(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201710508529.8
(22)申请日 2017.06.28
(71)申请人 常州武城服饰有限公司
地址 213102 江苏省常州市天宁区郑陆镇
武城村
(72)发明人 牟建伟 宋玲
(74)专利代理机构 北京风雅颂专利代理有限公
司 11403
代理人 马骁
(51)Int.Cl.
D06P 1/52(2006.01)
D06P 1/613(2006.01)
D06P 1/62(2006.01)
D06P 1/645(2006.01)
C08F 120/06(2006.01)
C08F 222/20(2006.01)C08F 212/14(2006.01)
(54)发明名称一种防沉淀剂(57)摘要本发明属于印染助剂技术领域，具体涉及一种防沉淀剂。本发明以衣康酸为原料，通过与环氧氯丙烷反应，增加分子的活性基团，环再以环氧改性衣康酸、十一碳烯酰基苯丙氨酸为单体进行聚合，得到高分子聚合物，高分子聚合物中的羧基对颜料中的阳离子具有螯合力，能够形成稳定的水溶性螯合物，封锁阳离子，抑制其与阴离子的反应而防止阴阳离子染料结合，同时高分子聚合物中的氨基还可防止防沉淀剂自身及其与染料的结合物凝聚，本发明又以丙烯酸为单体自聚得到聚丙烯酸，聚丙烯酸中与双键相连的两个羧基可增加防沉淀剂与染料的结合物的分散性，因此本发明制得的防沉淀剂能够有效阻止阴阳离子染料结合，同时防沉淀剂与染料的结合物易 分散。权利要求书1页 说明书4页CN 107190532 A 2017.09.22
C N 107190532
A
1.一种防沉淀剂，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
20～30份高分子聚合物、10～15份聚丙烯酸混合液、3～5份表面活性剂和35～40份溶剂；
所述的高分子聚合物是由以下步骤得到的：
（1）将20～30g衣康酸和100～200mL水混合，并加入pH调节剂调节溶液pH为10.1～10.3后，再滴加15～20mL环氧氯丙烷，并在50～60℃反应2～3h；
（2）再加入10～15g十一碳烯酰基苯丙氨酸和0.1～0.3g引发剂，继续反应3～4h，得到产物，将产物浓缩至干，得到高分子聚合物；
所述的聚丙烯酸混合液是由以下步骤得到的：10～15g丙烯酸和100～150mL异丙醇混合后，再加入0.3～0.5g催化剂，搅拌反应60～90min，得到聚丙烯酸混合液。
2.根据权利要求1中所述的一种防沉淀剂，其特征在于，所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、月桂醇单乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种。
3.根据权利要求1中所述的一种防沉淀剂，其特征在于，所述的pH调节剂为质量分数为15%氢氧化钠溶液。
4.根据权利要求1中所述的一种防沉淀剂，其特征在于，所述的引发剂为过硫酸钾、过氧化月桂酰中的一种或两种。
5.根据权利要求1中所述的一种防沉淀剂，其特征在于，所述的催化剂为叔丁基过氧化氢。
6.根据权利要求1中所述的一种防沉淀剂，其特征在于，所述的溶剂为丙酮、异丙醇、乙二醇单乙醚中的一种或几种。
权 利 要 求 书1/1页CN 107190532 A
一种防沉淀剂
技术领域
[0001]本发明属于印染助剂技术领域，具体涉及一种防沉淀剂。
背景技术
[0002]阳离子染料可染改性涤纶同其它纤维（包括天然的纤维素纤维、蛋白质纤维和人造纤维等）的混合纤维线纱或交织物通过染可以得到条格分明的仿织效果的织物，该织物的表面能呈现出一种极富吸引力的“幻彩”效果，且织物的布面丰满、柔和，织物的悬垂性好，因而可以扩大市场的占有率。此外，由于阳离子染料的谱广，泽鲜艳，所以，近几年来开发阳离子染料的厂家越来越多。例如公开号为CN1699685的中国专利中，就公开了一种用于改性涤纶染的阳离子黑染料，该阳离子黑染料由如下重量分数组份组成：10-40%的如化学式（I）的黄染料、10-40%的如化学式（II）的红染料、5-80%的如化学式（III）的蓝染料、余量为助剂。
[0003]目前，阳离子染料可染改性涤纶交织物染方法由二浴法（阴/阳离子染料分浴进行各自染）发展到阴/阳离子染料同浴染法，这样可以大大节省染时间，降低能耗，提高了生产效率。但是，采用阴/阳离子染料同浴染法（即阴/阳离子一浴一步法）进行染时极易产生点和渍，而且，一旦产生点和渍就很难修复，同时，容易出现染不均匀以及上染率低等问题。
[0004]因此，针对上述问题，必须阻止阴/阳离子染料的结合，专利号CN201210038095.7公开了一种防沉淀剂及其制备方法，该方法包括如下重量分数的原料组成的：25-75份的芳香族化合物，20-60份的非离子表面活性剂，30份以下的溶剂，35份以下的阴离子表面活性剂或阳离子表面活性剂。该防沉剂虽然可阻止阴阳离子染料结合，但存在效果差，同时防沉淀剂与染料的结合物易凝聚的问题。因而，需要开发一种能够有效阻止阴阳离子染料结合，同时防沉淀剂与染料的结合物易分散的防沉淀剂。
发明内容
[0005]本发明主要解决的技术问题：针对现有的防沉淀剂存在无法起到有效阻止阴阳离子染料结合的效果，同时防沉淀剂与染料的结合物易凝聚的问题，提供了一种防沉淀剂。[0006]为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种防沉淀剂，包括以下重量份数的原料：
20～30份高分子聚合物、10～15份聚丙烯酸混合液、3～5份表面活性剂和35～40份溶剂；
所述的高分子聚合物是由以下步骤得到的：
（1）将20～30g衣康酸和100～200mL水混合，并加入pH调节剂调节溶液pH为10.1～10.3后，再滴加15～20mL环氧氯丙烷，并在50～60℃反应2～3h；
（2）再加入10～15g十一碳烯酰基苯丙氨酸和0.1～0.3g引发剂，继续反应3～4h，得到产物，将产物浓缩至干，得到高分子聚合物；
所述的聚丙烯酸混合液是由以下步骤得到的：10～15g丙烯酸和100～150mL异丙醇混合后，再加入0.3～0.5g催化剂，搅拌反应60～90min，得到聚丙烯酸混合液。
[0007]所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、月桂醇单乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种。
[0008]所述的pH调节剂为质量分数为15%氢氧化钠溶液。
[0009]所述的引发剂为过硫酸钾、过氧化月桂酰中的一种或两种。
[0010]所述的催化剂为叔丁基过氧化氢。
[0011]所述的溶剂为丙酮、异丙醇、乙二醇单乙醚中的一种或几种。
[0012]本发明的有益效果是：
（1）本发明以衣康酸为原料，通过与环氧氯丙烷反应，增加分子的活性基团，环再以环氧改性衣康酸、十一碳烯酰基苯丙氨酸为单体进行聚合，得到高分子聚合物，高分子聚合物中的羧基对颜料中的阳离子具有螯合力，能够形成稳定的水溶性螯合物，封锁阳离子，抑制其与阴离子的反应而防止阴阳离子染料结合，同时高分子聚合物中的氨基还可防止防沉淀剂自身及其与染料的结合物凝聚；
（2）本发明以丙烯酸为单体自聚得到聚丙烯酸，聚丙烯酸中与双键相连的两个羧基可增加防沉淀剂与染料的结合物的分散性。
具体实施方式
[0013]取20～30g衣康酸和100～200mL水加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴锅中，控制水浴温度为50～60℃，并向三口烧瓶中加入pH调节剂调节溶液pH为10.1～10.3后，再向三口烧瓶中滴加15～20mL环氧氯丙烷，控制滴加速率为3～5mL/min，待滴加完毕后，搅拌反应2～3h后，再加入10～15g十一碳烯酰基苯丙氨酸和0.1～0.3g引发剂，继续搅拌反应3～4h，反应结束后，得到产物，将产物倒入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩至干，得到高分子聚合物，再取10～15g丙烯酸和100～150mL异丙醇加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为80～90℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合5～10min后，再向三口烧瓶中加入0.
3～0.5g 催化剂，搅拌反应60～90min，反应结束后，得到聚丙烯酸混合液，最后按重量份数计，取20～30份高分子聚合物、10～15份聚丙烯酸混合液、3～5份表面活性剂和35～40份溶剂加入到搅拌机中，搅拌混合15～20min，即得防沉淀剂。所述的pH调节剂为质量分数为15%氢氧化钠溶液。所述的引发剂为过硫酸钾、过氧化月桂酰中的一种或两种。所述的催化剂为叔丁基过氧化氢。所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、月桂醇单乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或几种。所述的溶剂为丙酮、异丙醇、乙二醇单乙醚中的一种或几种。
[0014]实例1
取20g衣康酸和100mL水加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴锅中，控制水浴温度为50℃，并向三口烧瓶中加入pH调节剂调节溶液pH为10.1后，再向三口烧瓶中滴加15mL环氧氯丙烷，控制滴加速率为3mL/min，待滴加完毕后，搅拌反应2h后，再加入10g十一碳烯酰基苯丙氨酸和0.1g引发剂，继续搅拌反应3h，反应结束后，得到产物，将产物倒入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩至干，得到高分子聚合物，再取10g丙烯酸和100mL异丙醇加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器
中，于温度为80℃，转速为300r/min的条件下搅拌混合5min后，再向三口烧瓶中加入0.3g催化剂，搅拌反应60min，反应结束后，得到聚丙烯酸混合液，最后按重量份数计，取20份高分子聚合物、10份聚丙
烯酸混合液、3份表面活性剂和35份溶剂加入到搅拌机中，搅拌混合15min，即得防沉淀剂。所述的pH调节剂为质量分数为15%氢氧化钠溶液。所述的引发剂为过硫酸钾。所述的催化剂为叔丁基过氧化氢。所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。所述的溶剂为丙酮。
[0015]实例2
取25g衣康酸和150mL水加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴锅中，控制水浴温度为55℃，并向三口烧瓶中加入pH调节剂调节溶液pH为10.2后，再向三口烧瓶中滴加18mL环氧氯丙烷，控制滴加速率为4mL/min，待滴加完毕后，搅拌反应2h后，再加入12g十一碳烯酰基苯丙氨酸和0.2g引发剂，继续搅拌反应3h，反应结束后，得到产物，将产物倒入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩至干，得到高分子聚合物，再取12g丙烯酸和125mL异丙醇加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为85℃，转速为350r/min的条件下搅拌混合8min后，再向三口烧瓶中加入0.4g催化剂，搅拌反应75min，反应结束后，得到聚丙烯酸混合液，最后按重量份数计，取25份高分子聚合物、12份聚丙烯酸混合液、4份表面活性剂和38份溶剂加入到搅拌机中，搅拌混合18min，即得防沉淀剂。所述的pH调节剂为质量分数为15%氢氧化钠溶液。所述的引发剂为过氧化月桂酰。所述的催化剂为叔丁基过氧化氢。所述的表面活性剂为月桂醇单乙醇胺。所述的溶剂为异丙醇。
[0016]实例3
取30g衣康酸和200mL水加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶置于水浴锅中，控制水浴温度为60℃，并向三口烧瓶中加入pH调节剂调节溶液pH为10.3后，再向三口烧瓶中滴加20mL环氧氯丙烷，控制滴加速率为5mL/min，待滴加完毕后，搅拌反应3h后，再加入15g十一碳烯酰基苯丙氨酸和0.3g引发剂，继续搅拌反应4h，反应结束后，得到产物，将产物倒入旋转蒸发仪中，旋蒸浓缩至干，得到高分子聚合物，再取15g丙烯酸和150mL异丙醇加入到带有温度计和回流装置的三口烧瓶中，将三口烧瓶移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为90℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合10min后，再向三口烧瓶中加入0.5g催化剂，搅拌反应90min，反应结束后，得到聚丙烯酸混合液，最后按重量份数计，取30份高分子聚合物、15份聚丙烯酸混合液、5份表面活性剂和40份溶剂加入到搅拌机中，搅拌混合20min，即得防沉淀剂。所述的pH调节剂为质量分数为15%氢氧化钠溶液。所述的引发剂为过硫酸钾。所述的催化剂为叔丁基过氧化氢。所述的表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。所述的溶剂为乙二醇单乙醚。
[0017]对比例：采用市售防沉淀剂。
对本发明实例1～3制得的沉淀剂和对比例的沉淀剂进行性能检测，其检测结果如表1所示：
表1
检测项目实例1实例2实例3对比例
防沉淀剂抗凝聚性较好好好差
持效时间（月）5663
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