(10)申请公布号
(43)申请公布日 (21)申请号 201610214738.7
(22)申请日 2016.04.06
C07C 29/38(2006.01)
C07C 29/74(2006.01)
C07C 31/24(2006.01)
(71)申请人内蒙古宜化化工有限公司
地址016000 内蒙古自治区乌海市乌达工业
园区
(72)发明人卞平官 何千稳 王中华 杨勇
刘小平 白云 牛敬宗 李进华
(54)发明名称
(57)摘要
本发明属于生产技术领域，具体公
开了一种节能生产方法。该节
能生产方法运用能量梯级利用的理念，将脱醛塔
脱醛塔塔顶得到的二次蒸汽为脱醇塔、蒸发器、缩
合液预脱醛塔加热的目的，使能源得到综合利用；
回收利用余热升温待加热的物料，在进缩合液预
脱醛塔之前增设了脱醇塔气相换热器、稀甲醛换
热器和含醇稀甲醛换热器，通过改进可以将缩合
液预脱醛塔的入料温度由60℃提高到90℃。本发
明提供的节能生产方法，按照能量品位
高低，通过串联使用，实现了一能多用，使能源得
到综合利用，最终实现了的节能生产。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书6页 附图1页CN 105693467 A 2016.06.22
C N 105693467
A
1.一种节能生产方法，其特征在于，包括以下步骤：
在缩合反应釜中反应生成的缩合液送入缩合液槽，然后经微孔过滤器过滤，并通过预热板冷预热，然后依次经脱醇塔气相换热器、稀甲醛换热器和含醇稀甲醛换热器加热，之后进入缩合液预脱醛塔进行预脱醛，之后进入脱醛塔进行脱醛，脱醛塔的塔底液为含甲酸钠的溶液，所述脱醛塔的塔底液再经过蒸发器蒸发除去其中的水分，之后进入结晶罐降温结晶；
脱醛塔塔顶得到的为含有甲醇的稀甲醛蒸气，即脱醛塔塔顶二次蒸汽，所述脱醛塔塔顶二次蒸汽分别送入脱醇塔、蒸发器、缩合液预脱醛塔、预热板冷，用于脱醇塔、蒸发器、缩合液预脱醛塔、预热板冷的加热，经脱醇塔、蒸发器、缩合液预脱醛塔、预热板冷分别冷凝后得到的脱醛塔塔顶二次蒸汽冷凝液全部进入含醇稀甲醛槽进行收集；
所述含醇稀甲醛槽中的含醇稀甲醛送入含醇稀甲醛换热器与所述缩合液热交换，之后进入脱醇塔进行醇醛分离，在脱醇塔塔底得到稀甲醛溶液，在脱醇塔塔顶回收得到浓甲醇，脱醇塔的塔顶液送入脱醇塔气相换热器与所述缩合液热交换，之后送入甲醇装置，脱醇塔的塔底液送入稀甲醛换热器与所述缩合液进行热交换，冷凝得到的稀甲醛进入稀甲醛槽供缩合用。
2.根据权利要求1所述的节能生产方法，其特征在于，所述脱醇塔为压力容器，脱醇塔的工作压力为0.3MPa。
3.根据权利要求2所述的节能生产方法，其特征在于，所述脱醛塔底部液相温度为125～135℃，脱醛塔塔顶部气相温度为120～130℃。
4.根据权利要求3所述的节能生产方法，其特征在于，所述脱醛塔的再沸器的蒸汽冷凝液送入闪蒸罐进行闪蒸得到闪蒸汽，所述闪蒸汽送入脱醇塔再沸器，用于脱醇塔加热。
5.根据权利要求4所述的节能生产方法，其特征在于，所述蒸发器包括依次串设的第一蒸发器和第二蒸发器，所述脱醛塔塔顶二次蒸汽送入第二蒸发器，用于加热第二蒸发器，经第二蒸发器冷凝后得到的脱醛塔塔顶二次蒸汽冷凝液进入含醇稀甲醛槽进行收集。
6.根据权利要求5所述的节能生产方法，其特征在于，第一蒸发器和第二蒸发器蒸发出来的水分分别通过第一蒸发器的汽相冷凝液出口和第二蒸发器的汽相冷凝液出口进入液封槽，之后排入排污总管。
7.根据权利要求6所述的节能生产方法，其特征在于，所述节能生产方法还包括步骤：甲醛生产装置、乙醛生产装置、甲醇装置的蒸汽冷凝液全部收集入蒸汽冷凝液储罐，用于甲醛废热锅炉、尾汽锅炉的补充水来生产蒸汽。
8.根据权利要求7所述的节能生产方法，其特征在于，所述节能生产方法还包括步骤：燃煤锅炉采用热电联产模式。
9.根据权利要求8所述的节能生产方法，其特征在于，所述燃煤锅炉采用流化床工艺。
10.根据权利要求9所述的节能生产方法，其特征在于，所述节能生产方法还包括步骤：循环冷却水凉水塔均采用喷雾式凉水塔。
权 利 要 求 书1/1页CN 105693467 A
一种节能生产方法
技术领域
[0001]本发明涉及生产技术领域，具体涉及一种节能生产方法。
背景技术
[0002]简称PE，是重要的化工原料之一，可用于制醇酸树脂、印刷用油墨，还可制取、高温润滑剂、增塑剂、表面活性剂及氯化聚醚高级工程塑料等。
[0003]目前工业生产主要是用甲醛、乙醛在碱金属或碱土金属的氢氧化物作用下，催化缩合及康尼扎罗反应生成和甲酸盐。反应过程的反应方程式依次如下：
[0004]
[0005]
[0006]在以上主反应发生的同时，也会有副反应的发生，副反应既消耗了原料，使的收率和消耗增加，也会使的产品质量下降，因此，在缩合制得产品后，还需要对产品进行精制提纯，以得到高纯度的。
[0007]对具体的生产过程作一简单介绍。反应物甲醛、乙醛分别由甲醇、乙醇制得，整套生产系统包括甲醛生产装置、乙醛生产装置、甲醇装置、燃煤锅炉、甲醛废热锅炉、尾汽锅炉、循环冷却水凉水塔等，甲醛生产装置、乙醛生产装置均与缩合反应釜连接，生成的甲醛、乙醛进入缩合反应釜中反应生成缩合液，缩合液中除PE 外，还含有甲醛、水分以及甲酸钠等，需要
精制，首先要除掉未反应的甲醛，因此得到的缩合液经缩合液预脱醛塔，之后进入脱醛塔，在脱醛塔中得到的含有甲醇的稀甲醛蒸气，进脱醇塔分离，脱醇塔塔底得到的稀甲醛溶液回到原料中参加缩合反应，脱醇塔塔顶回
收的浓甲醇再反应生成甲醛作为缩合反应的原料。脱醛塔塔底得到的含甲酸钠的溶液，再经过蒸发器蒸发脱水、降温结晶、离心过滤分离、干燥等工序，得到产品和副产品甲酸钠。
[0008]在的生产过程中，需要很多的热量，同时也会产生二次蒸汽等蒸汽热量，如何合理利用产生的蒸汽热量，使蒸汽热量得到充分利用，减少蒸汽热量的损失，以达到节能的目的，是目前生产中需要解决的一个重要问题。
发明内容
[0009]本发明的目的是提供一种节能生产方法，按照能量品位高低，通过串联使用，实现了一能多用，使能源得到综合利用，最终实现的节能生产。
[0010]为了实现以上目的，本发明采用如下技术方案：一种节能生产方法，包括以下步骤：
[0011]在缩合反应釜中反应生成的缩合液送入缩合液槽，然后经微孔过滤器过滤，并通过预热板冷预热，然后依次经脱醇塔气相换热器、稀甲醛换热器和含醇稀甲醛换热器加热，之后进入缩合液预
脱醛塔进行预脱醛，之后进入脱醛塔进行脱醛，脱醛塔的塔底液为含甲酸钠的溶液，所述脱醛塔的塔底液再经过蒸发器蒸发除去其中的水分，之后进入结晶罐降温结晶；
[0012]脱醛塔塔顶得到的为含有甲醇的稀甲醛蒸气，即脱醛塔塔顶二次蒸汽，所述脱醛塔塔顶二次蒸汽分别送入脱醇塔、蒸发器、缩合液预脱醛塔、预热板冷，用于脱醇塔、蒸发器、缩合液预脱醛塔、预热板冷的加热，经脱醇塔、蒸发器、缩合液预脱醛塔、预热板冷分别冷凝后得到的脱醛塔塔顶二次蒸汽冷凝液全部进入含醇稀甲醛槽进行收集；
[0013]所述含醇稀甲醛槽中的含醇稀甲醛送入含醇稀甲醛换热器与所述缩合液热交换，之后进入脱醇塔进行醇醛分离，在脱醇塔塔底得到稀甲醛溶液，在脱醇塔塔顶回收得到浓甲醇，脱醇塔的塔顶液送入脱醇塔气相换热器与所述缩合液热交换，之后送入甲醇装置，脱醇塔的塔底液送入稀甲醛换热器与所述缩合液进行热交换，冷凝得到的稀甲醛进入稀甲醛槽供缩合用。
[0014]优选的，所述脱醇塔为压力容器，脱醇塔的工作压力为0.3MPa。
[0015]优选的，所述脱醛塔底部液相温度为125～135℃，脱醛塔塔顶部气相温度为120～130℃。
[0016]优选的，所述脱醛塔的再沸器的蒸汽冷凝液送入闪蒸罐进行闪蒸得到闪蒸汽，所述闪蒸汽送入脱醇塔再沸器，用于脱醇塔加热。
[0017]优选的，所述蒸发器包括依次串设的第一蒸发器和第二蒸发器，所述脱醛塔塔顶二次蒸汽送入第二蒸发器，用于加热第二蒸发器，经第二蒸发器冷凝后得到的脱醛塔塔顶二次蒸汽冷凝液进入含醇稀甲醛槽进行收集。
[0018]优选的，第一蒸发器和第二蒸发器蒸发出来的水分分别通过第一蒸发器的汽相冷凝液出口和第二蒸发器的汽相冷凝液出口进入液封槽，之后排入排污总管。
[0019]可选的，所述节能生产方法还包括步骤：甲醛生产装置、乙醛生产装置、甲醇装置的蒸汽冷凝液全部收集入蒸汽冷凝液储罐，用于甲醛废热锅炉、尾汽锅炉的补充水来生产蒸汽。
[0020]可选的，所述节能生产方法还包括步骤：燃煤锅炉采用热电联产模式。[0021]优选的，所述燃煤锅炉采用流化床工艺。
[0022]可选的，所述节能生产方法还包括步骤：循环冷却水凉水塔均采用喷雾式凉水塔。
[0023]本发明提供的节能生产方法，采用先进的蒸汽热量回收，能量梯级利用的节能方法，对现有的的生产工艺做出如下改进：
[0024]1、运用能量梯级利用的理念，将脱醛塔塔顶得到的含醇醛的二次蒸汽函热量，梯级利用到脱醇塔、蒸发器、缩合液预脱醛塔、预热板冷，具体的技术方案为：脱醛塔塔顶二次蒸汽出口通过二次蒸汽
输送管道分别与脱醇塔再沸器的蒸汽入口、蒸发器的蒸汽入口、缩合液预脱醛塔的蒸汽入口、预热板冷的蒸汽入口连接，脱醇塔再沸器二次蒸汽冷凝液出口、蒸发器二次蒸汽冷凝液出口、缩合液预脱醛塔二次蒸汽冷凝液出口、预热板冷二次蒸汽冷凝液出口均与含醇稀甲醛槽连接；
[0025]经过研究发现，脱醛塔塔底温度可以在120～135℃之间调节，能够满足脱醛塔底部对残醛的指标需要，对应的塔顶压力是0.12～0.2MPa(表压)，塔顶温度是110～130℃；脱醇塔底部液相温度是98～105℃，工作压力是微正压，蒸发器的工作液相温度是95～110℃，工作压力是微负压，缩合液预脱醛塔底部液相为100～110℃，工作压力是微正压；即脱醛塔顶气相和脱醇塔底部液相、蒸发器工作的液相、缩合液预脱醛塔底部液相均有30℃左右的温度差，因此可以采用间接换热的方式作为后者的热源；经过工程设计，将脱醇塔设计成工作压力为0.3MPa的压力容器，同时将其配套的脱醇塔再沸器也设计成压力容器，将脱醛塔的运行工况更改为底部液相温度125～135℃，塔顶部气相温度120～130℃，方便的实现了利用脱醛塔塔顶得到的含醇醛的二次蒸汽为脱醇塔、蒸发器、缩合液预脱醛塔加热的目的，使能源得到综合利用；
[0026]进一步的，还可以将脱醇塔再沸器、蒸发器、缩合液预脱醛塔加热器重新设计，增大换热面积，使热交换更充分；考虑到脱醛塔气相由6.3％甲醛、0.6％甲醇的水蒸气组成，有一定的腐蚀性，需要将脱醇塔再沸器、蒸发器、缩合液预脱醛塔加热器材质由普通不锈钢提高到低碳奥氏体不锈钢；
[0027]以年产3万吨装置为例，脱醛塔进料42t/h，脱醛率50～55％，产生由6.3％甲醛、0.6％甲醇的水蒸气42×0.55＝23.1t/h，脱醛塔塔顶产生的二次蒸汽已经全部回收利用，节约蒸汽23.1t/h。
[0028]2、回收利用余热升温加热待加热的物料；
[0029]经过研究发现，进入缩合液预脱醛塔的缩合液物料只有60℃，而缩合液预脱醛塔的工作温度为100～110℃，脱醇塔的气相温度70～90℃，两者之间存在的温度差完全可以利用，同时脱醇塔的气相以甲醇气体为主，冷凝放热量大，经济上合算；根据这一思路在进缩合液预脱醛塔之前的缩合液输送管道上增设了脱醇塔气相换热器、稀甲醛换热器和含醇稀甲醛换热器，具体的技术方案为：在预热板冷和缩合液预脱醛塔之间还依次串设有脱醇塔气相换热器、稀甲醛换热器和含醇稀甲醛换热器，所述脱醇塔气相换热器与所述预热板冷相邻设置，所述含醇稀甲醛换热器与所述缩合液预脱醛塔相邻设置，所述脱醇塔的塔顶液出口通过管道与脱醇塔气相换热器连接，所述脱醇塔的塔底液出口与所述稀甲醛换热器连接，所述含醇稀甲醛槽与所述含醇稀甲醛换热器连接，含醇稀甲醛换热器通过管道与脱
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