(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811376550.8
(22)申请日 2018.11.19
(71)申请人 廊坊梅花生物技术开发有限公司
地址 065001 河北省廊坊市经济技术开发
区华祥路66号
(72)发明人 吴涛 高鹏 王海雷 龚华 李岩
赵津津 乔石磊 尹超
(74)专利代理机构 北京集佳知识产权代理有限
公司 11227
代理人 张柳 赵青朵
(51)Int.Cl.
C07C 231/24(2006.01)
C07C 237/06(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及氨基酸制备领域，特别涉及一种
从谷氨酰胺粗母液中回收谷氨酰胺的方法。该方
法包括以下步骤：L -谷氨酰胺粗母液阳树脂柱过
流得到过流液，过流液用阳树脂吸附然后用氨水
到谷氨酰胺粗品和二次母液，粗品加去离子水溶
解用活性炭脱，脱液蒸发结晶冷却分离烘干
后即得到L -谷氨酰胺成品和精母液。本发明主要
氨酰胺收率提高谷酰产品竞争力。本发明实现了
提高谷氨酰胺提取收率，
降低生产成本的目的。权利要求书1页 说明书7页CN 109438274 A 2019.03.08
C N 109438274
A
1.一种从谷氨酰胺粗母液中回收谷氨酰胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：将谷氨酰胺粗母液经阳树脂过流，收集过流液，再经阳树脂吸附、氨水洗脱获得洗脱液，取所述洗脱液结晶、分离，获得谷氨酰胺粗品；取所述谷氨酰胺粗品与水混合，获得粗品溶解液；
步骤2：取步骤1获得的所述粗品溶解液脱，获得脱液，取所述脱液结晶、分离、干燥，获得谷氨酰胺和精母液；
所述谷氨酰胺粗母液中谷氨酰胺含量≧30g/L、电导≦35ms/cm。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述谷氨酰胺粗母液中谷氨酰胺含量30～40g/L、电导20～35
ms/cm。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤1所述阳树脂为强酸性或弱酸性离子交换树脂，所述阳树脂的骨架结构选自苯乙烯、丙烯酸。
4.如权利要求1至3任一项所述的方法，其特征在于，步骤1中所述过流的上液量为3～5BV，流速为0.5～3BV/h。
5.如权利要求1至4任一项所述的方法，其特征在于，步骤1中所述阳树脂对所述过流液中谷氨酰胺的吸附量为40～70g/L，所述吸附的流速为0.5～2BV/h，所述洗脱采用的氨水浓度为0.5～2.0mol/L，所述洗脱的流速为0.5～2BV/h。
6.如权利要求1至5任一项所述的方法，其特征在于，步骤1中所述结晶包括浓缩结晶和冷却结晶；所述浓缩结晶为浓缩至谷氨酰胺的含量为20～30％；所述冷却结晶为冷却至5～10℃，预晶时间10～20h。
7.如权利要求1至6任一项所述的方法，其特征在于，步骤1中所述分离为板框脱水、离心分离、滑板沉降分离或带式分离，获得的谷氨酰胺粗品中水分含量为20～40％；
步骤1中所述粗品溶解液中谷氨酰胺的含量为3.5％～5.5％，所述混合的温度为30～50℃。
8.如权利要求1至7任一项所述的方法，其特征在于，步骤2中所述脱采用活性炭进行脱，以g/dL计，所述活性炭的加入量为所述粗品溶解液体积的0.3～0.6％(w/v)。
9.如权利要求1至8任一项所述的方法，其特征在于，步骤2中所述结晶包括浓缩结晶和冷却结晶；所述浓缩结晶的放罐浓度为25～35％，蒸发温度40～50℃；所述冷却结晶为梯度降温到4～10℃，每小时降温10℃。
10.如权利要求1至9任一项所述的方法，其特征在于，步骤2中所述分离为板框脱水、离心分离、滑板沉降分离或带式分离，获得的分离产物中谷氨酰胺的含量为80～90％；
步骤2中所述干燥的温度为40～80℃，所述干燥的时间为4～8h。
权 利 要 求 书1/1页CN 109438274 A
从谷氨酰胺粗母液中回收谷氨酰胺的方法
技术领域
[0001]本发明涉及氨基酸制备领域，特别涉及一种从谷氨酰胺粗母液中回收谷氨酰胺的方法。
背景技术
[0002]谷氨酰胺，学名2-氨基-5-羧基戊酰胺，L-谷氨酰胺是蛋白质合成中的编码氨基酸，哺乳动物非必需氨基酸，在偏酸、偏碱及较高温度下易分解成谷氨酸或环化为吡咯烷酮二羧酸，它的化学分子式为C5H10O3N2，分子量为146.15，分解温度为184～185℃。
[0003]L-谷氨酰胺对人和动物具有多方面的生理作用。谷氨酰胺具有促进黏膜上皮组织的修复，有助于溃疡病灶的消除，促进脑代谢，提高脑机能等药理作用。研究表明谷氨酰胺能够在重度颅脑损伤患者的肠黏膜屏障功能的保护、促进蛋白质的合成；谷氨酰胺和重组人生长激素能显著提高严重烧伤患者血浆谷氨酰胺水平，有效促进蛋白合成，加快创面愈合；在肿瘤过程中添加谷氨酰胺，可以减轻放化疗引起的毒副作用，增强对肿瘤的选择性，提高机体免疫功能。另外，谷氨酰胺在食品加工中作营养增补剂，调香增补剂，是健美运动和健美爱好者的重要营养补剂，可促进肌肉生长，缓解疲劳、提高耐力。
[0004]目前谷氨酰胺的生产方法有化学合成法、自然物质提取法、微生物发酵法等。化学合成法存在步骤多、收率低、大量使用有机溶剂、污染环境等缺点，自然物质提取法存在原料成本高、提取工艺复杂、产量低等缺点，化学合成法和自然物质提取法难以适应谷氨酰胺大规模工业生产。
[0005]随着生物技术的发展，微生物发酵法是目前最常用的谷氨酰胺生产方法，具有原料来源广泛、生产成本低，产物单一等优点，适宜于大规模工业化生产。目前工业化生产中，大多采用粗品结晶和离子
交换相结合从发酵液中提取谷氨酰胺。粗品结晶得到的粗母液一般外排或制备低端产品，粗母液一般占20％的理论酸，这大大降低谷酰提取收率，导致谷酰生产成本居高不下。
[0006]目前工业化生产中，均采用浓缩结晶分离甩粗母液的方法来去除谷氨酰胺发酵液中的大量无机盐，得到的粗品重新溶解后再进行提纯，而粗母液由于无机盐含量高无法回收，作为废液处理，对绿环保不利，同时甩粗母液导致收率低，粗母液单步损失收率达到30％。因此，提供一种从谷氨酰胺粗母液中回收谷氨酰胺的方法具有重要的现实意义。
发明内容
[0007]有鉴于此，本发明公开了一种从谷氨酰胺粗母液中回收谷氨酰胺的方法，解决了现有技术的难题，具有重大的应用价值。
[0008]为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
[0009]本发明提供了一种从谷氨酰胺粗母液中回收谷氨酰胺的方法，包括以下步骤：[0010]步骤1：将谷氨酰胺粗母液经阳树脂过流，收集过流液，再经阳树脂吸附、氨水洗脱获得洗脱液，取所述洗脱液结晶、分离，获得谷氨酰胺粗品；取所述谷氨酰胺粗品与水混合，
获得粗品溶解液；
[0011]步骤2：取步骤1获得的所述粗品溶解液脱，获得脱液，取所述脱液结晶、分离、干燥，获得谷氨酰胺和精母液；
[0012]所述谷氨酰胺粗母液中谷氨酰胺含量≧30g/L、电导≦35ms/cm。
[0013]在本发明的一些具体实施方案中，所述谷氨酰胺粗母液中谷氨酰胺含量30～40g/ L、电导20～35ms/cm。
[0014]在本发明的一些具体实施方案中，步骤1所述阳树脂为强酸性或弱酸性离子交换树脂，所述阳树脂的骨架结构选自苯乙烯、丙烯酸。
[0015]在本发明的一些具体实施方案中，步骤1中所述过流的上液量为3～5BV，流速为0.5～3BV/h。
[0016]在本发明的一些具体实施方案中，步骤1中所述阳树脂对所述过流液中谷氨酰胺的吸附量为40～70g/L，所述吸附的流速为0.5～2BV/h，所述洗脱采用的氨水浓度为0.5～2.0mol/L，所述洗脱的流速为0.5～2BV/h。
[0017]在本发明的一些具体实施方案中，步骤1中所述结晶包括浓缩结晶和冷却结晶；所述浓缩结晶为浓缩至谷氨酰胺的含量为20～30％；所述冷却结晶为冷却至5～10℃，预晶时间10～20h。
[0018]在本发明的一些具体实施方案中，步骤1中所述分离为板框脱水、离心分离、滑板沉降分离或带式分离，获得的谷氨酰胺粗品中水分含量为20～40％；
[0019]步骤1中所述粗品溶解液中谷氨酰胺的含量为3.5％～5.5％，所述混合的温度为30～50℃。
[0020]在本发明的一些具体实施方案中，步骤2中所述脱采用活性炭进行脱，以g/dL 计，所述活性炭的加入量为所述粗品溶解液体积的0.3～0.6％(w/v)。
[0021]在本发明的一些具体实施方案中，步骤2中所述结晶包括浓缩结晶和冷却结晶；所述浓缩结晶的放罐浓度为25～35％，蒸发温度40～50℃；所述冷却结晶为梯度降温到4～10℃，每小时降温10℃。
[0022]在本发明的一些具体实施方案中，步骤2中所述分离为板框脱水、离心分离、滑板沉降分离或带式分离，获得的分离产物中谷氨酰胺的含量为80～90％；
[0023]步骤2中所述干燥的温度为40～80℃，所述干燥的时间为4～8h。
[0024]在本发明的一些具体实施方案中，还可以将步骤2所述的精母液套用到步骤1所述的浓缩结晶工序中，进而得到的二次母液排放到有机肥车间回收制作肥料。
[0025]本发明公开了一种从谷氨酰胺粗母液中回收谷氨酰胺的方法，包括以下步骤：L-谷氨酰胺粗母液
阳树脂柱过流得到过流液，过流液用阳树脂吸附然后用氨水洗脱得到洗脱液，洗脱液浓缩结晶冷却后分离得到谷氨酰胺粗品和二次母液，粗品加去离子水溶解用活性炭脱，脱液蒸发结晶冷却分离烘干后即得到L-谷氨酰胺成品和精母液。本发明提供的回收粗母液中的谷氨酰胺的方法，主要目的是提高谷氨酰胺收率提高谷酰产品竞争力。本发明实现了提高谷氨酰胺提取收率，降低生产成本的目的。
具体实施方式
[0026]本发明公开了一种从谷氨酰胺粗母液中回收谷氨酰胺的方法，本领域技术人员可
以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
[0027]本发明提供了一种从谷氨酰胺粗母液中回收谷氨酰胺的方法，本发明阳树脂处理谷酰粗母液得到洗脱液，洗脱液两次浓缩结晶一次脱得到谷酰成品。本发明可以从粗母液中回收50％的谷氨酰胺，可以使谷酰总体收率提高4～5个点。
[0028]本发明提供了一种从发酵液中提取L-谷氨酰胺的方法，其特征在于：
[0029]步骤1)将谷氨酰胺粗母液用阳树脂过流得到过流液，过流液用阳树脂吸附后加氨水洗脱得到洗脱液，洗脱液经过浓缩结晶、冷却结晶、分离得到谷氨酰胺粗品，谷氨酰胺粗品加去离水溶解，得到粗品溶解液。
[0030]步骤2)向步骤1)的粗品溶解液中加入活性炭，分离得到脱液，脱液浓缩结晶、冷却结晶、分离烘干即可得到L-谷氨酰胺成品和精母液；
[0031]所述谷氨酰胺粗母液中谷氨酰胺含量≧30g/L、电导≦35ms/cm。
[0032]本发明主要目的提高谷氨酰胺的提取收率，粗母液中谷氨酰胺含量≧30g/L、谷氨酸含量5～15g/L、电导≦35ms/cm。
[0033]本发明要求的阳树脂为强酸性或弱酸性树脂骨架结构为苯乙烯或丙烯酸，阳树脂过流处理量为3～5BV，过流流速0.5～3BV/h，阳树脂对过流液中谷酰的吸附量≧40g/L，优选40～70g/L；吸附流速0.5～2BV/h，从阳树脂上洗脱谷酰所用氨水的浓度≧0.5mol/L，优选0.5～2.0mol/L；洗脱流速0.5～2BV/h。洗脱液浓缩至谷氨酰胺含量20～30％，浓缩液冷却至5～10℃，预晶时间10h以上进行分离。本发明步骤1)中浓缩液用板框脱水、离心分离、滑板沉降分离或带式分离的方式分离，分离得到的谷氨酰胺粗品水分≦40％，优选获得的谷氨酰胺粗品中水分含量为20～40％；向谷氨酰胺粗品中加入去离子水在30～50℃的条件下溶解，优选35～40℃；配成3.5％～5.5％的谷氨酰胺溶解液，优选配成4.0～5.5％的谷氨
酰胺溶解液。
[0034]本发明要求步骤2)中脱时活性炭的加入量为料液体积的0.3～0.6％(w/v，以g/ dL计)，步骤2)所述的浓缩结晶浓度25～35％，蒸发温度40～50℃，步骤2)所述的冷却结晶要求梯度降温到4～10℃，每h降温10℃。步骤2)所述的精母液套用到步骤1)所述的浓缩结晶工序中，进而步骤1)得到的二次母液排放到有机肥车间回收制作肥料。
[0035]在现有工艺中，谷氨酰胺粗母液一般去有机肥车间制备肥料，这造成了大量谷氨酰胺的损失。本发明谷酰粗母液经过阳树脂过流除盐，然后吸附洗脱除去残糖、素、有机酸等杂质，得到的洗脱液可以用来回收谷氨酰胺，母液中80％以上的谷酰进入洗脱液。洗脱液经过两步浓缩结晶和一步脱进一步除杂，可以得到谷酰成品，得到的谷酰成品满足食品级标准，总体可以回收粗母液中50％的谷氨酰胺，谷氨酰胺提取的总收率提高8～10个百分点。
[0036]本发明具有但不限于以下有益效果：
[0037] 1.本发明粗母液首先经过阳树脂过流，可以除去50％的无机盐，树脂吸附量得到了明显的提高，比粗母液直接吸附吸附量提高了1倍。实施例1和对比实施例2可以对比出来，过流液电导较粗母液低1倍，过流处理后树脂吸附量从32g/L提高到了65g/L。
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