(10)申请公布号
(43)申请公布日 (21)申请号 201510826527.4
(22)申请日 2015.11.25
C01B 33/40(2006.01)
(71)申请人中国高岭土有限公司
地址215151 江苏省苏州市高新区兴贤路
999号
(72)发明人唐小刚 冯杰 李青 张飞 邹李
刘新 蒋国明 汪亚辉
(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有
限公司 32103
代理人马明渡
(54)发明名称
(57)摘要
一种砂性高岭土的除钛方法，其特征在于：
依次包括下列步骤：将砂性高岭土原矿破碎、制
浆，制成质量浓度为15%~25%的矿浆，再筛析；向 第一步中制得的矿浆中加入水玻璃与碱调整pH
为6.0~6.5，水玻璃加入量为矿浆的质量浓度的
0.30‰~0.45‰；加入六偏磷酸钠，加入量为矿浆
的质量浓度的0.30‰~0.50‰使矿浆呈不完全分
散状态；将矿浆经φ200mm 水力旋流器分级，得
到-2um 含量为80%~85%的精矿浆；将精矿浆的质
量浓度调整为10%~15%；再加入碱调整所述精矿
浆的pH 为6.5~7.5；再加入六偏磷酸钠，使精矿浆
呈完全分散状态；将精矿浆磁选机进行高梯度强
磁磁选，最后压滤得到高岭土成品。本发明的除
钛方法对砂性高岭土原矿的除钛率能达到57%以
上，除钛效果好。(51)Int.Cl.
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书6页CN 105271278 A 2016.01.27
C N 105271278
A
1.一种砂性高岭土的除钛方法，其特征在于：依次包括下列步骤：
第一步，将砂性高岭土原矿破碎、制浆，制成质量浓度为15%~25%的矿浆，再经32目标准筛筛析，除去矿浆中粗颗粒杂质；其中，选取的所述砂性高岭土原矿的-2μm含量为70%~75%，砂性高岭土原矿的p H为4.8~5.5；
第二步，向所述第一步中制得的矿浆中加入水玻璃与碱调整pH为6.0~6.5，水玻璃加入量为矿浆的质量浓度的0.30‰~0.45‰；再加入六偏磷酸钠，加入量为矿浆的质量浓度的0.30‰~0.50‰，充分搅拌，使矿浆呈不完全分散状态；
第三步，将所述第二步中制得的矿浆经φ200mm水力旋流器分级，得到-2um含量为80%~85%的精矿浆；
第四步，将所述第三步中的精矿浆的质量浓度调整为10%~15%；再加入碱调整所述精矿浆的pH为6.5~7.5；再加入六偏磷酸钠，其加入量为所述精矿浆的质量浓度的2.5‰~3.0‰，充分搅拌，使精矿浆呈完全分散状态；
第五步，将所述第四步中制得的精矿浆，用磁选机进行高梯度强磁磁选，磁选机的背景磁场强度为3.0T~5.5T，最后，得到的精矿矿浆经压滤得到高岭土成品。
一种砂性高岭土的除钛方法
技术领域
[0001] 本发明涉及非金属选矿提纯领域，具体涉及一种细粒砂性高岭土的除钛方法。
背景技术
[0002] 高岭土是一种非常重要的非金属矿产资源，由于其具有较优异的理化性能和工艺特性，广泛的应用于陶瓷、造纸、耐火、油漆、涂料、功能材料、石油催化等诸多领域。高岭土的主要矿物成分是高岭石和多水高岭石，还有伊利石、石英、长石等其他矿物伴生。高岭土的化学成分中含有大量的三氧化二铝、二氧化硅和少量的三氧化二铁、二氧化钛以及微量的氧化钾、氧化钠、氧化钙等。按照高岭土矿石致密性、可塑性和砂质的含量，可将高岭土划分为煤系硬质、软质、砂质高岭土三种工业类型。但部分区域的高岭土矿尤其是砂性高岭土矿中含有较高的钛杂质，进而影响其诸多领域的使用性能。这是因为高岭土中的铁、钛杂质大多数是以细粒级的状态存在于高岭土中，鉴于砂性高岭土本身粒度很细，并且杂质的粒度也很细，所以这类的细粒级钛杂质较难从砂性高岭土中提纯分离出来。因此，随着优质资源的日益减少，对于低品位高钛杂质高岭土资源的有效利用，在高岭土深加工技术的革新与应用中，开展针对砂性高岭土原矿除钛工艺的技术研究就显得尤为重要。
[0003] 目前，针对高岭土中钛杂质的除钛工艺方法见诸于报道的主要有：选絮和浮选方法：中国专利CN 1954038A提供一种从高岭土中分离细分散的钛铁杂质的方法和试剂，即采用包含烷基异羟肟酸或其盐、以及非离子性表面活性剂，提高在选絮凝或浮选之类的精选中从高岭土中分离有杂质的效率。
[0004] 吕小丽等（中国矿业大学学报，2006，35（3），347-350）对淮北地区高岭土进行电化学处理，
以电解电压6V，电解质HAc浓度为0.4mol/L，LiCl浓度为1.0 mol/L，电解时间为6h。在此条件下，TiO2最高脱除率31.7%。
[0005] 曾鸣等（中国矿业，1998,7（3），48-50）用还原氯化焙烧方法加工煤系高岭土，使煤系高岭土中全铁的脱出率达84.6%，TiO2的脱除率为46.8%。
[0006] 张乾等（辽宁工程技术大学学报（自然科学版），2013,32（12），1622-1625）研究了油酸钠、聚丙烯酰胺对去除高岭石中的细粒铁、钛类矿物杂质的效果，钛类氧化物质量分数由分选前的1.52%降低到0.68%；
姜磊等（矿产资源保护与利用，2010，（5）,18-20）对湖北恩施建始地区的煤系高岭土原矿进行初选、破碎、粉磨、剥片之后，利用水力旋流器进行选矿，使高岭土中铁、钛杂质有所下降。
[0007] 鉴于以上针对高岭土除钛工艺技术方法中，不论是物理或化学方法，还没有考虑对砂性高岭土中的细粒级杂质钛去除的大规模应用的工艺可行性，同时，化学方法中化学试剂可能对环境有较大的污染。在基于高岭土中钛杂质的工艺矿物学研究的基础上，考虑钛杂质的赋存状态与嵌布特征，为此，如何设计一种针对砂性高岭土除钛的工艺技术成为本发明研究的课题。
发明内容
[0008] 本发明提供一种砂性高岭土的除钛方法，解决了目前砂性高岭土中细粒级钛杂质较难去除的问题。
[0009] 为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种砂性高岭土的除钛方法，依次包括下列步骤：
第一步，将砂性高岭土原矿破碎、制浆，制成质量浓度为15%~25%的矿浆，再经32目标准筛筛析，除去矿浆中粗颗粒杂质；其中，选取的所述砂性高岭土原矿的-2μm含量为70%~75%，砂性高岭土原矿的pH为4.8~5.5；
第二步，向所述第一步中制得的矿浆中加入水玻璃与碱调整pH为6.0~6.5，水玻璃加入量为矿浆的质量浓度的0.30‰~0.45‰；再加入六偏磷酸钠，加入量为矿浆的质量浓度的0.30‰~0.50‰，充分搅拌，使矿浆呈不完全分散状态；
第三步，将所述第二步中制得的矿浆经φ200mm水力旋流器分级，得到-2um含量为80%~85%的精矿浆；
第四步，将所述第三步中的精矿浆的质量浓度调整为10%~15%；再加入碱调整所述精矿浆的pH为6.5~7.5；再加入六偏磷酸钠，其加入量为所述精矿浆的质量浓度的2.5‰~3.0‰，充分搅拌，使精矿浆呈完全分散状态；
第五步，将所述第四步中制得的精矿浆，用磁选机进行高梯度强磁磁选，磁选机的背景磁场强度为3.0T~5.5T，最后，得到的精矿矿浆经压滤得到高岭土成品。
[0010] 上述技术方案中的有关内容解释如下：
1、上述方案中，较佳的方案是所述第一步中，将高岭土原矿破碎、制浆，制成矿浆的质量浓度控制在15%~25%。
[0011] 2、上述方案中，所述矿浆的质量浓度即指高岭土矿浆的质量百分浓度，质量百分浓度=(高岭土质量/矿浆质量)×100%，矿浆质量即为高岭土质量加上水的质量。[0012] 3、上述方案中，-2μm含量指的是粉体中颗粒度小于2微米的粒径的含量，以质量百分率（%）来记。
[0013] 本发明设计构思：由于高岭土中的钛杂质大多数是以细粒级的状态存在于高岭土中，而鉴于砂性高岭土本身粒度很细，并且杂质的粒度也很细，这类的细粒级钛杂质更难从砂性高岭土中提纯分离出来，而现有技术一般采用重力分选或选絮沉降的方法，即使使用很小口径的旋流器（如φ10mm的旋流器）分级，钛杂质的去除率仍不高。为此，本发明设计了一种针对砂性高岭土的除钛方法，第一步，选取细粒级的砂性高岭土原矿，即-2μm含量为70%~75%的砂性高岭土原矿，并且其pH值为4.8~5.5，该砂性高岭土原矿中的砂和矿难分离、矿浆黏度大，难过滤，钛杂质处于细粒级精矿中，普通工艺难以去除。再进行捣浆是为了去除高岭土原矿中的粗颗粒，为后续进行旋流器分级工艺提供原料。
[0014] 在第二步中，通过控制矿浆的pH为6.0~6.5以及加入水玻璃和六偏磷酸钠的加入量来控制矿浆的分散状态，使矿浆呈不完全分散状态或者说半分散状态，原理在于高岭土颗粒表面在矿浆中基本上带负电荷，pH值可改变高岭土的ζ电位和总电位，从而影响其分散和絮凝行为。pH值的大小将直接影响高岭土矿浆的粘度。大部分情况下，pH值高，粘度低，pH值低，粘度高，也就是说在碱性介质中，高岭土颗粒络合OH-，表面带负电，颗粒间存在双电层排斥力，能够更好分散于浆料中。本发明选取的砂性高岭土pH为弱酸性，此时通过
控制矿浆的pH为6.0~6.5，再辅助加入微量的水玻璃和六偏硫酸钠（即六偏磷酸钠的加入量为矿浆质量浓度的0.30‰~0.50‰），可以使矿浆呈现较好的分散状态，但此时矿浆的分散状态并没有达到最佳，也即呈不完全分散状态。通过先控制矿浆在半分散状态，以有利于下一步的水力旋流器分级。
[0015] 在第三步中，选择合适的旋流器口径，即选定口径为200mm的旋流器，得到精矿浆，以备分选的精矿浆中高岭土颗粒具有合适的粒级分布，以有利于下一步的磁选。这是因为对于后续的磁选工艺来说，本申请的发明人发现高岭土颗粒的粒度范围越大或越小都不能有效地去除钛杂质，所以在第三步中，先控制精矿浆的-2um含量在80%~85%之间。[0016] 在第四步中，将精矿浆的质量浓度控制在10%~15%之间，以控制精矿浆在较低的粘度水平上；再加入氢氧化钠调整所述精矿浆的pH为6.5~7.5，再辅助加入少量六偏硫酸钠（即六偏磷酸钠的加入量为精矿浆质量浓度的2.5‰~3.0‰），以使精矿浆呈完全分散状态，也即在该pH条件下，精矿浆的分散状态最佳，矿浆粘度最低，此时有利于下一步的磁选
分离效果。
[0017] 第五步，由于铁、钛杂质以某些存在状态存在时，能够被磁化，具有一定的磁化率，只是强弱不同，因此能够采用磁选工艺分离出来，但钛杂质在高岭土中的赋存状态比较复杂而且钛杂质颗粒很细，单纯采用磁选工艺并不会去除钛杂质，为此，在前四步工艺的基础上，对高岭土矿浆粒级进行控制，磁选工艺才能够有效去除砂性高岭土中的钛杂质，并且除钛效果好。
[0018] 本发明的工艺路线大致是先原矿捣浆→过筛（32目）除粗颗粒杂质→调整矿浆呈半分散状态→通过200mm口径水力旋流器分级筛选出具有合适粒级分布的精矿浆→调整矿浆具有合适的质量浓度→调整矿浆呈完全分散状态→磁选，各步工艺环环相扣，最后才得到了最佳选矿效果，对砂性高岭土原矿的除钛率能达到57%以上，同时，较好地提高高岭土产品白度。
具体实施方式
[0019] 下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：一种砂性高岭土的除钛方法
依次包括下列步骤：
第一步，将广西某地砂性高岭土原矿破碎、制浆，制成质量浓度为20%（15%~25%）的矿浆，再经32目标准筛筛析，除去矿浆中粗颗粒杂质；其中，选取的广西某地砂性高岭土原矿的-2μm含量为75%（70%~75%），砂性高岭土原矿的pH为5左右；
第二步，向所述第一步中制得的矿浆中加入水玻璃与氢氧化钠调整pH为6.5（6.0~6.5），水玻璃加入量为矿浆的质量浓度的0.4‰（0.30‰~0.45‰）；再加入六偏磷酸钠，加入量为矿浆的质量浓度的0.4‰（0.30‰~0.50‰），充分搅拌，使矿浆呈不完全分散状态；
第三步，将所述第二步中制得的矿浆经φ200mm水力旋流器分级，得到-2um含量为85%（80%~85%）的精矿浆；
第四步，将所述第三步中的精矿浆的质量浓度调整为12%（10%~15%）；再加入氢氧化钠调整所述精矿浆的pH为7.5（6.5~7.5）；再加入六偏磷酸钠，其加入量为所述精矿浆的质
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