[0009]所述等离子体电离腔室包括等离子体喷嘴、粉体送料通道、等离子气体通道；所述粉体送料通道的一端与所述等离子体电离腔室连通，所述粉体通道的另一端与粉体源连通；所述等离子气体通道的一端与所述等离子体电离腔室连通，所述等离子气体通道的另一端与等离子气体源连通；所选取金属粉加入大气等离子喷涂设备中时，采用惰性气体保护；
[0010]所述电极设置包括正极和负极，所述正极可以视为所述等离子的铜喷嘴内侧为
正极；所述负极在所述等离子体电离腔室内部，所述负极的末端伸出所述等离子体喷嘴外；[0011]所述冷却气装置包括冷却气喷嘴和冷却气通道，所述等离子体喷嘴外侧设置有环绕所述等离子体喷嘴的冷却气喷嘴，所述冷却气喷嘴喷出的冷却气包围所述等离子束；所述冷却气通道的一端与所述冷却气喷嘴连通，所述冷却气通道的另一端与冷却气源连通；[0012]所述冷却液装置包括冷却管路以及冷却液通道；所述冷却管路设置在所述等离子体喷嘴与所述冷却气喷嘴之间的喷内；所述冷却液通道将冷却液源与所述冷却管道连通，并将冷却管道中的冷却液排出所述喷；
[0013]所述粉体为铜或铜合金。
[0014]在本申请提供的一种实施方式中，所述冷却管路与所述等离子体喷嘴的侧壁的距离为2mm至5mm，优选为3mm；
[0015]在本申请提供的一种实施方式中，所述等离子体喷嘴的喷口直径为1.5至2mm。[0016]在本申请提供的一种实施方式中，所述负极的末端为圆形，所述负极的末端的直径为0.3至2mm；可选地，所述负极的末端的直径为2mm；
[0017]在本申请提供的一种实施方式中，所述负极伸出所述等离子体喷嘴外的长度为2mm至6mm。
[0018]在本申请提供的一种实施方式中，所述负极的材质为钨、钨钼合金和石墨材料中的任意一种或更多种。
[0019]在本申请提供的一种实施方式中，所述负极可以为圆形钨极，用于承载大电流，防止高电流下熔融铜或铜合金粉时钨极头损坏造成的电流不稳定(如图2所示)。
[0020]另一方面，本申请提供了一种在氮化铝陶瓷表面敷铜或敷铜合金的方法，使用上述的大气等离子喷涂喷，可实现铜或铜合金在高导热氮化铝陶瓷表面均匀、精密地涂敷。[0021]所述方法使用大气等离子喷涂技术在大气气氛环境下向氮化铝陶瓷上敷铜或铜合金；
[0022]所述粉体源中的铜粉或铜合金粉由载气经所述粉体送料通道输送至等离子体电离腔室，所述等离子气体源中的等离子气体经所述等离子气体通道进入所述等离子体电离腔室，形成等离子体；
[0023]所述铜粉或铜合金粉被融化后，经所述等离子体喷嘴喷出，在所述氮化铝陶瓷表面覆铜或铜合金。
[0024]在本申请提供的一种实施方式中，其中，所述冷却气喷嘴喷出的冷却气包围所述等离子体喷嘴喷出的等离子束。
[0025]在本申请提供的一种实施方式中，所述载气、冷却气和等离子气体为惰性气氛气体；
[0026]在本申请提供的一种实施方式中，所述惰性气氛气体选自惰性气体、氢气和氮气中的任意一种或更多种；可选地，所述惰性气氛气体为氩气、氮气、氦气或氩氢混合气；[0027]在本申请提供的一种实施方式中，所述氩氢混合气中氢气含量为5vol.％至15vol.％；优选地，所述氩氢混合气中氢气含量在5vol.％至10vol.％。
[0028]在本申请提供的一种实施方式中，所述铜合金选自铜的镍合金、铜的锡合金、铜的锌合金、铜的钛合金、铜的银合金、铜的镧合金、铜的钐合金、铜的钆合金、铜的钇合金、铜的钕合金和铜的钨合金中的任意一种或更多种；
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