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2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方法[发明专利]

[19]

中华人民共和国国家知识产权局

[12]发明专利申请公布说明书

[11]公开号CN 1907952A [43]公开日2007年2月7日

[21]申请号200610030014.3[22]申请日2006.08.11

[21]申请号200610030014.3

[71]申请人上海市合成树脂研究所

地址200235上海市徐汇区漕宝路36号

[72]发明人胡志强张春华 [74]专利代理机构上海华工专利事务所代理人李生柱应云平

[51]Int.CI.C07C 217/90 (2006.01)C07C 213/02 (2006.01)

权利要求书 2 页说明书 5 页

[54]发明名称

2,2－双[4－(4－氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的

制备方法

[57]摘要

2，2－双[4－(4－氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷

的制备方法包含2，2－双[4－(4－硝基苯氧基)苯

基]六氟丙烷的制备和2，2－双[4－(4－氨基苯氧

基)苯基]六氟丙烷的制备。具体步骤为双酚AF溶解

于N，N－二甲基甲酰胺或N，N－二甲基乙酰胺和甲

苯或二甲苯的混合溶剂中，接着加入碳酸钾，回流

脱水，再加入对氯硝基苯于110－153℃回流4－13

小时，过滤沉淀得2，2－双[4－(4－硝基苯氧基)

苯基]六氟丙烷。接着在甲醇或乙醇中以三氯化铁/

活性炭作还原催化剂，用水合肼还原成2，2－双

[4－(4－氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷，其熔点为16

4℃，纯度99.4％，收率86－90％。

200610030014.3权利要求书第1/2页 1.2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方法，其特征在于制造过程包括：

(a)2，2-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷[I]的制备；

(b)2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷[II]的制备；在[I]的制造过程中，双酚AF溶解于二甲基酰胺和苯类混合溶剂中，接着加入碳酸钾，回流脱水，再加入对氯硝基苯于110-153℃回流4-13小时，过滤沉淀得2，2-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷，熔点157.3-158.7℃，收率99％。在此过程中双酚AF与对氯硝基苯的摩尔比为1∶2-2.5，双酚AF与碳酸钾的摩尔比为1∶1.2-2.3；

在[II]的制造过程中，2，2-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷溶解于4-9倍体积单元醇中，在三氯化铁/活性炭还原催化剂存在下，用3-5倍摩尔水合肼于76-79℃回流3-5小时，冷却过滤得2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷，其熔点为164℃，纯度99.4％，收率86-90％。在此过程中，三氯化铁的加入量为2，2-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷重量的0.5-3.4％，活性炭与三氯化铁的重量比为1.1-10∶1。

2.根据权利要求1所述的2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方法，其特征在于所述二甲基酰胺是从N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺中任选一种；所述的苯类是从甲苯、二甲苯中任选一种，苯类与二甲基酰胺的体积比为10-90％∶90-10％。

3.根据权利要求1所述的2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙

200610030014.3权利要求书第2/2页烷的制备方法，特征在于所述的单元醇是从乙醇、甲醇中任选一种。

200610030014.3说明书第1/5页2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备

方法

技术领域

本发明涉及全氟异丙基二胺的制备方法，更确切的说，涉及2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制备方法。

背景技术

具有高分子重复单元结构

的聚酰亚胺，具有高的玻璃化转变温度(Tg为260℃以上)、低的介电常数(ε＝2.88左右)、良好的有机溶剂溶解性和好的熔融流动性，广泛用于微电子工业、光学领域和情报信息产业。具体应用包括：半导体装置、印刷线路、液晶显示器件、X射线露光用屏蔽、滤器、光纤、涂料和被膜材料。作为此种聚酰亚胺组成之一的2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的重要性就显而易见了。对于2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的制造方法，现有技术U.S.Pat.No.4,111,906，Sept.5，1978和U.S.Pat.No.5,043, 478，Aug.27，1991。由化学计量的2，2-双(4-羟基苯基)六氟丙烷二钠盐(双酚A F二钠盐)与4-氯硝基苯反应制备2，2-双[4-(4 -硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷，然后用铁催化剂或钯/炭催化剂加氢还原反应制得2，

2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷，得率为83％，纯度达99.8％。但从双酚AF算全程收率仅为70％。现有技术的制备方法是典型的二步法路线，首先双酚AF用氢氧化钠亲核反应

200610030014.3说明书第2/5页

制取双酚AF二钠盐，继之再用4-氯硝基苯反应，脱氯化钠制得2，2 -双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷。然后在还原催化剂的存在下，加氢还原制得目标产物2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷。制备过程路线长，产品收率不算高，从经济效益和技术先进性方面看都有待提高。

发明内容

本发明者们为了缩短反应步骤，提高目的产物的得率，经过专门研究，提出一种制备2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的技术方案。

本发明的反应步骤如下：

本发明的制造过程包括：(a)2，2-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷[I]的制备和(b)2，2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷[II]的制备。在[I]的制造过程中，双酚AF溶解于二甲基酰胺和苯类混合溶剂中，接着加入碳酸钾，回流脱水，再加入对氯硝基苯于110-153℃回流4-13小时，过滤沉淀得2，2-双[4-(4-硝基苯氧基)苯基]六氟丙烷，熔点157.3-158.7℃，收率99％。在此过程中双酚AF与对氯硝基苯的摩尔比为1∶2-2.5，双酚AF与碳酸钾的摩

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标签：制备方法还原过程技术特征

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