(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610659819.8
(22)申请日 2016.08.12
(71)申请人 南通康鑫药业有限公司
地址 226500 江苏省南通市如皋市长江镇
（如皋港区）兴港西路6号
(72)发明人 赵志炎 徐正辉
(74)专利代理机构 北京一格知识产权代理事务
所(普通合伙) 11316
代理人 滑春生
(51)Int.Cl.
C07C 17/38(2006.01)
C07C 17/389(2006.01)
C07C 19/03(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开了一种二氯甲烷降温脱水工艺，
所述二氯甲烷降温脱水工艺步骤如下：（1）准备
二氯甲烷冷冻到0℃至-2℃后，控制水份在0.08%
进料；（4）启动二氯甲烷脱水泵，往分子筛吸附柱
中打循环，直至水份合格为止；（5）装桶检验。本
发明的优点在于：一种二氯甲烷降温脱水工艺采
用分子筛打循环，能够将二氯甲烷的水分含量降
低至0.01％以下，脱水效果好，
工艺步骤简单。权利要求书1页 说明书2页CN 106278806 A 2017.01.04
C N 106278806
A
1.一种二氯甲烷降温脱水工艺，其特征在于：所述二氯甲烷降温脱水工艺步骤如下：
（1）准备降温冷冻水，保证动力系统正常；
（2）打开二氯甲烷冷冻接收罐上的盘管冷冻水出口、进口阀门，确保冷冻水温度在-10℃以下，用冷冻水将二氯甲烷冷冻到0℃至-2℃后，调节冷冻水进水、回水阀，保温，静置3h，取样化验，控制水份在0.08％以下；
（3）化验检测达标后，立即开启二氯甲烷冷冻接收罐下放料阀，开启循环泵往二氯甲烷成品缓冲罐中进料，进到液位最高处，关闭二氯甲烷冷冻接收罐下放料阀；
（4）启动二氯甲烷脱水泵，往分子筛吸附柱中打循环，打循环时间根据分子筛吸水的情况而定，打回
流时，二氯甲烷脱水泵上出口阀开启1/2-2/3，流量不要太大，避免液流冲击造成分子筛粉化，循环6小时后取样测水份，水份要在100ppm以内，如水份超标则继续打循环，过2小时后再取样，直至水份合格为止；
（5）料桶专桶专用，不得混装，并采用干燥氮气对桶进行置换，在氮气保护下装桶，并称重贴标签，通知化验室取样做全检。
2.根据权利要求1所述的一种二氯甲烷降温脱水工艺，其特征在于：步骤（3）中的二氯甲烷冷冻接收罐内若有冷凝水要及时分出。
权 利 要 求 书1/1页CN 106278806 A
一种二氯甲烷降温脱水工艺
技术领域
[0001]本发明涉及二氯甲烷脱水工艺技术领域，特别涉及一种二氯甲烷降温脱水工艺。
背景技术
[0002]在使用溶剂时，从溶剂的经济损失、环境污染、着火危险、损害健康等诸方面都说明对溶剂回收，精制和再使用是完全必要的。溶剂经一次使用后含有了较多的杂质，有的杂质对溶剂的再使用没有影响，但有的杂质会给再使用进行的一些特殊化学反应、重结晶、萃取、洗涤等操作带来较大的不良影响，此时，必须将杂质除去。溶剂回收目的就是要除去影响生产的杂质，实现溶剂再利用，降低成本，保护环境。溶剂回收方法有冷凝法、压缩法、吸收法、吸附法和蒸馏法。在一般的溶剂回收中，水是含量最多的杂质，所以溶剂的回收几乎都是先进行脱水，其次再除去其他的杂质。但水和许多有机溶剂都有一定的互溶度，靠单纯的蒸馏除水达到一定程度后便很难再继续降低溶剂的水分。
[0003]在合成反应中，经常使用二氯甲烷做溶剂，为了节约成本，通常二氯甲烷需要反复回收使用。而从母液中回收的二氯甲烷通常含有1％～5％的水分。这将直接影响合成反应，例如，医药头孢丙烯的生产过程中使用的二氯甲烷就是这种情况，合成反应要求回收后的二氯甲烷含水量必须≤0.01％，但在25℃时，水在二氯甲烷中溶解含量为0.17％（wt），通常采用的除水方式为蒸馏法，干燥法等方式，而用共沸蒸馏脱水法回收出的二氯甲烷其含水量一般在0.1％（wt），这种二氯甲烷若直接用于合成反应，对生产造成严重影响。
[0004]公开号为CN 104857742 A的中国专利公开了一种二氯甲烷的除水方法，将含水2% ～ 20% 的二氯甲烷，用孔径为0.001 ～ 20μm 的疏水亲油膜过滤，收集滤液，得到含水量小于0.5% 的二氯甲烷。虽然该方法耗能低，操作方便，除水效果也不错，但是得出的二氯甲烷也不能直接进行使用。
[0005]因此，当务之急需要设计出一种能够将二氯甲烷中的含水量降至0.01％的二氯甲烷降温脱水工艺。
发明内容
[0006]本发明要解决的技术问题是提供一种能够解决二氯甲烷含水量高的二氯甲烷降温脱水工艺。
[0007]为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种二氯甲烷降温脱水工艺，其创新点在于：所述二氯甲烷降温脱水工艺步骤如下：
（1）准备降温冷冻水，保证动力系统正常；
（2）打开二氯甲烷冷冻接收罐上的盘管冷冻水出口、进口阀门，确保冷冻水温度在-10℃以下，用冷冻水将二氯甲烷冷冻到0℃至-2℃后，调节冷冻水进水、回水阀，保温，静置3h，取样化验，控制水份在0.08％以下；
（3）化验检测达标后，立即开启二氯甲烷冷冻接收罐下放料阀，开启循环泵往二氯甲烷成品缓冲罐中进料，进到液位最高处，关闭二氯甲烷冷冻接收罐下放料阀；
（4）启动二氯甲烷脱水泵，往分子筛吸附柱中打循环，打循环时间根据分子筛吸水的情况而定，打回
流时，二氯甲烷脱水泵上出口阀开启1/2-2/3，流量不要太大，避免液流冲击造成分子筛粉化，循环6小时后取样测水份，水份要在100ppm以内，如水份超标则继续打循环，过2小时后再取样，直至水份合格为止；
（5）料桶专桶专用，不得混装，并采用干燥氮气对桶进行置换，在氮气保护下装桶，并称重贴标签，通知化验室取样做全检。
[0008]进一步的，步骤（3）中的二氯甲烷冷冻接收罐内若有冷凝水要及时分出。[0009]本发明的优点在于：二氯甲烷降温脱水工艺采用分子筛打循环，能够将二氯甲烷的水分含量降低至0.01％以下，脱水效果好，工艺步骤简单。
具体实施方式
[0010]下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。
[0011]一种二氯甲烷降温脱水工艺，该二氯甲烷降温脱水工艺步骤如下：（1）准备降温冷冻水，保证动力系统正常；
（2）打开二氯甲烷冷冻接收罐上的盘管冷冻水出口、进口阀门，确保冷冻水温度在-10℃以下，用冷冻
水将二氯甲烷冷冻到0℃至-2℃后，调节冷冻水进水、回水阀，保温，静置3h，取样化验，控制水份在0.08％以下；
（3）化验检测达标后，立即开启二氯甲烷冷冻接收罐下放料阀，开启循环泵往二氯甲烷成品缓冲罐中进料，进到液位最高处，关闭二氯甲烷冷冻接收罐下放料阀，若二氯甲烷冷冻接收罐内有冷凝水要及时分出；
（4）启动二氯甲烷脱水泵，往分子筛吸附柱中打循环，打循环时间根据分子筛吸水的情况而定，打回流时，二氯甲烷脱水泵上出口阀开启1/2-2/3，流量不要太大，避免液流冲击造成分子筛粉化，循环6小时后取样测水份，水份要在100ppm以内，如水份超标则继续打循环，过2小时后再取样，直至水份合格为止；
（5）料桶专桶专用，不得混装，并采用干燥氮气对桶进行置换，在氮气保护下装桶，并称重贴标签，通知化验室取样做全检。
[0012]二氯甲烷降温脱水工艺采用分子筛打循环，能够将二氯甲烷的水分含量降低至0.01％以下，脱水效果好，工艺步骤简单。
[0013]以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征以及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，
本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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