(10)申请公布号
(43)申请公布日 (21)申请号 201510943078.1
(22)申请日 2015.12.16
C01F 11/24(2006.01)
(71)申请人衢州市远方化工厂（普通合伙）
地址324004 浙江省衢州市花园乡塔坛寺村
(72)发明人叶萍
(74)专利代理机构杭州华鼎知识产权代理事务
所(普通合伙) 33217
代理人施少锋
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开一种氯化钡的结晶方法，在结晶
氯化氢气体5min，随后停止通氯化氢气体，关闭
况；接着再次通入氯化氢气体，开启搅拌器，在搅
拌同时通氯化氢气体5min，5min 后再次停止通氯
化氢气体，关闭搅拌器并静置5min，观察氯化钡
水溶液的结晶情况；如此循环往复工作，直至氯
化钡水溶液中不再有结晶析出，出料得到氯化钡
固体浆料，放料离心即得到氯化钡固体。离心后的
盐酸母液回收利用，用于生产氯化钡水溶液。本方
法省去蒸发浓缩、冷却结晶工序，大大节约能耗和
时间，也极大程度地提高了效率和产能。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页CN 105540638 A 2016.05.04
C N 105540638
A
1.一种氯化钡的结晶方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)取合成反应制得的氯化钡水溶液，称量氯化钡水溶液，称量完毕后将氯化钡水溶液加入到结晶器中； (2)在结晶器内通入氯化氢气体，控制氯化氢气体的流量为0.85-1.12m 3/h，开启搅拌器，在搅拌同时通氯化氢气体5min，随后停止通氯化氢气体，关闭搅拌器并静置5min，观察氯化钡水溶液的结晶情况；接着再次以0.85-1.12m 3的流量通入氯化氢气体，开启搅拌器，在搅拌同时通氯化氢气体5min，5min后再次停止通氯化氢气体，关闭搅拌器并静置5min，观察氯化钡水溶液的结晶情况；如此循环往复工作，直至氯化钡水溶液中不再有结晶析出，出料得到氯化钡固体浆料，备用；
(3)将氯化钡固体浆料导入离心分离器中，离心分离5-8min，过滤得到氯化钡结晶与滤液，收集氯化钡结晶；
(4)在滤液中加入沉淀剂，再将滤液投入到离心分离器中，离心分离5-8min，过滤得到氯化钡结晶，收集氯化钡结晶。
2.根据权利要求1所述一种氯化钡的结晶方法，其特征在于：所述步骤(1)中将氯化钡水溶液加入结晶器后，密封结晶器，并检测结晶器的气密性，检测气密性合格后方进行下一道工序，否则检查结晶器漏气位置。
3.根据权利要求2所述一种氯化钡的结晶方法，其特征在于：气密性检测的具体过程为：首先向结晶器内通入一定量的氮气，此时测量结晶器内的初始气压，记做P 1；静置结晶器30min，再次测量结晶器内的气压，记做P 2，计算压差P 1-P 2。
4.根据权利要求1所述一种氯化钡的结晶方法，其特征在于：所述步骤(2)中静置5min 同时冷却结晶器至15-20℃。
5.根据权利要求1所述一种氯化钡的结晶方法，其特征在于：所述步骤(2)中氯化氢气体的流量为1.0-1.10m 3。
6.根据权利要求1所述一种氯化钡的结晶方法，其特征在于：所述步骤(2)中搅拌速率控制在1200-1500r/min。
7.根据权利要求1所述一种氯化钡的结晶方法，其特征在于：所述步骤(2)结束后，抽出结晶器内的剩余混合气体，将混合气体通入到水槽中，令水槽中的水吸收混合气体中的氯化氢气体。
8.根据权利要求1所述一种氯化钡的结晶方法，其特征在于：所述步骤(3)中收集氯化钡晶体后，将其放入到烘箱中烘干，烘箱温度控制在60-75℃，烘干后置于干燥环境中保存。
9.根据权利要求1所述一种氯化钡的结晶方法，其特征在于：所述步骤(4)中沉淀剂的加入量为滤液质量的0.5-1％。
10.根据权利要求1所述一种氯化钡的结晶方法，其特征在于：所述步骤(4)中收集氯化钡晶体后，将其放入到烘箱中烘干，烘箱温度控制在60-75℃，烘干后置于干燥环境中保存。
权 利 要 求 书1/1页CN 105540638 A
一种氯化钡的结晶方法
技术领域
[0001]本发明涉及化学结晶领域，尤其是涉及一种氯化钡的结晶方法。
背景技术
[0002]氯化钡，白结晶或粒状粉末。味苦咸，微有吸湿性。在100℃时即失去结晶水，但放置在湿空气中又重新吸收二分子结晶水。易溶于水，溶于甲醇，不溶于乙醇、乙酸乙酯和丙酮。相对密度3.86，熔点963℃，沸点1560℃。主要用于金属热处理、钡盐制造、电子仪表，也用于机械加工中作热处理剂，测定硫酸盐和硒酸盐等，谱分析，点滴分析测定铂，软水剂，织物染。
[0003]氯化钡通常的合成方法是利用碳酸钡与盐酸反应，释放出二氧化碳，得到氯化钡的水溶液；或者用硫化钡与盐酸反应，释放出硫化氢气体去碱吸收制成副产品，也得到氯化钡的水溶液。将该氯化钡水溶液蒸发浓缩、冷却结晶、离心、离心母液再循环浓缩，烘干得氯化钡成品。这样的蒸发结晶工艺无疑将消耗大量的蒸汽能耗，而且蒸发浓缩的时间长，冷却结晶也要消耗能量和时间，效率低。
发明内容
[0004]本发明公开了一种氯化钡的结晶方法，往氯化钡水溶液中直接通入氯化氢气体，氯化钡水溶液中的水吸收氯化氢而成盐酸，当盐酸达到一定的浓度后，原来溶解于水中的氯化钡迅速析出成固体晶体，水溶液变成了氯化钡固体浆料，放料离心即得到氯化钡固体。离心后的盐酸母液回收利用，用于生产氯化钡水溶液。本方法省去蒸发浓缩、冷却结晶工序，大大节约能耗和时间，也极大程度地提高了效率和产能。
[0005]为了解决上述技术问题，采用如下技术方案：
[0006]一种氯化钡的结晶方法，其特征在于包括如下步骤：
[0007](1)取合成反应制得的氯化钡水溶液，称量氯化钡水溶液，称量完毕后将氯化钡水溶液加入到结晶器中；
[0008](2)在结晶器内通入氯化氢气体，控制氯化氢气体的流量为0.85-1.12m3/h，开启搅拌器，在搅拌同时通氯化氢气体5min，随后停止通氯化氢气体，关闭搅拌器并静置5min，观察氯化钡水溶液的结晶情况；接着再次以0.85-1.12m3的流量通入氯化氢气体，开启搅拌器，在搅拌同时通氯化氢气体5min，5min后再次停止通氯化氢气体，关闭搅拌器并静置5min，观察氯化钡水溶液的结晶情况；如此循环往复工作，直至氯化钡水溶液中不再有结晶析出，出料得到氯化钡固体浆料，备用；
[0009](3)将氯化钡固体浆料导入离心分离器中，离心分离5-8min，过滤得到氯化钡结晶与母液，收集氯化钡结晶；
[0010](4)在母液中加入沉淀剂，再将母液投入到离心分离器中，离心分离5-8min，过滤得到氯化钡结晶，收集氯化钡结晶。
[0011]优选后，步骤(1)中将氯化钡水溶液加入结晶器后，密封结晶器，并检测结晶器的
气密性，检测气密性合格后方进行下一道工序，否则检查结晶器漏气位置。检测结晶器气密性，能够及
时发现漏气情况，防止氯化氢气体浪费，节约成本。同时，由于氯化氢气体对上呼吸道有强刺激，对眼、皮肤、黏膜有腐蚀，所以及时发现漏气问题，能够提供更为安全可靠的工作环境。
[0012]优选后，气密性检测的具体过程为：首先向结晶器内通入一定量的氮气，此时测量结晶器内的初始气压，记做P1；静置结晶器30min，再次测量结晶器内的气压，记做P2，计算压差P1-P2。结晶器漏气时，P2会明显小于P1，压差的值也会较大；反之压差较小，此气密性检测方法，操作简单，实用性强，测试结果显而易见，无需繁琐的计算。
[0013]优选后，步骤(2)中静置5min同时冷却结晶器至15-20℃。低温环境下，氯化钡的溶解度更低，更容易结晶出来。
[0014]优选后，步骤(2)中氯化氢气体的流量为1.0-1.10m3。经多次对比试验后发现，氯化氢的流量在1.0-1.10m3时，与氯化钡水溶液的相容性最佳。
[0015]优选后，步骤(2)中搅拌速率控制在1200-1500r/min。经多次对比试验后发现搅拌速率在1200-1500r/min时，氯化氢气体的溶解速率最为理想，从而加快结晶速率。[0016]优选后，步骤(2)结束后，抽出结晶器内的剩余混合气体，将混合气体通入到水槽中，令水槽中的水吸收混合气体中的氯化氢气体。实现氯化氢气体回收利用，符合节能环保的生产理念。
[0017]优选后，步骤(3)中收集氯化钡晶体后，将其放入到烘箱中烘干，烘箱温度控制在60-75℃，烘干后置于干燥环境中保存。
[0018]优选后，步骤(4)中沉淀剂的加入量为母液质量的0.5-1％。经多次对比试验后发现沉淀剂的加入量为母液质量的0.5-1％时，沉淀效果最佳。
[0019]优选后，步骤(4)中收集氯化钡晶体后，将其放入到烘箱中烘干，烘箱温度控制在60-75℃，烘干后置于干燥环境中保存。
[0020]由于采用上述技术方案，具有以下有益效果：
[0021]本发明为一种氯化钡的结晶方法，往氯化钡水溶液中直接通入氯化氢气体，氯化钡水溶液中的水吸收氯化氢而成盐酸，当盐酸达到一定的浓度后，原来溶解于水中的氯化钡迅速析出成固体晶体，水溶液变成了氯化钡固体浆料，放料离心即得到氯化钡固体。离心后的盐酸母液回收利用，用于生产氯化钡水溶液。本方法省去蒸发浓缩、冷却结晶工序，大大节约能耗和时间，也极大程度地提高了效率和产能。其具体有益效果表现为一下几点：[0022]1、称量氯化钡水溶液，可确定氯化氢的大概用量，便于控制氯化氢通入量，合理调节流量。
[0023]2、采用通氯化氢气体的析出氯化钡结晶方法，省去了蒸发浓缩、冷却结晶工序，节约能耗，所需时间缩短，极大程度地提高了效率及产能。
[0024]3、分批次加入氯化氢有助于氯化钡水溶液充分吸收氯化氢气体，在确保结晶析出的前提下，明显降低了氯化氢气体的使用量，节约原料。
[0025]4、在静置5min过程中，氯化钡水溶液温度下降，氯化钡的溶解度下降，不仅能够加快结晶速率，而且促进结晶生成率。同时，静置后析出的结晶聚集在底部，方便工作人员观察结晶情况。
[0026]5、加入沉淀剂后，促进母液中部分未结晶的氯化钡结晶，进一步提升结晶生成率，
提高工作效率。
具体实施方式
[0027]本发明为一种氯化钡的结晶方法，包括如下步骤：
[0028](1)取合成反应制得的氯化钡水溶液，称量氯化钡水溶液，称量完毕后将氯化钡水溶液加入到结晶器中；密封结晶器，并检测结晶器的气密性：首先向结晶器内通入一定量的氮气，氮气用于气密性检测，此时测量结晶器内的初始气压，记做P1；静置结晶器30min，再次测量结晶器内的气压，记做P2，计算压差P1-P2。结晶器漏气(气密性较差)时，P2会明显小于P1，压差的值也会较大，此时，工作人员检测漏气位置，并及时解决漏气问题，解决后重新检测气密性，气密性合格后方可进行下一道工序；结晶器未漏气(气密性较好)时，P2与P1基本持平，压差较小，此时可进行下一道工序；此气密性检测方法，
操作简单，实用性强，测试结果显而易见，无需繁琐的计算。
[0029](2)在结晶器内通入氯化氢气体，控制氯化氢气体的流量为0.85-1.12m3/h，其中流量优选为1.0-1.10m3；开启搅拌器，以1200-1500r/min的搅拌速率搅拌，在搅拌同时通氯化氢气体5min，随后停止通氯化氢气体，关闭搅拌器并静置5min，静置过程中冷却结晶器至15-20℃，低温环境下，氯化钡的溶解度更低，更容易结晶出来，静置后观察氯化钡水溶液的结晶情况；接着再次以0.85-1.12m3的流量通入氯化氢气体，其中流量优选为1.0-1.10m3；开启搅拌器，以1200-1500r/min的搅拌速率搅拌，在搅拌同时通氯化氢气体5min，5min后再次停止通氯化氢气体，关闭搅拌器并静置5min，静置过程中冷却结晶器至15-20℃，静置后观察氯化钡水溶液的结晶情况；如此循环往复工作，直至氯化钡水溶液中不再有结晶析出，出料得到氯化钡固体浆料，备用；
[0030]抽出结晶器内的剩余混合气体，将混合气体通入到水槽中，令水槽中的水吸收混合气体中的氯化氢气体。实现氯化氢气体回收利用，符合节能环保的生产理念。
[0031](3)将氯化钡固体浆料导入离心分离器中，离心分离5-8min，过滤得到氯化钡结晶与母液，收集氯化钡结晶，将其放入到烘箱中烘干，烘箱温度控制在60-75℃，烘干后置于干燥环境中保存；
[0032](4)在母液中加入沉淀剂，沉淀剂的加入量为母液质量的0.5-1％，再将母液投入到离心分离器中，离心分离5-8min，过滤得到氯化钡结晶，收集氯化钡结晶，将其放入到烘箱中烘干，烘箱温度控制在60-
75℃，烘干后置于干燥环境中保存。
[0033]下面结合具体的实施例对本发明作进一步说明：
[0034]实施例1
[0035](1)取合成反应制得的氯化钡水溶液，称量氯化钡水溶液2kg，称量完毕后将氯化钡水溶液加入到结晶器中；密封结晶器，并检测结晶器的气密性；
[0036](2)在结晶器内通入氯化氢气体，控制氯化氢气体的流量为1.0m3；开启搅拌器，以1300r/min的搅拌速率搅拌，在搅拌同时通氯化氢气体5min，随后停止通氯化氢气体，关闭搅拌器并静置5min，静置过程中冷却结晶器至20℃，静置后观察氯化钡水溶液的结晶情况；接着再次以1.0m3的流量通入氯化氢气体；开启搅拌器，以1400r/min的搅拌速率搅拌，在搅拌同时通氯化氢气体5min，5min后再次停止通氯化氢气体，关闭搅拌器并静置5min，静置过程中冷却结晶器至20℃，静置后观察氯化钡水溶液的结晶情况；如此循环往复工作，直至氯
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