[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公开说明书
[11]公开号CN 1799997A [43]公开日2006年7月12日
[21]申请号200510048775.7[22]申请日2005.12.29
[21]申请号200510048775.7
[71]申请人云南省化工研究院
地址650228云南省昆明市滇池路七公里云南省
化工研究院
[72]发明人杨亚斌 樊蕾 张鄞 [74]专利代理机构云南协立专利事务所代理人旃习涵
[51]Int.CI.C01B 25/30 (2006.01)C01B 25/41 (2006.01)
权利要求书 2 页 说明书 9 页
[54]发明名称
一种三聚磷酸钾的制备方法
[57]摘要
本发明公开了一种三聚磷酸钾的制备方法。该
干燥、粉碎、焙烧、粉碎，即得所需的三聚磷酸钾。
由于取消了中间产物的脱水工序，简化了流程，节
约了设备投资，并因采用双螺杆挤出机，使中和、
聚合反应得以完全、稳定地进行，转化率高，产品
质量好。
200510048775.7权 利 要 求 书第1/2页 1.一种三聚磷酸钾的制备方法，该方法采用下述顺序的步骤： (1)采用碳酸钾为钾源，以过磷酸为磷源，按摩尔比K2O∶P2O5＝5.0～5.2∶3，分别通过加料螺杆和蠕动泵进行连续进料，直接加到双螺杆挤出机的进料斗；其中，维持反应原料碳酸钾的加料螺杆及加料料斗、加料系统的温度为40℃～80℃，维持反应原料过磷酸的输送管、输送系统的温度为40℃～80℃，使原料碳酸钾和原料过磷酸的初始温度提高到40℃～80℃，保持流动性及干燥，借助于电加热带实现保温；
(2)进入到双螺杆挤出机进料斗的物料，由于重力作用落到双螺杆上，在双螺杆的作用下，物料在挤出机机筒中向挤出机机头部分移动，在移动过程中发生物料的混合、中和、聚合并排气，物料在挤出机机筒中的停留时间为0.5小时～3小时；双螺杆挤出机的机筒分段借助于机筒周围的分段加热筒式夹套实现不同温度的控制，挤出机的机筒周围由4～10个可被加热到不同温度的加热筒式夹套控温区段组成；自进料斗至机头部分依次为混料工艺区、反应工艺区、过渡工艺区、聚合工艺区，每个工艺区分别由1～3个加热筒式夹套控温区段组成；其中，所述的混料工艺区的温度为40℃～100℃，反应工艺区的温度为100℃～250℃，过渡工艺区的温度为200℃～380℃，聚合工艺区的温度为300℃～600℃，借助于机筒周围的分段加热筒式夹套实现温度的控制； (3)步骤(2)的所得物从双螺杆机头部分在挤出机的顶部以白粉末物的形式排出，在挤出机的顶部以白粉末物的形式挤出的物料，经冷却至环境温度、粉碎到0.1m m～0.3m m细度后即为所需的三聚磷酸钾。
2.根据权利要求1所述的三聚磷酸钾的制备方法，其中所述的双螺杆挤出机为同向旋转式，双螺纹啮合和输送元件的外直径是25mm～70mm；所述的双螺杆挤出机的机筒和螺杆元件的自由空间是0.2mm～0.8mm。
200510048775.7权 利 要 求 书 第2/2页 3.根据权利要求1所述的三聚磷酸钾的制备方法，其中所述的双螺杆挤出机的螺杆转速为3转/分钟～500转/分钟，物料在双螺杆挤出机中的平均停留时间为0.5小时～3小时。
200510048775.7说 明 书第1/9页
一种三聚磷酸钾的制备方法
技术领域
本发明涉及磷酸盐的制备方法，更具体地说，是涉及一种三聚磷酸钾的制备方法。
背景技术
三聚磷酸钾为白结晶体或粉末，分子式K5P3O10，分子量448.35，相对密度2.5408g/cm3，熔点620-640℃，极易溶于水，其水溶液呈碱性，在水中会逐渐水解生成正磷酸盐。
三聚磷酸钾以其优良的分散乳化性、持水性、缓冲作用及对金属离子的螯和作用，被广泛应用于工业和食品加工业中，作缓蚀剂、阻垢剂、乳化剂、保湿剂、稳定剂、组织改良剂、粘结剂、护剂、抗氧剂和防腐剂。 制备三聚磷酸钾的方法很多，根据原材料的不同工艺也不同，常用的方法有过磷酸一步法、热法磷酸两步法(二.二.一料液法)、磷铁烧结法、煅烧水解法。其中，应用较为普遍的是热法磷酸两步法，即用碳酸钾中和热法磷酸溶液(50％～60％H3PO4)，其中反应溶液pH值控制在6.7～7.0，使反应液维持二个分子的磷酸氢二钾，一个分子的磷酸二氢钾的比例，然后经喷雾干燥、聚合两步制得三聚磷酸钾产品，该方法的化学反应式如下：
生产实践表明，上述的热法磷酸两步法，由于工序较为复杂，中和后反应物需要进行脱水干燥，反应时间长，设备投资大。尤其对于高粘度物料的搅拌及出料存在困难，物料易产生粘壁，对连续化生产十分不利。这是一个需要认真加以解决的技术难题。
200510048775.7说 明 书 第2/9页 迄今为止，过磷酸下游产品的开发仍停留在聚磷酸铵这一个产品上，对其他聚磷酸盐的研究尚为空白。过磷酸一步法制备三聚磷酸钾是采用碳酸钾或氢氧化钾同过磷酸进行中和反应，使生成的料液中K2O/P2O5之比值达到1.667，然后料液经干燥聚合一步合成三聚磷酸钾。
反应式如下： 而迄今为止，以碳酸钾为钾源，以过磷酸为磷源，采用双螺杆挤出机一步制备三聚磷酸钾的方法尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种三聚磷酸钾的制备方法。该法工艺更为简单合理，采用过磷酸一步法制备三聚磷酸钾，能有效地降低设备投资，并能保证连续化生产。
本发明目的通过下述技术方案予以实现。
本发明提供了一种三聚磷酸钾的制备方法，该方法采用下述顺序的步骤： (1)采用碳酸钾为钾源，以过磷酸为磷源，按摩尔比K2O∶P2O5＝5.0～5.2∶3，分别通过加料螺杆和蠕动泵进行连续进料，直接加到双螺杆挤出机的进料斗；反应在明显无水的条件环境下进行，即原料无水和设备系统无水，在反应期间由于反应物产生的水除外；其中，维持反应原料碳酸钾的加料螺杆及加料料斗、加料系统的温度为40℃～80℃，维持反应原料过磷酸的输送管、输送系统的温度为40℃～80℃，使原料碳酸钾和原料过磷酸的初始温度提高到40℃～80℃，保持流动性及干燥，借助于电加热带实现保温；
(2)进入到双螺杆挤出机进料斗的物料，由于重力作用落到双螺杆上，在双螺杆的作用下，物料在挤出机机筒中向挤出机机头部分移动，在移动过程中发生物料的混合、中和、聚合并排气，物料在挤出机机筒
中的停留时间为0.5小时～3小时；双螺杆挤出机的机筒分段借助于机筒周围的分段加热筒式夹套实现不同温度的控制，挤出机的机筒周围由4～10个可被加热到不同温
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