(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011564530.0
(22)申请日 2020.12.25
(71)申请人 北京生泰宝科技有限公司
地址 100089 北京市海淀区上地信息路2号
(北京实创高科技发展总公司2-2号D
栋1-8层)205E
(72)发明人 咸才军 王建平
(74)专利代理机构 北京维正专利代理有限公司
11508
代理人 李传亮
(51)Int.Cl.
C09D 4/02(2006.01)
C09D 4/06(2006.01)
C09D 5/29(2006.01)
C09D 7/63(2018.01)
C09D 7/65(2018.01)G02F 1/1516(2019.01)
(54)发明名称一种电致变涂料及其制备方法、电致变膜及其制备方法(57)摘要本申请涉及电致变膜的技术领域，具体公开了一种电致变涂料及其制备方法、电致变膜及其制备方法。电致变涂料包括如下组分：3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯预聚体，β‑羧乙基丙烯酸酯，光引发剂，UV固化树脂，混合液晶，间隔子；电致变涂料的制备方法，包括以下步骤：S1、准备3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯预聚体，S2、随后加入光引发剂、β‑羧乙基丙烯酸酯和UV固化树脂、混合液晶、间隔子后并搅拌，S3、混匀，即可；电致变膜由上述电致变涂料制备得到。本申请制备得到的电致变膜具有在较宽的工作范围内具有较佳的雾度、透过率，且其工作电 压低。权利要求书1页 说明书16页CN 112745706 A 2021.05.04
C N 112745706
A
1.一种电致变涂料，其特征在于，包括如下重量份的组分：
3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯预聚体8‑26份，β‑羧乙基丙烯酸酯5‑20份，表面活性剂1‑5份，光引发剂0.2‑1份，UV固化树脂12‑37份，混合液晶19‑50份，间隔子0.2‑1份。
2.根据权利要求1所述的一种电致变涂料，其特征在于，所述3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯预聚体由3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯和丙烯酸类单体聚合而成，所述3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯和所述丙烯酸类单体的质量比5：（1‑4）。
3.根据权利要求1所述的一种电致变涂料，其特征在于，所述间隔子选择为聚苯乙烯微球，所述聚苯乙烯微球的粒径为10‑15 μｍ。
4.根据权利要求1所述的一种电致变涂料，其特征在于，所述混合液晶的折射率为
1.5‑1.53，工作温度范围为‑30~100℃。
5.根据权利要求1所述的一种电致变涂料，其特征在于，所述UV固化树脂固化后的折射率为1.5‑1.53，工作温度范围为‑30~120℃。
6.根据权利要求1所述的一种电致变涂料，其特征在于，所述表面活性剂选自辛酸、硬脂酸中的任意一种。
7.权利要求1‑6任意一项所述的一种电致变涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、准备3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯预聚体，所述3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯预聚体是通过将3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯和丙烯酸类单体混合，并在42‑65℃的温度下反应一段时间后聚合得到；
S2、于所述3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯预聚体中加入光引发剂之后搅拌，然后加入β‑羧乙基丙烯酸酯、表面活性剂和UV固化树脂后搅拌；随后依次加入混合液晶、间隔子后并搅拌；
S3、将S2中的混合物超声分散，既得电致变涂料。
8.一种电致变膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
Ⅰ、取两卷导电膜，将权利要求1‑5任意一项所述的电致变涂料均匀滴在两层导电膜之间，在5‑10 kgf/cm 2的压合力下进行压合，形成压合初始膜；
Ⅱ、对所述压合初始膜紫外固化，固化时间为2‑8 min，紫外光的光强为30‑100 mw/cm 2，固化能量为4‑10 J/cm 2。
9.根据权利要求8所述的一种电致变膜的制备方法，其特征在于，步骤Ⅱ中，固化温度为10‑30℃。
10.一种电致变膜，其特征在于，由权利要求8所述的方法制备得到，所述电致变膜包括电致变涂料层和设置在电致变涂料层的上表面和下表面的导电膜层，所述电致变涂料层厚度为5‑20 μm。
权 利 要 求 书1/1页CN 112745706 A
一种电致变涂料及其制备方法、电致变膜及其制备方法
技术领域
[0001]本申请涉及电致变膜的技术领域，更具体地说，它涉及一种电致变涂料及其制备方法、电致变膜及其制备方法。
背景技术
[0002]电致变是指在外加电场的作用下使得材料的反射率、透过率等发生稳定、可逆的颜变换的现象。而电致变膜(或者称为调光膜)，其主要是通过外加电场的变化以控制液晶分子的运动，从而实现膜材料自无透明状态转换为雾化不透明的状态。因其具有较好的光学特性，使之能够在会议办公室、银行、商业橱窗以及汽车车窗等方面具有较好的应用。
[0003]电致变膜的一个重要的性能是要求其开态下低雾度、高透过率。而目前，相关电致变膜在雾度、透过率、驱动电压方面的性能表现不佳，开态的雾度保持在4％‑7％，透过率仅为76％‑82％，额定电压为48‑60V。而为了适应某些特殊的环境温度，需要要求此类电致变膜具有更宽的工作温度范围。但是，此类电致变膜的工作温度范围最大范围仅为‑30℃～90℃。此外，在某些特殊的环境温度下，
也需要此类电致变膜具有较好的耐磨、耐老化的性能，以延长电致变膜的使用寿命。
[0004]然而此类电致变膜由于使用温度低、树脂耐老化性能不好、使用寿命低，只能用于室内。不能用于窗户等外环境。
[0005]因此，获得一种综合性能较好的电致变膜是十分必要和亟待解决的。
发明内容
[0006]为了优化电致变膜的雾度、透过率、驱动电压，以提高产品的综合产品性能，本申请提供一种电致变涂料及其制备方法、电致变膜及其制备方法。
[0007]第一方面，本申请提供一种电致变膜，采用如下的技术方案：
一种电致变涂料，包括如下重量份的组分：
3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯预聚体8‑26份，β‑羧乙基丙烯酸酯5‑20份，表面活性剂1‑5份，光引发剂0.2‑1份，UV固化树脂12‑37份，混合液晶19‑50份，间隔子0.2‑1份。[0008]通过采用上述技术方案，本申请的电致变涂料用于制备电致变膜时，在涂料组分中，本申请选择将混合液晶和树脂(UV固化树脂、3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯预聚体和β‑羧乙基丙烯酸酯形成的树脂体系)混合，并在表面活性剂、光引发
剂和间隔子的辅助作用下，使得制备得到的电致变膜具有较宽的工作温度范围、较佳的雾度和透过率、以及较低的驱动电压。本申请制备得到的电致变膜的雾度在2.3％‑3.2％的范围内，透过率在86％‑90％的范围内，阈值电压在1.5‑3.5V的范围内，饱和驱动电压在7‑9.7V的范围内，剥离强度在780‑1000N/m。
[0009]此外，混合液晶能够在该UV固化树脂内较好的分散并展现其光学特性。而3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯预聚体和β‑羧乙基丙烯酸酯的添加实现了对电致变膜的透光率、雾
度的调节，具体为：上述两种原料能够进一步调节树脂体系，使得最终制备得到的树脂体系
)更好地配合，以减少光在电致变膜中的损失，进的折射率能够和混合液晶的折射率(n
o
而使电致变膜在较宽的工作温度范围内表现作出较好的透过率和雾度。
[0010]具体的，降低3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯预聚体的用量有利于降低该电致变膜的阈值电压和饱和驱动电压：当3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯预聚体的用量为80‑160份时，制备得到的电致变膜的阈值电压和饱和驱动电压较佳，分别为2‑2.5V、8‑9.2V；当3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯预聚体的用量为80‑260份时，电致变膜的透过率为86％‑90％；当3, 5,5‑三甲基己基丙烯酸酯预聚体的用量为110‑240份时，
电致变膜的透过率有所提高：为88％‑90％。
[0011]而β‑羧乙基丙烯酸酯对其作用结果具体为：当β‑羧乙基丙烯酸酯的用量为105‑130份时，制备得到的电致变膜的透过率较佳，为89％‑90％；当β‑羧乙基丙烯酸酯的用量为50‑130份时，制备得到的电致变膜的阈值电压和饱和驱动电压较低，阈值电压为1.8‑2.2V，饱和驱动电压为7.7‑8.6V；当β‑羧乙基丙烯酸酯的用量为50‑200份时，通过增加β‑羧乙基丙烯酸酯的用量可以提高电致变膜的剥离强度，使得剥离强度自780N/m提高至1000N/m，提高了28.2％。
[0012]优选的，所述3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯预聚体由3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯和丙烯酸类单体聚合而成，所述3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯和所述丙烯酸类单体的质量比5: (1‑4)。
[0013]优选地，间隔子选择为聚苯乙烯微球，所述聚苯乙烯微球的粒径为10‑15μm。[0014]用于间隔子的微球可以为二氧化硅或聚苯乙烯，二氧化硅微球为刚性微球，而聚苯乙烯微球有一定弹性，本申请优选的是有弹性的聚苯乙烯微球。
[0015]聚苯乙烯微球粒径越小，制备得到的电致变膜的驱动电压成比例降低，透光率、雾度会略有降低；但聚苯乙烯粒径越小，对于涂层绝缘性要求越高。因此综合考虑上述的因素，选择上述粒径范围的聚苯乙烯微球作为本申请的间隔子。当间隔子粒径在5‑15μm之间变化时，得到的电致变膜的阈值电压在1.5‑2.2V的范围内变化、饱和驱动电压在7‑8.3V 的范围内变化。
[0016]优选的，所述丙烯酸类单体选自甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸‑2‑羟基乙酯、丙烯酸‑2‑羟基丙酯、丙烯酸2‑乙基己酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、丙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化1,6已二醇二丙烯酸脂、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、丙氧基化(2)新戊二醇二丙烯酸酯、丙氧基化(3)甘油三丙烯酯、乙氧基化1,6已二醇二丙烯酸脂、1,4‑丁二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。[0017]优选的，所述混合液晶的折射率为1.5‑1.53，工作温度范围为‑30～100℃；所述UV 固化树脂固化后的折射率为1.5‑1.53，工作温度范围为‑30～120℃。
[0018]通过采用上述技术方案，当将该电致变涂料用于制备并得到电致变膜后，将电致变膜和电源连通，混合液晶分子重新排列，由无序状态变为有序状态。当选择和混合液晶的折射率接近的UV固化树脂时，通过该电致变膜的光线在液晶分子和树脂分子上发生折射，由于二者的折射率相近或相同，因此同一光线的折射行为相近似，使得光线不易发生散射、反射，减少了光损失，从而提高电致变膜的透过率。
[0019]优选的，所述混合液晶的清亮点为100‑130℃，光学各向异性Δn为0.2‑0.4，介电
各向异性Δε为11‑15。
[0020]优选地，所述混合液晶购自北京八亿时空液晶科技有限公司，其产品型号为BHR40800。
[0021]优选的，所述表面活性剂为辛酸、硬脂酸中的一种。
[0022]进一步优选的，所述表面活性剂为辛酸。
[0023]通过采用上述技术方案，表面活性剂(如辛酸、硬脂酸)的加入，且将表面活性剂的接入量控制在1‑5份时，在一定范围内也降低了电致变膜的饱和驱动电压和阈值电压，使得电致变膜的饱和驱动电压在7‑10V的范围内变化，阈值电压在1.5‑3.6V的范围内变化。[0024]第二方面，本申请提供一种电致变涂料的制备方法，采用如下的技术方案：一种电致变涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1、准备3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯预聚体，所述3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯预聚体是通过将3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯和丙烯酸类单体混合，并在42‑65℃的温度下反应一段时间后聚合得到；
S2、于所述3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯预聚体中加入光引发剂之后搅拌，然后加入β‑羧乙基丙烯酸酯、表面活性剂和UV固化树脂后搅拌；随后依次加入混合液晶、间隔子后并搅拌；
S3、将S2中的混合物超声分散，既得电致变涂料。
[0025]优选的，S1的反应时间为15‑30min；S2中加入光引发剂后搅拌7‑15min，加入β‑羧乙基丙烯酸酯、表面活性剂和UV固化树脂后搅拌8‑14min，加入混合液晶后搅拌21‑43min，加入间隔子后搅拌12‑33min；S3中超声分散16‑33min。
[0026]第三方面，本申请提供一种电致变涂料的制备方法，采用如下的技术方案：一种电致变膜的
制备方法，包括以下步骤：
Ⅰ、取两卷导电膜，保持两卷所述的导电膜之间的距离10‑30μm，将权利要求1‑5任意一项所述的电致变涂料均匀滴在两层导电膜之间，在5‑10kgf/cm2的压合力下进行压合，形成压合初始膜；
Ⅱ、对所述压合初始膜紫外固化，固化时间为2‑8min，紫外光的光强为30‑100mw/ cm2，固化能量为4‑10J/cm2。
[0027]优选的，步骤Ⅱ中，固化温度为10‑30℃。
[0028]第四方面，本申请提供一种电致变涂料的制备方法，采用如下的技术方案：一种电致变膜，由上述的方法制备得到，所述电致变包括电致变涂料层和设置在电致变层的上表面和下表面的导电膜层，所述电致变涂料层厚度为10‑15μm。
[0029]优选的，所述导电膜为ITO导电膜、纳米线导电膜、石墨烯导电膜、高分子导电膜中的一种。
[0030]综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请在制备电致变涂料时，采用将UV固化树脂和3,5,5‑三甲基己基丙烯酸酯预聚体混合后作为涂料的主要原料，以β‑羧乙基丙烯酸酯配合调节涂料体系的折射率、剥离强度等，以在最终得到透过率、雾度、阈值电压、饱和驱动电压以及剥离强度佳的电致变膜，该电致变膜的综合性能优异。
2、本申请中优选采用粒径在10‑15μm范围的聚苯乙烯微球作为间隔子，在保证电
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