(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710708774.3
(22)申请日 2017.08.17
(71)申请人 芜湖人本合金有限责任公司
地址 241100 安徽省芜湖市芜湖县湾沚镇
赵桥工业园
(72)发明人 鲁冲 鲁爱霞 窦勇
(74)专利代理机构 北京思创大成知识产权代理
有限公司 11614
代理人 高爽
(51)Int.Cl.
C01G 31/02(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种五氧化二钒的制备方法，
该制备方法包括：(1)将多钒酸铵溶解于强碱溶
中加入氯化铵，过滤获得白固体；(3)将所述白
述初级偏钒酸铵进行重结晶、洗涤、干燥获得偏
钒酸铵；(5)将所述偏钒酸铵煅烧，获得五氧化二
钒。本发明的五氧化二钒的纯度能够达到99％以
上。权利要求书1页 说明书3页CN 107324387 A 2017.11.07
C N 107324387
A
1.一种五氧化二钒的制备方法，其特征在于，该制备方法包括：
(1)将多钒酸铵溶解于强碱溶液中，滤掉不容杂质，获得清液；
(2)向所述清液中加入氯化铵，过滤获得白固体；
(3)将所述白固体洗涤、干燥，获得初级偏钒酸铵；
(4)将所述初级偏钒酸铵进行重结晶、洗涤、干燥获得偏钒酸铵；
(5)将所述偏钒酸铵煅烧，获得五氧化二钒。
2.根据权利要求1所述的五氧化二钒的制备方法，其中，所述强碱溶液为氢氧化钾溶液或者氢氧化钠溶液。
3.根据权利要求1所述的五氧化二钒的制备方法，其中，所述强碱溶液的PH＝8-9。
4.根据权利要求1所述的五氧化二钒的制备方法，其中，所述氯化铵为重结晶的氯化铵。
5.根据权利要求1所述的五氧化二钒的制备方法，其中，所述步骤(3)中的洗涤包括先用氯化铵溶液洗涤，然后用去离子水洗涤。
6.根据权利要求1所述的五氧化二钒的制备方法，其中，所述步骤(4)中的重结晶为将所述初级偏钒酸铵在氨水中进行重结晶。
7.根据权利要求1所述的五氧化二钒的制备方法，其中，所述步骤(4)中的洗涤包括先用氨水洗涤，然后用去离子水洗涤。
8.根据权利要求6或7所述的五氧化二钒的制备方法，其中，所述氨水的质量浓度为5-10％。
9.根据权利要求1所述的五氧化二钒的制备方法，其中，所述干燥为真空干燥或者热风干燥。
10.根据权利要求1所述的五氧化二钒的制备方法，其中，所述煅烧的条件包括：煅烧温度为500-650℃，煅烧时间为5-9h。
权 利 要 求 书1/1页CN 107324387 A
五氧化二钒的制备方法
技术领域
[0001]本发明属于化学品领域，更具体地，涉及一种五氧化二钒的制备方法。
背景技术
[0002]五氧化二钒广泛用于冶金、化工等行业，主要用于冶炼钒铁。用作合金添加剂，占五氧化二钒总消耗量的80％以上，其次是用作有机化工的催化剂，即触媒，约占总量的10％，另处用作无机化学品、化学试剂、搪瓷和磁性材料等约占总量的10％。
[0003]目前五氧化二钒主要通过偏钒酸铵制取。由于市售的偏钒酸铵主要是通过钒矿进行提炼、合成和纯化制得。但是，由于制备过程复杂，钒矿的差异，导致生产出的偏钒酸铵纯度较差，质量参差不齐。进而导致制备的五氧化二钒的纯度也较差，随着五氧化二钒在各行业中的广泛应用，人们对五氧化二钒的纯度要求越来越高，高纯度的试剂级的五氧化二钒的市场前景广阔。
[0004]因此，有必要提供五氧化二钒的制备方法，以生产出高纯度的五氧化二钒。
发明内容
[0005]本发明的目的是提供一种五氧化二钒的制备方法，解决目前五氧化二钒的纯度较差的问题，以生产出高纯度的五氧化二钒。
[0006]为了实现上述目的，本发明提供一种五氧化二钒的制备方法，该制备方法包括：[0007](1)将多钒酸铵溶解于强碱溶液中，滤掉不容杂质，获得清液；
[0008](2)向所述清液中加入氯化铵，过滤获得白固体；
[0009](3)将所述白固体洗涤、干燥，获得初级偏钒酸铵；
[0010](4)将所述初级偏钒酸铵进行重结晶、洗涤、干燥获得偏钒酸铵；
[0011](5)将所述偏钒酸铵煅烧，获得五氧化二钒。
[0012]本发明的技术方案具有如下优点：
[0013]本发明利用多钒酸铵和重结晶的氯化铵制备初级偏钒酸铵，通过对初级偏钒酸铵进行重结晶以提高偏钒酸铵的纯度，获得纯度较高的偏钒酸铵，进而通过煅烧获得纯度较高的五氧化二钒；本发明的五氧化二钒的纯度能够达到99％以上。
[0014]本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
[0015]下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。
[0016]本发明提供了一种五氧化二钒的制备方法，该制备方法包括：
[0017](1)将多钒酸铵溶解于强碱溶液中，滤掉不容杂质，获得清液；
[0018](2)向所述清液中加入氯化铵，过滤获得白固体；
[0019](3)将所述白固体洗涤、干燥，获得初级偏钒酸铵；
[0020](4)将所述初级偏钒酸铵进行重结晶、洗涤、干燥获得偏钒酸铵；
[0021](5)将所述偏钒酸铵煅烧，获得五氧化二钒。
[0022]根据本发明，优选地，所述强碱溶液为氢氧化钾溶液或者氢氧化钠溶液。[0023]根据本发明，优选地，所述强碱溶液的PH＝8-9。
[0024]根据本发明，优选地，所述氯化铵为重结晶的氯化铵。
[0025]根据本发明，优选地，所述步骤(3)中的洗涤包括先用氯化铵溶液洗涤，然后用去离子水洗涤。
[0026]根据本发明，优选地，所述步骤(4)中的重结晶为将所述初级偏钒酸铵在氨水中进行重结晶。
[0027]根据本发明，优选地，所述步骤(4)中的洗涤包括先用氨水洗涤，然后用去离子水洗涤。
[0028]根据本发明，优选地，所述氨水的质量浓度为5-10％。
[0029]根据本发明，优选地，所述干燥为真空干燥或者热风干燥。
[0030]作为优选方案，所述干燥所用设备为真空干燥箱或者烘箱。
[0031]根据本发明，优选地，所述煅烧的条件包括：煅烧温度为500-650℃，煅烧时间为5-9h。
[0032]作为优选方案，本发明制备偏钒酸铵的各原料均可以通过商购获得。
[0033]以下通过实施例进一步说明本发明：
[0034]实施例1
[0035]本实施例提供一种偏钒酸铵的制备方法，该制备方法包括：
[0036](1)将多钒酸铵溶解于强碱溶液中，滤掉不容杂质，获得清液，其中，所述强碱溶液为氢氧化钠溶液，所述强碱溶液的PH＝8-9；
[0037](2)向所述清液中加入氯化铵，过滤获得白固体，所述氯化铵为重结晶的氯化铵；
[0038](3)将所述白固体洗涤、干燥，获得初级偏钒酸铵，其中，所述洗涤包括先用氯化铵溶液洗涤，然后用去离子水洗涤；
[0039](4)将所述初级偏钒酸铵在质量浓度为8％的氨水中进行重结晶、洗涤、干燥获得偏钒酸铵；其中，所述洗涤包括先用质量浓度为8％的氨水洗涤，然后用去离子水洗涤；所述干燥为在真空干燥箱中进行真空干燥；
[0040](5)将所述偏钒酸铵煅烧，获得五氧化二钒，其中，所述煅烧的条件包括：煅烧温度为550℃，煅烧时间为7.5h。
[0041]实施例2
[0042]本实施例提供一种偏钒酸铵的制备方法，该制备方法包括：
[0043](1)将多钒酸铵溶解于强碱溶液中，滤掉不容杂质，获得清液，其中，所述强碱溶液为氢氧化钠溶液，所述强碱溶液的PH＝8-9；
[0044](2)向所述清液中加入氯化铵，过滤获得白固体，所述氯化铵为重结晶的氯化铵；
[0045](3)将所述白固体洗涤、干燥，获得初级偏钒酸铵，其中，所述洗涤包括先用氯化铵溶液洗涤，然后用去离子水洗涤；
[0046](4)将所述初级偏钒酸铵在质量浓度为8％的氨水中进行重结晶、洗涤、干燥获得偏钒酸铵；其中，所述洗涤包括先用质量浓度为8％的氨水洗涤，然后用去离子水洗涤；所述干燥为在烘箱中进行热风干燥；
[0047](5)将所述偏钒酸铵煅烧，获得五氧化二钒，其中，所述煅烧的条件包括：煅烧温度为550℃，煅烧时间为7.5h。
[0048]实施例3
[0049]本实施例提供一种偏钒酸铵的制备方法，该制备方法包括：
[0050](1)将多钒酸铵溶解于强碱溶液中，滤掉不容杂质，获得清液，其中，所述强碱溶液为氢氧化钾溶液，所述强碱溶液的PH＝8-9；
[0051](2)向所述清液中加入氯化铵，过滤获得白固体，所述氯化铵为重结晶的氯化铵；
[0052](3)将所述白固体洗涤、干燥，获得初级偏钒酸铵，其中，所述洗涤包括先用氯化铵溶液洗涤，然后用去离子水洗涤；
[0053](4)将所述初级偏钒酸铵在质量浓度为8％的氨水中进行重结晶、洗涤、干燥获得偏钒酸铵；其中，
所述洗涤包括先用质量浓度为8％的氨水洗涤，然后用去离子水洗涤；所述干燥为在真空干燥箱中进行真空干燥；
[0054](5)将所述偏钒酸铵煅烧，获得五氧化二钒，其中，所述煅烧的条件包括：煅烧温度为550℃，煅烧时间为7.5h。
[0055]以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
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