(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011412195.2
(22)申请日 2020.12.04
地址 412000 湖南省株洲市天元区金龙路8
号生产厂房2号厂房A区
(72)发明人 刘飘 宁天翔 宁文敏
(74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限
公司 11227
代理人 王欢
(51)Int.Cl.
H01B 1/22(2006.01)
H01B 13/00(2006.01)
B41J 2/335(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明提供了一种有机金导体浆料及其制
75％，金属有机物混合剂2.5～9.5％，添加剂0.3
～0.8％，有机载体28～42％；所述树脂金由硫化
树脂和三氯化金反应制得；所述金属有机物混合
剂由金属盐和硫化树脂反应制得；所述金属有机
物混合剂中金属选自Tm、Yb、Rh、Pr、Nb、Sb、Bi、
Cr、Pd和Pt中的一种或多种；所述添加剂选自降
粘剂、高分子分散剂、聚酯增塑剂、聚乙烯吡咯烷
酮中的一种或多种。有机金导体浆料在上述含量
的组分的共同作用下，具有较好的附着力和导电
性。浆料烧结后表面平整，厚度均一，致密性高，
耐酸耐碱性好；耐划性高，金面光泽度好，延展性
优良。权利要求书1页 说明书8页 附图1页CN 112652418 A 2021.04.13
C N 112652418
A
1.一种有机金导体浆料，以质量分数计，包括以下组分：
树脂金55～75％，金属有机物混合剂2.5～9.5％，添加剂0.3～0.8％，有机载体28～42％；
所述树脂金由硫化树脂和三氯化金反应制得；
所述金属有机物混合剂由金属盐和硫化树脂反应制得；所述金属有机物混合剂中金属选自Tm、Yb、Rh、Pr、Nb、Sb、Bi、Cr、Pd和Pt中的一种或多种；
所述添加剂选自降粘剂、高分子分散剂、聚酯增塑剂、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的有机金导体浆料，其特征在于，所述金属有机物混合剂中Tm 0～2％、Yb 2～4％、Pr 0～1.5％、Nb 2～4％、Sb 0～1％、Pd 0～0.5％、Pt 0.5～1.5％和硫化树脂88～93％。
3.根据权利要求1所述的有机金导体浆料，其特征在于，所述有机载体包括质量比为80～85：15～20的有机溶剂和有机树脂；
所述有机溶剂选自松油醇、二乙二醇乙醚醋酸酯、乙酸异龙脑酯、C12烷烃溶剂、司盘85和十二醇酯中的一种或多种；
所述有机树脂选自乙基纤维素、糠醇酚醛改性树脂、改性环氧树脂和聚氨酯树脂中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的有机金导体浆料，其特征在于，所述硫化树脂由硫粉、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、改性松香树脂和丙烯酸树脂硫化反应制得；
所述硫粉、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、改性松香树脂和丙烯酸树脂的质量比为10～14：35～45：8～12：15～20：16～24。
5.根据权利要求4所述的有机金导体浆料，其特征在于，所述硫化反应的温度为160～220℃，时间为60～120min。
6.根据权利要求1所述的有机金导体浆料，其特征在于，所述三氯化金以三氯化金的乙醇溶液形式参与反应；所述三氯化金以三氯化金的乙醇溶液中金的含量为10～30％；
所述三氯化金的乙醇溶液和硫化树脂的质量比为1：2.0～3.5。
7.根据权利要求1所述的有机金导体浆料，其特征在于，所述硫化树脂和三氯化金反应的温度为40～80℃，时间为180～240min。
8.一种权利要求1～7任一项所述有机金导体浆料的制备方法，包括以下步骤：
将树脂金、金属有机物混合剂、添加剂和有机载体混合，在40～60℃下，搅拌80～180min，得到有机金导体浆料。
权 利 要 求 书1/1页CN 112652418 A
一种有机金导体浆料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明属于浆料技术领域，尤其涉及一种有机金导体浆料及其制备方法。
背景技术
[0002]随着电子信息化、自动化程度提高，条码识别技术的发展，新型陶瓷电路元件的应用范围也在不断扩大，已从传统的办公和家庭传真文档，快速向商业零售、工业制造业、交通运输业、物流、金融、、医疗等新兴专业应用领域拓展。新型陶瓷电路元件增长领域来源于全球mPOS市场和支付终端市场规模增长，以及全球范围内互联网金融POS、电商物流、智能手机相关的彩照片打印市场。新型陶瓷电路元件应用市场规模(包括打印机及相关耗材)从2014年的328亿美元增长到2018年的393亿美元，到2019年全球热敏打印机市场规模增长至409亿美元，年复合增长率为4.3％。
[0003]热敏打印头为热打印设备之关键材料之一，目前市场上主要由日本的精工(SEKIO)、爱普生(EPSON)、富士通(FUJITSU)等企业占据，国内企业亟需在技术上取得突破，从而迎头赶上，而热敏打印头片用烧结型金浆是生产该产品的关键材料之一，市场上的金浆主要由美国和日本企业供应，因此，研制出具有自主知识产权、高性能的热敏打印头片用烧结型金浆，有利于突破国外电子浆料产品制备技术封锁，打破国外长期市场垄断。同时也能够提升国内热敏打印头产品性能，以替代国外进口。
[0004]因此开发出一款热敏打印头片用烧结型金浆与基片及与导电浆料匹配性能等关键共性技术难题，研制出具有自主知识产权、高性能(技术性能达到国际先进水平)、低价格(价格预计为国外同类产品的60％左右)的热敏打印头片用烧结型金浆产品，有利于突破国外电子浆料产品制备技术封锁，打破国外长期市场垄断，提高国内热敏打印头等制造企业的竞争力。
发明内容
[0005]有鉴于此，本发明的目的在于提供一种有机金导体浆料及其制备方法，该浆料具有较好的附着力和导电性。
[0006]本发明提供了一种有机金导体浆料，以质量分数计，包括以下组分：
[0007]树脂金55～75％，金属有机物混合剂2.5～9.5％，添加剂0.3～0.8％，有机载体28～42％；
[0008]所述树脂金由硫化树脂和三氯化金反应制得；
[0009]所述金属有机物混合剂由金属盐和硫化树脂反应制得；所述金属有机物混合剂中金属选自Tm、Yb、Rh、Pr、Nb、Sb、Bi、Cr、Pd和Pt中的一种或多种；
[0010]所述添加剂选自降粘剂、高分子分散剂、聚酯增塑剂、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
[0011]优选地，所述金属有机物混合剂中Tm 0～2％、Yb 2～4％、Pr 0～1.5％、Nb 2～4％、Sb 0～1％、Pd 0～0.5％、Pt 0.5～1.5％和硫化树脂88～93％。
[0012]优选地，所述有机载体包括质量比为80～85：15～20的有机溶剂和有机树脂；[0013]所述有机溶
剂选自松油醇、二乙二醇乙醚醋酸酯、乙酸异龙脑酯、C12烷烃溶剂、司盘85和十二醇酯中的一种或多种；
[0014]所述有机树脂选自乙基纤维素、糠醇酚醛改性树脂、改性环氧树脂和聚氨酯树脂中的一种或多种。
[0015]优选地，所述硫化树脂由硫粉、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、改性松香树脂和丙烯酸树脂硫化反应制得；
[0016]所述硫粉、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、改性松香树脂和丙烯酸树脂的质量比为10～14：35～45：8～12：15～20：16～24。
[0017]优选地，所述硫化反应的温度为160～220℃，时间为60～120min。
[0018]优选地，所述三氯化金以三氯化金的乙醇溶液形式参与反应；所述三氯化金以三氯化金的乙醇溶液中金的含量为10～30％；
[0019]所述三氯化金的乙醇溶液和硫化树脂的质量比为1：2.0～3.5。
[0020]优选地，所述硫化树脂和三氯化金反应的温度为40～80℃，时间为180～240min。[0021]本发明提供了一种上述技术方案所述有机金导体浆料的制备方法，包括以下步骤：
[0022]将树脂金、金属有机物混合剂、添加剂和有机载体混合，在40～60℃下，搅拌80～180min，得到有机金导体浆料。
[0023]本发明提供了一种有机金导体浆料，以质量分数计，包括以下组分：树脂金55～75％，金属有机物混合剂2.5～9.5％，添加剂0.3～0.8％，有机载体28～42％；所述树脂金由硫化树脂和三氯化金反应制得；所述金属有机物混合剂由金属盐和硫化树脂反应制得；所述金属有机物混合剂中金属选自Tm、Yb、Rh、Pr、Nb、Sb、Bi、Cr、Pd和Pt中的一种或多种；所述添加剂选自降粘剂、高分子分散剂、聚酯增塑剂、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。本发明提供的有机金导体浆料在上述含量的组分的共同作用下，具有较好的附着力和导电性。浆料烧结后表面平整，厚度均一，致密性高，耐酸耐碱性好；耐划性高，金面光泽度好，延展性优良。实验结果表明：抗划性为4B～5B；烧结表面平整细腻，无黑点，为亮金；附着力为33～45N/mm2；方阻为0.136～0.194mΩ/□；酸、碱性溶液浸泡2小时后金属层无脱落、不变。
附图说明
[0024]图1为本发明中配方A2制备的树脂金的电镜图；
[0025]图2为本发明中编号3的有机金导体浆料制得的金层的表面电镜图。
具体实施方式
[0026]本发明提供了一种有机金导体浆料，以质量分数计，包括以下组分：
[0027]树脂金55～75％，金属有机物混合剂2.5～9.5％，添加剂0.3～0.8％，有机载体28～42％；
[0028]所述树脂金由硫化树脂和三氯化金反应制得；
[0029]所述金属有机物混合剂由金属盐和硫化树脂反应制得；所述金属有机物混合剂中
金属选自Tm、Yb、Rh、Pr、Nb、Sb、Bi、Cr、Pd和Pt中的一种或多种；
[0030]所述添加剂选自降粘剂、高分子分散剂、聚酯增塑剂、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
[0031]本发明提供的有机金导体浆料包括树脂金55～75％。具体实施例中，所述树脂金的占比为55％、60％、65％、70％或75％。在本发明中，所述树脂金由硫化树脂和三氯化金反应制得；所述硫化树脂由硫粉、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、改性松香树脂和丙烯酸树脂硫化反应制得。所述树脂金中有机金的含量为30～75％。
[0032]在本发明中，所述硫粉、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、改性松香树脂和丙烯酸树脂的质量比优选为10～14：35～45：8～12：15～20：16～24，更优选为12:40：10：18：20。所述硫化树脂为硫粉、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、改性松香树脂和丙烯酸树脂硫化反应的温度优选为160～220℃，
时间为60～120min。硫化树脂的粘度优选为2～10Pa·s。[0033]所述三氯化金优选以三氯化金的乙醇溶液形式参与反应，三氯化金的乙醇溶液中金的质量含量为10～30％。所述三氯化金的乙醇溶液和硫化树脂的质量比为1：2.0～3.5。所述硫化树脂和三氯化金反应的温度为40～80℃，时间为180～240min。
[0034]本发明提供的有机金导体浆料包括金属有机物混合剂2.5～9.5％。所述金属有机物混合剂由金属盐和硫化树脂反应制得；所述金属有机物混合剂中金属选自Tm、Yb、Rh、Pr、Nb、Sb、Bi、Cr、Pd和Pt中的一种或多种。具体实施例中，金属有机物混合剂的占比为9.5％、8.0％、6.5％、4.5％或2.5％。所述金属盐中金属选自Tm(铥)、Yb(镱)、Rh(铑)、Pr(镨)、Nb (铌)、Sb(锑)、Bi(铋)、Cr(铬)、Pd(钯)、Pt(铂)中的一种或多种。优选地，以质量含量计，所述金属有机物混合剂中Tm 0～2％、Yb 2～4％、Pr 0～1.5％、Nb 2～4％、Sb 0～1％、Pd 0～0.5％、Pt 0.5～1.5％和硫化树脂88～93％。所述硫化树脂和金属盐反应的温度优选为40～80℃，更优选为50～70℃；反应的时间优选为60～180min。
[0035]本发明提供的有机金导体浆料包括添加剂0.3～0.8％。具体实施例中，所述添加剂的占比为0.8％、0.7％、0.55％、0.45％或0.3％。所述添加剂选自降粘剂、高分子分散剂、聚酯增塑剂、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或多种。
[0036]本发明提供的有机金导体浆料包括有机载体28～42％；具体实施例中，所述有机载体的占比为34.7％、31.3％、27.95％、25.05％或22.2％。所述有机载体包括质量比为80～85：15～20的有机溶剂
和有机树脂；所述有机溶剂优选选自松油醇、二乙二醇乙醚醋酸酯、乙酸异龙脑酯、C12烷烃溶剂、司盘85和十二醇酯中的一种或多种；所述有机树脂优选选自乙基纤维素、糠醇酚醛改性树脂、改性环氧树脂和聚氨酯树脂中的一种或多种。所述有机载体优选按照以下方法制得：将有机树脂溶解在有机溶剂中，均一化，得到有机载体；有机树脂溶剂在有机溶剂中的温度优选为50～95℃，时间为200～360min。
[0037]本发明提供了一种上述技术方案所述有机金导体浆料的制备方法，包括以下步骤：
[0038]将树脂金、金属有机物混合剂、添加剂和有机载体混合，在40～60℃下，搅拌80～180min，得到有机金导体浆料。
[0039]所述搅拌的速率优选为550～650rpm，更优选为580～620rpm；具体实施例中，搅拌的速率为600rpm。
[0040]在本发明中，所述有机金导体浆料的粘度为38～45Pa·s。
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