(19)国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202210186086.6
(22)申请日 2022.02.28
(71)申请人 郑州航空工业管理学院
地址 450015 河南省郑州市二七区大学中
路2号
(72)发明人 许坤 赵俊贤 王沛 王皓
吕思远 叶志豪 曾凡光 杜银霄
陈雷明
(74)专利代理机构 洛阳公信知识产权事务所
(普通合伙) 41120
专利代理师 李现艳
(51)Int.Cl.
C30B 28/14(2006.01)
C30B 29/04(2006.01)
C30B 33/00(2006.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明公开一种MPCVD法生长多晶金刚石的
为40%~80%硅溶胶溶液与金刚石微粉均匀混合后
钼台一起压铸成型得到坯体，进行预烧结；步骤
三、将步骤二预烧结后得到的衬底片或坯体放入
MPCVD机器腔体中，在750~1250℃沉积10~240h，
获得多晶金刚石毛坯；步骤四、采用BOE溶液处理
步骤三得到的多晶金刚石毛坯之后即得到多晶
金刚石，本发明提供了一种低成本的衬底，有效
的降低了多晶金刚石的的生长成本，提高了生长
效率，解决了多晶金刚石衬底难以剥离的问题，
对生长的多晶金刚石的利用率更高。权利要求书1页 说明书3页CN 114517331 A 2022.05.20
C N 114517331
A
1.一种MPCVD法生长多晶金刚石的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、选取质量分数为40%~80%硅溶胶溶液与金刚石微粉均匀混合后得到混合物；步骤二、将步骤
一得到的混合物直接压制成衬底片或者将步骤一得到的混合物与钼台一起压铸成型得到坯体，进行预烧结；
步骤三、将步骤二预烧结后得到的衬底片或坯体放入MPCVD机器腔体中，在750~1250℃沉积10~240h，获得多晶金刚石毛坯；
步骤四、采用BOE溶液处理步骤三得到的多晶金刚石毛坯之后即得到多晶金刚石。
2.根据权利要求1所述的一种MPCVD法生长多晶金刚石的制备方法，其特征在于：步骤一中金刚石微粉的粒度为10nm ~150μm。
3.根据权利要求1所述的一种MPCVD法生长多晶金刚石的制备方法，其特征在于：步骤一中金刚石微粉与硅溶胶溶液的质量比为1:12~1:140。
4.根据权利要求1所述的一种MPCVD法生长多晶金刚石的制备方法，其特征在于：步骤二中预烧结的温度设定程序为：在120℃下保温60分钟，然后以0.5‑2℃/min升温速率升至650℃，保温3小时，然后进行降温，降温速率为0.5‑3℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种MPCVD法生长多晶金刚石的制备方法，其特征在于：步骤三中采用微波源为2450MHz的机器，功率为600~6000W/h，温度上升40~60℃/min，启动机器时，提升到设定的750℃~
1250℃的温度时先进行刻蚀20~30min。
6.根据权利要求1所述的一种MPCVD法生长多晶金刚石的制备方法，其特征在于：步骤三沉积过程中通入的甲烷气体流量和氢气气体流量比为1:10~1:30；通入的氮气流量为0 sccm ~2 sccm，气体在腔体形成的压力为80tor ~300tor。
7.根据权利要求1所述的一种MPCVD法生长多晶金刚石的制备方法，其特征在于：所述BOE中体积分数为10 ~30%。
权 利 要 求 书1/1页CN 114517331 A
一种MPCVD法生长多晶金刚石的制备方法技术领域
[0001]本发明属于金刚石加工技术领域，具体涉及一种MPCVD法生长多晶金刚石的制备方法。
背景技术
[0002]多晶金刚石最初是由美国的杜邦公司通过爆炸法生产的。与单晶材料相比、多晶材料具有价格低，制备材料尺寸几乎不受限制，可制备大尺寸及多种复杂形状等。适用于航天、 航空、 军工、 冶金、 化工等国民经济各领域，具有良好的应用前景和市场潜力。而且
金刚石是透光波段最宽和最好的材料，
这使得金刚石成为制作高能密度、防腐、耐磨红外光学窗口最理想的材料。同时，金刚石具有很高的热导率，相同条件下是热导率最高的铜的五倍以上，在某些仪器中用金刚石来给发热元件进行散热。
[0003]传统MPCVD生长多晶片，一般采用金属衬底或者采用碳化硅、硅等单晶衬底，金属衬底需要去除，不可避免的存在环境污染、不可重复利用，某些金属成本高昂。碳化硅衬底难以剥离。最重要的，以上无论采用上述哪种衬底对于多晶金刚石的晶畴大小难以控制，通常初始晶畴较小，限制了金刚石的应用。
发明内容
[0004]为解决上述问题，本发明提供一种MPCVD法生长多晶金刚石的制备方法，有效的降低了多晶金刚石的合成成本，解决了多晶金刚石衬底难以剥离的问题，对生长的多晶金刚石的利用率更高，在生长过程中多晶金刚石晶畴大小可控，可以根据市场需求进行调整。
[0005]本发明通过以下技术方案来实现：
一种MPCVD法生长多晶金刚石的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、选取质量分数为40%~80%硅溶胶溶液与金刚石微粉均匀混合后得到混合
物；
步骤二、将步骤一得到的混合物直接压制成衬底片或者将步骤一得到的混合物与
钼台一起压铸成型得到坯体，进行预烧结；
步骤三、将步骤二预烧结后得到的衬底片或坯体放入MPCVD机器腔体中，在750~1250℃沉积10~240h，获得多晶金刚石毛坯；
步骤四、采用BOE溶液处理步骤三得到的多晶金刚石毛坯之后即得到多晶金刚石。
[0006]进一步的，步骤一中金刚石微粉的粒度为10nm ~150μm。
[0007]进一步的，步骤一中金刚石微粉与硅溶胶溶液的质量比为1:12~1:140。
[0008]进一步的，步骤二中预烧结的温度设定程序为：在120℃下保温60分钟，然后以0.5‑2℃/min升温速率升至650℃，保温3小时，然后进行降温，降温速率为0.5‑3℃/min。
[0009]进一步的，步骤三中采用微波源为2450MHz的机器，功率为600~6000W/h，温度上升40~60℃/min，启动机器时，提升到设定的750℃~1250℃的温度时先进行刻蚀20~30min。
[0010]进一步的，步骤三沉积过程中通入的甲烷气体流量和氢气气体流量比为1:10~1:
30；通入的氮气流量为0 sccm
~2 sccm，气体在腔体形成的压力为80tor
~
300tor。
[0011]进一步的，所述BOE中体积分数为10
~30%。
本发明的有益效果在于：
本发明用BOE溶液处理之后使得钼台与多晶金刚石分离或者腐蚀衬底片，得到了较为纯净的多晶金刚石，提供了一种低成本的衬底，有效的降低了多晶金刚石的合成成本，提高了合成效率，解决了多晶金刚石衬底难以剥离问题的同时节约了生长过程中衬底的成本，对生长的多晶金刚石利用率更高；在生长过程中金刚石微粉颗粒大小可控，所以生长的多晶金刚石的粒度大小可控且多晶金刚石的单晶晶畴大小可控，可以根据市场对多晶金刚石粒度需求的不同来生长粒度不同的多晶金刚石。
具体实施方式
[0012]下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0013]实施例1
一种以硅溶胶为衬底生长多晶金刚石的制备方法包括以下步骤：
采用100nm的金刚石微粉与50%的硅溶胶溶液按照质量比1:30混合均匀后放置在模具里与钼台一起压铸成型得到坯体或者直接压制成衬底片进行预烧结，将处理好的坯体
或者衬底片放入MPCVD机器腔体中，启动机器，工艺条件为：气体生长压力为80tor
~300tor，
甲烷氢气体积比1:10
~30，氮气气体流量0sccm
~
2sccm，生长衬底温度750℃
~
1250℃，生长
10h，即得多晶金刚石毛坯，对多晶金刚石毛坯用BOE溶液处理硅溶胶之后即得到纯净的多晶金刚石。
[0014]实施例2
采用1μm的金刚石微粉与50%的硅溶胶溶液按照质量比1:30混合均匀后放置在模具里与钼台一起压铸成型得到坯体或者直接压制成衬底片进行预烧结，将处理好的坯体或者衬底片放入MPCVD机器腔体中，启动机器，工艺条件与实例1相同，对得到的多晶金刚石毛坯用BOE溶液处理硅溶胶之后即得到纯净的多晶金刚石。
[0015]实施例3
采用100nm的金刚石微粉与50%的硅溶胶溶液按照质量比1:100混合均匀后放置在模具里与钼台一起压铸成型得到坯体或者直接压制成衬底片进行预烧结，将处理好的坯体或者衬底片放入MPCVD机器腔体中，启动机器，工艺条件与实例1相同。对得到的多晶金刚石毛坯用BOE溶液处理硅溶胶之后即得到纯净的多晶金刚石。
[0016]实施例1与实施例2得到的多晶金刚石毛坯相比较，实施例2得到的多晶金刚石毛坯表面更粗糙一些，是因为实施例1用到的金刚石微粉颗粒更细，说明用于成核金刚石颗粒大小会影响金刚石表面的粗糙程度。
[0017]通过实施例1与实施例3作对比，实施例3的生长速率较慢，金刚石微粉与硅溶胶溶液按照质量比对生长速率也有影响，主要是因为实例1质量比更大，金刚石微粉分布更加广泛，在成核阶段有明显优势。
综上所述，本发明使用MPCVD法进行多晶金刚石的生长，合成速度快，合成效率高，程序简单，对生产过程产生的废弃物没有繁琐的处理过程，对环境无污染，且解决了多晶金刚石衬底难以剥离问题的同时节约了生长过程中衬底的成本，在用BOE溶液处理之后对生
长的多晶金刚石利用率更高，在生长过程中通过控制金刚石微粉的粒度大小来控制生长的多晶金刚石的粒度大小和多晶金刚石单晶晶畴大小，根据市场对多晶金刚石粒度需求的不同来生长粒度不同的多晶金刚石。
[0018]以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内，本发明
要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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