(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710923101.X
(22)申请日 2017.09.30
(71)申请人 徐州远洋磁性材料有限公司
地址 221000 江苏省徐州市解放南路310-
11
(72)发明人 刘孝军 朱仁胜 朱国栋
(51)Int.Cl.
C03C 11/00(2006.01)
C03C 1/00(2006.01)
C03C 6/02(2006.01)
(54)发明名称一种泡沫玻璃的制备方法(57)摘要一种泡沫玻璃的制备方法，以石墨粉为发泡剂，与预处 理后的玻璃粉混合后进行烧制，得到泡沫玻璃制品，以日常生活中的废弃玻璃为原料，对原料进行清理且烘干，粉碎、球墨制成粒径小于300微米的玻璃粉体，将玻璃粉和适量的石墨粉混合后，于球磨机中球磨，过50目筛，取适量混合料在一定的压力下成型后，装入涂有脱模剂的不锈钢模具内按一定的工艺条件进行烧制，得到泡沫玻璃制品。制备出的泡沫玻璃平均孔径大部分为0.2mm左右，制品密度为460kg ·m-3，吸水率小于3.5％，且发泡均匀，体积膨胀明显，气孔小且均匀，联通孔很少，发泡质量最佳，可应用于保温、吸声、隔热材料，泡沫玻璃的制成有效解决 了环境污染和资源再利用的双重问题。权利要求书1页 说明书4页 附图2页CN 107721182 A 2018.02.23
C N 107721182
A
1.一种泡沫玻璃的制备方法，其特征是：以石墨粉为发泡剂，与预处理后的原料玻璃粉混合后进行烧制，得到泡沫玻璃制品；具体步骤如下：
(1)原料：日常生活中的废弃玻璃为原料，如废弃平板玻璃或者瓶罐玻璃等；
(2)原料的预处理：对原料进行清理且烘干，粉碎、球墨制成粒径小于300微米的玻璃粉体；
(3)混合粉体的制备：将玻璃粉和发泡剂石墨粉混合后，于球磨机中球磨，过50目筛；
(4)泡沫玻璃的烧制：取混合粉体在压制成型后，装入涂有脱模剂的不锈钢模具内进行烧制，石墨掺量为1％-3％，球磨时间为1-3小时，烧制温度为820-890℃，保温时间为5-15分钟，得到泡沫玻璃制品。
2.根据权利要求1所述的一种泡沫玻璃的制备方法，其特征是：所述石墨粉的质量比例为百分之二。
3.根据权利要求1或2所述的一种泡沫玻璃的制备方法，其特征是：所述混合粉体球磨时间为2小时。
4.根据权利要求1或2所述的一种泡沫玻璃的制备方法，其特征是：所述烧制温度为880℃。
5.根据权利要求4所述的一种泡沫玻璃的制备方法，其特征是：所述保温时间为10分钟。
6.根据权利要求4所述的一种泡沫玻璃的制备方法，其特征是：所述的石墨粉的颗粒尺寸在11-20微米之间。
7.根据权利要求4任意一项所述的一种泡沫玻璃的制备方法，其特征是：制备出的泡沫玻璃制品的平均孔径为0.2mm，制品密度为460kg ·m -3，吸水率小于3.5％。
权 利 要 求 书1/1页CN 107721182 A
一种泡沫玻璃的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及玻璃的制备方法，具体是一种泡沫玻璃的制备方法，属于玻璃工业领域。
背景技术
[0002]泡沫玻璃是一种无机非金属复合材料，最早由法国Saint-Gobain公司研制成功。它是以废玻璃及各种富含玻璃相的物质为主要原料，添加发泡剂，经过球磨粉碎混合均匀形成配合料，预压成型后，再放置在特定模具中经熔融、发泡、退火后形成的一种内部充满均匀气孔的玻璃材料。其具有低容重、保温隔热、吸声、防水防潮、耐酸碱、化学性能稳定、机械强度高且易加工等一系列优越性能，被广泛应用于石油、化工、建筑、国防军工等工程的防火防水、隔热保冷等。
[0003]据统计，在欧美一些发达国家，废玻璃占城市垃圾总量的4％-8％，而我国每年产生的废玻璃约320万吨，占城市生活垃圾总量的2％。因此将玻璃废弃物生产成具有保温隔热功能的泡沫玻璃，不仅有利于实现再利用，而且能够显著减少城市垃圾量，保护环境，具有良好的社会和经济效益。
[0004]在泡沫玻璃的生产过程中，经常会出现许多种类的缺陷，如制品内部孔径相差太大，气泡分布不均，表面凹凸不平，甚至部分混合料没有发泡等，影响了泡沫玻璃制品的质量，且发泡剂一般使用碳化
硅，成本也比较高。
发明内容
[0005]针对上述现有技术存在的问题，本发明提供一种制备泡沫玻璃的制备方法，可制备出孔径均匀、表面平整、气泡分布均匀的泡沫玻璃，且降低生产成本。
[0006]为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种泡沫玻璃的制备方法，其中，以石墨粉为发泡剂，与预处理后的原料玻璃粉混合后进行烧制，得到泡沫玻璃制品；具体步骤如下：
[0007](1)原料：日常生活中的废弃玻璃为原料，如废弃平板玻璃或者瓶罐玻璃等；[0008](2)原料的预处理：对原料进行清理且烘干，粉碎、球墨制成粒径小于300微米的玻璃粉体；
[0009](3)混合粉体的制备：将玻璃粉和适量的石墨粉混合后，于球磨机中球磨，过50目筛；
[0010](4)泡沫玻璃的烧制：取混合粉体在压制成型后，装入涂有脱模剂的不锈钢模具内进行烧制，石墨掺量为1％-3％，球磨时间为1-3小时，烧制温度为820-890℃，保温时间为5-15分钟，得到泡沫玻璃制品。
[0011]进一步的，所述发泡剂石墨粉和混合粉体的的质量比例为百分之二；
[0012]进一步的，将所述混合粉体置于球磨机中球磨2小时；
[0013]进一步的，将装有所述混合粉体的不锈钢模具置于电阻加热炉中，炉内烧制温度
提前设定为880℃；
[0014]进一步的，所述烧制保温时间设定为10分钟，之后取出模具空冷至室温；[0015]进一步的，所述的发泡剂石墨粉的颗粒尺寸在11-20微米之间。
[0016]该泡沫玻璃的平均孔径大部分为0.2mm，制品密度为460kg·m-3，吸水率小于3.5％。该发明的有益效果体现在：
[0017]采用本发明所制备出的泡沫玻璃，采用石墨粉作为发泡剂，减少了生产成本，制备出的泡沫玻璃平均孔径大部分为0.2mm左右，制品密度为460kg·m-3，吸水率小于3.5％，且发泡均匀，体积膨胀明显，气孔小且均匀，联通孔很少，发泡质量最佳。
附图说明
[0018]图1是本发明的发泡剂量为1％、2％、3％时制成的发泡玻璃的制品的扫描电镜(SEM)图。
[0019]图2是本发明的球磨时间对泡沫玻璃性能的影响图。
[0020]图3是本发明的发泡温度对泡沫玻璃孔径和密度的影响图。
[0021]图4是本发明的保温时间对泡沫玻璃孔径和密度的影响图。
[0022]图5是采用本发明的工艺条件下制备的泡沫玻璃的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
[0023]下面结合附图对本发明进一步详细说明:
[0024]本发明采用的技术方案是：一种泡沫玻璃的制备方法，其中，以石墨粉为发泡剂，与预处理后的原料玻璃粉混合后进行烧制，得到泡沫玻璃制品；具体步骤如下：
[0025](1)原料：日常生活中的废弃玻璃为原料，如废弃平板玻璃或者瓶罐玻璃等；[0026](2)原料的预处理：对原料进行清理且烘干，粉碎、球墨制成粒径小于300微米的玻璃粉体；
[0027](3)混合料的制备：将玻璃粉和适量的石墨粉混合后，于球磨机中球磨，过50目筛；[0028](4)泡沫玻璃的烧制：取适量混合料在一定的压力下成型后，装入涂有脱模剂的不锈钢模具内进行烧制，得到泡沫玻璃制品。
[0029]取上述玻璃粉体原料，按照质量比例再取百分之二的石墨粉作为发泡剂，混合均匀，制成混合物粉体，经上述方法制成发泡玻璃制品。如图1所示，随着石墨添加量从1％增加到3％，平均泡径先从0.079mm增大到0.214mm，然后减小到0.136mm，制品密度则是先减小后增大。在相同的发泡温度和保温时间条件下，石墨作为发泡剂，对泡沫玻璃的气泡大小和多少影响很大。石墨掺量过少，发泡剂在混合料中不易均匀混合，造成烧制后制品气孔分布不均匀；同时过低的石墨掺量则会使氧化产生的气体不足，制品孔隙率和泡径较小，密度较大。反之，掺量过大，孔隙率和平均孔径都较大，制品密度较小，但过多的气体将会造成更多的小气泡聚集形成大孔或连通孔，导致孔径大小不均匀，降低了发泡质量。另外，石墨还能起到改性剂的作用。由于石墨和液态玻璃的化学亲和力很小，几乎不被玻璃液所润湿，存在于气液相的相界面(即泡壁)上，使气泡壁的表面能降低，气泡越易形成，也越稳定。结果表明，石墨掺量为2％时获得的泡沫玻璃发泡质量最好。
[0030]如图2所示，把混合粉体分别球磨1、1.5、2、2.5、3小时，在发泡温度880℃，保温
10min后得到泡沫玻璃，分别测得制品孔径和密度，得知随着球磨时间的延长，平均孔径先增大后减小，而密度是先减小后增大，极值点都出现在2.5h处。当球磨时间为1h，制品的气泡泡径较小，密度较大，局部出现大孔，且发泡不均匀，这是由混合时间短，混合不均匀造成的。当球磨时间为2h，制品体积膨胀明显，发泡充分，气泡分布均匀，多数孔径较大，气泡的均匀度明显变好。球磨3h后制品的密度和球磨2h的虽然相差不大，但泡径较小，大孔或连通孔的数量明显较多，发泡质量较差。
[0031]球磨时间是通过影响混合料的颗粒细度，间接影响泡沫玻璃的发泡质量。球磨时间过短，石墨在玻璃粉中混合不均匀，发泡质量差。随着球磨时间的延长，混合料的颗粒变细，颗粒之间的间隙变小，熔融后易于粘结在一起，减少了气体的逸出，进而提高孔隙率；同时，颗粒越细，新增的颗粒界面越多，由于界面处的缺陷多、能量较高，反应越容易进行，故发泡质量越好。因此，综合考虑发泡质量和动力消耗，球磨时间选择2h较好。
[0032]发泡温度应与玻璃粉的软化温度相匹配，同时还要考虑到石墨发泡剂的反应温度。发泡温度只有高于玻璃粉的软化温度，才能保证石墨氧化产生的气体能被熔融的玻璃包裹住，从而得到质量优良的泡沫玻璃。
[0033]本发明依次选择820、840、860、880、890℃作为发泡温度，石墨掺量为2％，保温时间为10min，在空气中冷却至室温。得到结果如图3所示显示：在880℃时制备的泡沫玻璃体积膨胀明显，气孔较小且均匀，发泡充分，效果最佳。
[0034]当温度升到发泡温度后，需要一段合适的保温时间，来保证石墨发泡剂充分氧化释放气体，并克服玻璃熔体的粘度和表面张力膨胀长大。因此，保温时间的长短也会影响到泡沫玻璃的发泡质量。
[0035]如图4所示，随着保温时间的延长，平均泡径先增大后减小，在保温12分钟后达到最大值，为0.278mm。制品密度随着保温时间的增加而降低，在保温12分钟时达到最小值，为534kg·m-3，延长保
温时间，密度基本不变。保温5分钟到8分钟时，因为混合料反应不充分，气泡非常小，泡壁很厚，质量差；如果保温时间为10分钟，烧结得到的泡沫玻璃的气泡结构较好，分布也较均匀；当保温时间大于10分钟时，虽然平均泡径较大，密度较小，但同时其脆性很大，强度差。因此，在制备泡沫玻璃时，最佳发泡时间选择保温10分钟。保温时间过短，会使发泡剂反应不充分，气体释放量少，制品的密度较大，甚至会出现配合料没有烧结、有粉末残留的现象；若保温时间过长，氧化产生的气体多，气泡内压力增大，体积膨胀较大，生成的气泡泡径较大，部分气泡因泡壁太薄而破裂、相互合并形成大孔或连通孔，导致泡径大小不均，发泡质量降低，因此，最佳保温时间为10分钟。
[0036]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0037]实施例1：
[0038]一种制备泡沫玻璃的方法，其制备工艺条件为：
[0039]发泡剂石墨掺量1％，研磨时间1小时，烧制温度820℃，保温时间5分钟；
[0040]实施例2：
[0041]一种制备泡沫玻璃的方法，其制备工艺条件为：
[0042]发泡剂石墨掺量2％，研磨时间2小时，烧制温度880℃，保温时间10分钟；
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