上海理工大学
材料科学与工程学院
实验报告
刘洁
学号：0926000309
谐振隧穿器件实验一聚合物复合材料共混实验
实验1.1 聚合物复合材料共混实验
一、实验目的：
1. 利用混炼设备完成不同聚合物材料的共混改性；
2. 掌握积木式平行混炼型双螺杆挤出机以及转矩流变仪的基本结构组成； 3. 熟悉工艺参数对聚合物共混的影响；
4. 了解积木式平行混炼型双螺杆常用的组合形式；
管锥编5. 熟悉设备的使用方法和操作要求。
二、实验设备及材料：
1. 实验设备：平行双螺杆挤出机组、转矩流变仪、鼓风干燥箱、加料勺、台秤和天平。
2. 实验材料：由苯乙烯-丁二烯-苯乙烯共聚物（SBS）分子中不饱和双键经过加氢获得的热塑性
弹性体SEBS、白油、聚丙烯（PP）、抗氧剂1010等。
三、实验步骤：
【双螺杆挤出机实验操作步骤】：
1. 预混合：将SEBS和白油按质量比1:1混合，均匀混合后放置24小时以上，使SEBS在白油中
充分溶胀，得到O-SEBS；将O-SEBS、PP、抗氧化剂1010等按比例依次称取，放入高速混合机混合均匀、备用。
2. 开机前检查：开机前检查齿轮箱上油标，看齿轮油是否充足。检查冷却水水位。在冷却槽中放
入充足的冷却水。
3. 平行双螺杆挤出机造粒机组开机前设置：打开电源，设定螺杆不同区域的温度。SEBS/PP聚合 物复合材料的螺杆温度范围为175~200°C。打开“水泵开关”，待温度达到设定温度20~30min 后开机。将混好的料放入料斗。
4. 开机：旋转“油泵开关”确认油泵正常工作，油压（0.1~0.2MPa）；启动切粒机开关，启动吹
干机；按下“主机开关”，然后按“喂料启动”。一般足迹刚启动主机转数在150~200r/min。右旋“主机给定”至3-4左右，接着旋转“喂料给定”，数值不宜太大。同时观察主机电流表，电流控制在20A左右。
5. 出料：观察物料从口模挤出，并伴有挤出胀大效应。待出料稳定后，将聚合物物料从冷却水中
拉出，速度适中。拉聚合物条料通过吹干机，再将其塞入切粒机，调整“主机给定”、“喂料给定”使切料和送料速度相匹配。调整时，电流不宜超过30A。开机过程中，机头压力表一般10MPa.
6. 停机：待该批次物料完毕，将“喂料给定”复位至“0”，慢慢旋转“主机给定”。依次按下“主
机停止”、“喂料停止”、“吹干机开关”、“切粒机开关”。抽出螺杆，对料筒和螺杆清理，清理完成，停止加热，关闭总电源。
7.将获得的SEBS/PP聚合物复合材料颗粒在80°C下干燥，备用。
【转矩流变仪实验操作步骤】：
1.准备工作：
了解转矩流变仪的工作原理、技术规格和安装、使用、清理的有关规定。根据实验需要，将所用的混合器与动力系统组装起来。接通动力电源和压缩空气，稳定电源在220V+/-10V。按下式计算加料量，并用天平准确称量。
W1=(V1-V0)×ρ×α0其中，W1为加料量（g）；V1为混合器容量（cm3）；V0为转子体积（cm3）；
ρ-原材料固体体积或熔体密度（g/cm3）；α-加工系数，按固体或熔体密度计算为 0.655、0.80。
根据实验经验，加料量应为48 g左右。
2. 实验操作：
（1）开转矩流变仪电源等30秒后再启动计算机打开矩流变软件；
（2）进入流变仪操作界面，此时界面显示“设备己连接”绿灯闪亮；
（3）查看控制显示面上的“红字”栏显示的是否为流变仪所用装置。
（4）若否，可单击“装置设置”按钮，在弹出的对话框中查看“装置选择”栏，选择所用装置，单击“确认”退出；
（5）设置工艺参数；
（6）混料（实验启动后加料、设置参数）。
四、实验结果分析和思考题：
1. 产出聚合物复合材料性能与原料、工艺条件及实验设备操作的关系。
(1) PP与SEBS共混后，虽然韧性得到了提高，然而拉伸强度和屈服应力均降低。
(2) 螺杆的转速与产出复合物材料城正比，因此提高转速可以有效地增加生产能力，同时螺杆
转速还影响着物料的停留时间的挤出压力，只有在满足物料挤出温度、剪切强度、混合质量及挤出机功率限制的前提下，才能最大限度地提高转速以提高生产率。
(3) 挤出机的温度和压力控制也十分重要，若挤出温度过高，物料易降解，同时过高的温度使
熔体的粘度降低，挤出压力不足，造成制品表面粗糙，强度差，影响挤出质量；而温度过低，使得塑料塑化不良，也会使制品的强度收到影响。 2. 分析影响挤出聚合物复合材料均匀性的主要原因，如何影响，如何控制。
(1) 挤出成型温度的影响：聚合物复合材料在挤出加工过程中主要受机筒温度和机头温度所影
响，机筒温度主要对复合材料的混炼和塑化效果有决定性的影响，机头温度则对挤出成型有重要影响。机筒温度的升高会使复合体系熔体表观粘度下降，有助于提高熔体的流动速率，但是温度过高会导致粘度过低而不能产生足够的头压力，同时也不利于冷却定型，易使制品表面出现熔接痕，使制品表面粗糙、强度差，不均匀而影响挤出制品质量。因此为了得到充分的定型，机头的温度应该分段控制，即温度逐渐降低。由此可见，机头温度对于聚合物复合材料的挤出成型是非常关键的。一般机筒的温度应控制在135～150℃，机头的温度比其略低，为125～
135℃。
(2) 挤出机螺杆转速的影响：从固体输送理论和粘性流体输送理论可知提高螺杆的转速可以提
高挤出的产量，降低生产成本和提高劳动生产率。但是随着螺杆转速的增加，物料在流道内受热的历程就会缩短，其熔融效果就会变差，而且在口模处物料来不及冷却就被顶了出来，这样会使制品冷却不均匀，造成制品表面出现波纹，影响挤出成型的质量和制品外观，严重时会造成制品不成型，使生产不连续。因此在挤出木塑复合材料时对挤出机螺杆应设定一最佳转速，既能提高制品的质量又能提高产量，达到一个最优的生产条件。
3.平行混炼型双螺杆挤出机通常可以对哪些种类的聚合物材料进行共混改性，举例说明。
PP等非弹性体和SEBS等弹性体共混，硬聚氯乙烯粒料、管材、异型材、板材几乎都是采用平行混炼型双螺杆挤出机加工成型的；例如聚丙烯、阻燃高抗冲聚丙乙烯、PC/ABS、PC/PS、PV/PBT 等非弹性和弹性聚合物材料都可以用平行混炼型双螺杆挤出机进行共混改性。
4.测试物料及实验过程如何保证实验结果的可靠性。
保证实验结果的可靠性应注意以下几点：
9实验原料要预混合均匀，并放置24小时以上。
9喂料速度和螺杆转速要适中，螺杆温度不宜过高，否则物料容易降解。
9测试物料时应该保证其被挤出前的工作条件稳定，在正式开始挤出之前应该先在出料口处检测其稳定性，待其出料一段时间后颜等各方面性质稳定后，再进行挤压成型产出。
9挤出过程中，要密切注意工条件的稳定，不得任意改动工作条件，如果发现不正常现象，要立即停止，设置后待条件稳定后再进行产出。
历史首位!拜登得票数突破8000万五、注意事项：
1. 熔体被挤出之前，任何人不得在机头口模的正前方。挤出过程中，严防金属杂质、小工具等物
料落入进料口中。
2. 清理设备时，只能使用铜棒、铜制刀等工具，切忌损坏螺杆和口模等处的光洁表面。
3. 挤出过程中，要密切注意工条件的稳定，不得任意改动。如果发现不正常现象，应立即停止，
进行检查正理再恢复实验。
4. 把双螺杆挤出机总电源打开，先开机头部分预热20min后，再开机身1～4区加热30～40min，
同时设定好加工温度，打开内循环冷却水泵和外接换热器的冷却水阀。
5. 待各区温度升至所需的温度后（如温度偏低较大，由于控制系统联合保护，机器不能启动），
启动润滑体系；调整螺杆转速（变频电机以Hz计速度，最高速度不宜超过45Hz）至5～10Hz 左右，启动双螺杆（在不太清楚温度设置是否合适或机器加热是否烧透的情况下，可先用手转动电机上的联轴器，感觉转动是否较轻），同时观察电流变化的情况，逐渐提速到20～30Hz左右，打开喂料开关，逐渐增大喂料量，同时注意电流、压力的变化，在料从口模出来之前，加料速度一定不可过快，待料从口模出来以后，再把螺杆转速提至40Hz左右，工作电流一般不超过满负载的80％，必要时可开启真空装置。
6. 在双螺杆的操作过程中，双螺杆电机工作电流、机头压力超过设定的许可值时，控制系统会自
动保护，设备停止运行。
7. 料条经水槽、风冷、切粒加工；料条进入切粒机的温度一般在50～70℃，在保证粒料不连刀的
情况下可使用稍高的温度，这样可以保护刀的韧口。
网管监控系统实验1.2 聚合物复合材料注射成形实验 一、实验目的：
1. 了解注射成形实验设备的基本结构、动作原理和使用方法；
2. 学习观察聚注合物材料射加工过程，弄清注射周期各步骤状况，熟悉制备试样的操作要点；
3. 掌握工艺因素、试验设备与注射成形制品的关系。
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二、试验仪器和原料：
1. 实验设备：EC40注射成形机，抽拉式标准试样模具（哑铃型、按照标准GB1040-79），托盘等。
2. 实验材料：PP、SEBS/PP共混颗粒。
三、试验原理：
持续惊恐热塑性聚合物材料在注射机料筒内，受到机械剪切力、摩擦热及外部加热的作用，塑化熔融为流动状态，以较高的压力和较快的速度流经喷嘴注射入温度较低的闭合模具内，经过一定时间冷却后，开启模具，即得到聚合物制品。在注射成形时，聚合物除在热、力、水、氧等作用下，引起聚合物材料的化学变化外，主要是经历一个物理变化过程。聚合物的流变性、热性能、结晶行为、定向作用等因素，对注射工艺条件及制品性能都产生很大的影响。
四、实验步骤：
1.开机准备：
按操作规程做好注射成形实验设备的检查、维护工作。将原料干燥好，备用。
2.开机：
打开电源，用“装模操作”的方式，安装好标准试样模具，进行模具开合模以及顶出等设置，观察模具与注射成形机关系。
3.温度设定：
在注射机上按照聚合物材料的熔融温度，设定料筒和喷嘴温度，当温度指示值达到实验条件时，再恒温10-20min，进行对空注射，如从喷嘴流出的料条光滑明亮，无变、银丝、气泡，说明料筒的温度和喷嘴温度比较合适，即可按拟定的实验条件用半自动操作方式制备试样。若调整料筒
的温度也应有适当的恒温时间。
4.工艺参数设定：
设定温度、注射压力、背压、注射温度、保压等工艺参数。熔体能否充满模腔与注射压力、注射温度、料温密切相关。注射压力使熔体克服料筒、喷嘴、浇注系统流道，模腔等处流动阻力，以一定的充模速度注射模腔，一经注满，模腔等处的压力即会迅速增大到最大值，而充模速率迅速下降，熔料受到压实。在其它工艺条件不变时，注射压力过高，则熔料在模腔内填充过量，注射压力过低，则熔料充模不足，在制品外观质量和内在性能上都有相应的影响。
注射模腔的熔料，由于冷却作用，物料产生收缩，出现空隙，为此须对熔料保持一定的压力使之继续流入进行补缩、增密。这时，螺杆作用面的压力为保压压力。保压时螺杆位置将会少许前移，保压程序中主要控制的工艺条件是保压压力和保压时间。它们对于提高制品密度，稳定制品形状，改善制品质量均有关系。保压压力可以等于或低于注射压力。
确定注射压力、注射速度大小时，需考虑原料、制品、模具、注射机、以及其它工艺条件等情况，参考经验数据，分析成形过程制品外观，通过实际成形检验，最终确定。
5.冷却和推出：
保压完成后，模腔内的聚合物还需要一段时间与模具进行热交换冷却定型。该段时间的长短与聚合物的结晶性能、状态转变温度、制品厚度、刚性、模具冷却效率、模温等有关。在保证制品质量的前提下，为获得良好的设备效率和劳动效率，要尽量减小冷却时间和其他程序的时间。以求缩短成型周期。影响冷却过程的重要因素，除了冷却时间外，还有模温度控制。提高模温度不仅有助于保持熔体温度，便于熔体流动，对充模有益，而且可以调整聚合物的冷却速度，使之均匀一致。模具温度还有利于松弛分子取向，减少壁厚或流程长、形状复杂的制品补缩不足、收缩不均、内应力高引起的弊病。但是，模温高与缩短冷却时间又是相矛盾的。对于结晶型聚合物，模温直接影响其结晶度和晶体构型。聚合物在模腔内冷却定型的温度上限处成形聚合物的玻璃化转变温度或热变形温度确定。
成型完成后由注射成型机顶出机构将试样制件从模具中推出，完成注射成型。
6.制备试样：
制备每一组试样时，一定要在基本稳定的工艺条件下重复进行，必须至少舍弃5模后，才能开始取样，
若某一工艺条件有变动，则该组已制备的试样作废，所选取得制样在除去流道赘物时，不得损伤试样本身。试样数量按测试需要而定。
试样外观质量符合聚合物实验方法GB1039-79或本实验提出的条件进行。
五、实验数据：
试验记录表：
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