[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1385418A [43]公开日2002年12月18日
[21]申请号02113176.7[21]申请号02113176.7
[22]申请日2002.06.14[71]申请人方建文
地址213119江苏省武进市横山桥镇省庄村振宇
化工厂
[72]发明人曹继龙 方建文 [74]专利代理机构常州市维益专利事务所代理人王凌霄
[51]Int.CI 7C07C 279/02C07C 277/02
权利要求书 1 页 说明书 3 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明涉及一种化工产品的生产方法，尤其是
碳酸胍的制备方法。具有如下工艺流程：熔融，加入
醇钠中和，吸收二氧化碳，溶解，过滤，脱水，结晶，得
到了高纯度的碳酸胍。本发明的工艺简单实用，原
理合理，用本发明方法制备的碳酸胍，质量好，纯度
高，可达到99.5%，深受用户好评。
02113176.7权 利 要 求 书第1/1页
1.一种碳酸胍的制备方法，其特征是具有如下工艺流程：
a、常温下，将重量比为3∶1.2∶8的盐酸胍、氢氧化钠和乙醇放入反应釜中2h，生成氯化钠和胍离子； b、提出含有胍离子的乙醇母液，通入二氧化碳气体至PH值到9，离心去乙醇，即得到碳酸胍粗品； c、溶解，在常温下，按1.2∶1的比例将碳酸胍粗品溶于水；
d、过滤，将原料及反应付产品等杂质用过滤的方法去除；
e、脱水，将过滤后的母液在高温下脱水；
f、结晶，过饱和溶液冷却，浓缩结晶，得到了高纯度的碳酸胍。
2.根据权利要求1所述的碳酸胍的制备方法，其特征是：将f步骤后的碳酸胍再经c、d、e、f步骤，其中c步骤中与水的比例为1.5∶1，得出更高纯度的碳酸胍，并根据需要可多次重复此步骤。
02113176.7说 明 书第1/3页
碳酸胍制备方法
所属技术领域
本发明涉及一种化工产品的生产方法，尤其是碳酸胍的制备方法。 背景技术
碳酸胍，化学名胍碳酸盐，其分子式为：CHN·HCO。是白结晶性粉末，熔点198℃(部分分解)，相对密度1.25，25℃时，4％的水溶液的PH值为11.2，20℃时在100g的下列溶液中的溶解度：42g/100g水，0.55g/100g甲醇，几乎不溶于丙酮、苯和乙醚，其水溶液在80℃以上时慢慢水解，放出氨气并生成尿素。本品为有机合成原料和分析试剂，用于氨基树脂的PH调节剂、抗氧剂、树脂稳定剂和胍皂等，也可用作水泥薄浆剂、表面活性剂的添加剂。在合成洗涤剂方面，用作耐湿剂和增效剂。在锌、镉、锰重量测定中，用作沉淀剂，也用于碱金属中镁的分离。目前，一般以双氰氨和铵盐(氯化铵)为原料，在170～230℃下进行熔融反应，得盐酸胍粗品，经精制得成品后，加入醇钠进行中和，再使游离出来的胍吸收二氧化碳，即可制得碳酸胍。反应式为： H2NC(NH)2CN+2NH3·HCl→2HN＝C(NH2)2·HCl
HN＝C(NH2)2·HCl+RONa→HN＝C(NH2)2+NaCl+ROH
2HN＝C(NH2)2+CO2+H2O→碳酸胍
目前的生产工艺，得到的产品纯度不是很高，而在使用中，有些场合对碳酸胍的纯度要求就很高。
发明内容
为了克服现有的碳酸胍的制备方法的不足，本发明提供一种方法，该方法能得到高纯度的碳酸胍。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种碳酸胍的制备方法，具有如下工艺流程：
a、常温下，将重量比为3∶1.2∶8的盐酸胍、氢氧化钠和乙醇放入反应釜中2h，生成氯化钠和胍离子；
b、提出含有胍离子的乙醇母液，通入二氧化碳气体至PH值到9，离心去乙醇，即得到碳酸胍粗品；
c、溶解，在常温下，按1.2∶1的比例将碳酸胍粗品溶于水；
d、过滤，将原料及反应付产品等杂质用过滤的方法去除；
e、脱水，将过滤后的母液在高温下脱水；
f、结晶，过饱和溶液冷却，浓缩结晶，得到了高纯度的碳酸胍。 进一步地：将f步骤后的碳酸胍再经c、d、e、f步骤，其中c步骤中与水的比例为1.5∶1，得出更高纯度的碳酸胍，并根据需要可多次重复此步骤。 本发明的工艺简单实用，原理合理，用本发明方法制备的碳酸胍，质量好，纯度高，可达到99.5％，深受用户好评。
具体实施方式
碳酸胍的制备方法，具有如下工艺流程：
a、常温下，将重量比为3∶1.2∶8的盐酸胍、氢氧化钠和乙醇放入反应釜中2h，生成氯化钠和胍离子；
b、提出含有胍离子的乙醇母液，通入二氧化碳气体至PH值到9，离心去乙醇，即得到碳酸胍粗品；
c、溶解，在常温下，按1.2∶1的比例将碳酸胍粗品溶于水；
d、过滤，将原料及反应付产品等杂质用过滤的方法去除；
e、脱水，将过滤后的母液在高温下脱水；
f、结晶，过饱和溶液冷却，浓缩结晶，得到了高纯度的碳酸胍。
g、将f步骤后的碳酸胍再经c、d、e、f步骤，其中c步骤中与水的比例为1.5∶1，得出更高纯度的碳酸胍，并根据需要可多次重复此步骤。
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