(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.07.31C N 103224611 A (21)申请号 201310179410.2
(22)申请日 2013.05.15
C08G 59/50(2006.01)
(71)申请人程梦喜
地址414000 湖南省岳阳市德胜南路226号
(72)发明人程梦喜
(74)专利代理机构岳阳市科明专利事务所
43203
代理人彭乃恩 陈庆元
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及一种改性脂环胺固化剂及其
制备方法，是由重量计原料为1,3-环己二甲
胺（1,3-BAC ）37~42份，环氧树脂12~16份，苯 100~200mPa.s 、胺值为340~450mgKOH/g 、活泼氢
当量为100~145g/eq 。在一个反应器中加入环氧
树脂、苯甲醇，搅拌均匀待用；在另外一个反应器
中加入1，
3-BAC 加温至60℃，然后把前面的物料滴加至1，3-BAC 中反应，温度为60~70℃，在1~2h
内滴加完毕，继续在60~70℃反应1h，降温出料。
该固化剂放热量小，不易吸潮泛白，与环氧树脂相
容性好，固化后表面平整，无水纹，光泽度高等优
点。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书3页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书3页(10)申请公布号CN 103224611 A
*CN103224611A*
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1.一种改性脂环胺固化剂，是由重量计原料为1,3-环己二甲胺（1,3-BAC ）37~42份，环氧树脂12~16份，苯甲醇42~51份反应后的产物，其25℃时粘度为100~200 mPa.s 、胺值为340~450mgKOH/g 、活泼氢当量为100~145g/eq 。
2.如权利要求1所述的固化剂，其特征在于所述的环氧树脂为双酚A 型液体环氧树脂，其标准的环氧当量为185~190。
3.一种改性脂环胺固化剂的制备方法，其特征是按下面步骤实现：
第一步：在带搅拌装置反应器中，加入为环氧树脂12~16份，苯甲醇42~51份，启动搅拌器，设定搅拌转速为 100转/分钟，物料加热至60~70℃将物料搅拌均匀，冷却待用；
第二步：在带搅拌装置反应器中，加入1,3-BAC 37~42份启动搅拌器，设定搅拌转速为150R/M ，将物料加热至60℃；将第一步所得物料通过滴液漏斗加入进行反应，控制滴加速度使得反应温度维持在60~70℃进行，在1~2h 内滴加完毕；
第三步：继续在以搅拌转速为 150转/分钟，在60~70℃进行反应1小时，然后降温出料，得到改性的脂环胺固化剂。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的第一步反应器带有温度计。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的第二步反应器带有温度计。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的第二步物料滴加是恒压滴加。权 利 要 求 书CN 103224611 A
一种改性脂环胺固化剂及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于环氧树脂组合物技术领域，具体涉及一种改性的脂环胺固化剂及其制备方法，其特征代替IPDA制备是一种低粘度，该改性的脂环胺固化剂具有无溶剂的特点，能够代替IPDA作为固化剂。
背景技术
[0002] 环氧树脂是一种重要的热固性塑料，具有黏结强度高、收缩率小、良好的介电性能和耐热性能等优良的性能，广泛用于电子，胶黏剂，涂料，建筑，国防等领域。
[0003] 环氧树脂赋予环氧树脂油漆具有优良的性能，必须将环氧树脂与固化剂进行交联网状结构的分子。
环氧树脂固化剂种类繁多，常用的二乙烯三胺，三乙烯四胺等脂肪族多元胺和IPDA，AEP等脂环族多元胺。以上固化剂都具有很高的反应活性，低黏度，耐化学性好，介电性能优良，均可常温固化；但是这类固化剂由以下缺点导致一般不直接使用，须改性后使用。缺点如下：
1. 活泼氢当量低配比差别大
2. 放热量大
3. 毒性，刺激大
4. 吸潮性大
5. 高度极性，对固化表面会造成缩孔，橘皮泛白等缺陷
异佛尔酮二胺IPDA（化学名称：3-氨甲基-3，5，5-三甲基环己基胺）是一种低泽（＜1号，加德纳法=低粘度、比直链脂肪族多胺具有更好的耐热性、耐候性的脂环胺二胺，一个胺基通过甲基连接在脂环上，另一个直接接在脂环上，降低了胺基的反应活性，常温下与环氧反应迟缓，一般通过改性获得良好的耐水渍性、耐油面性和耐化学性的，低黏度，常温下固化的无溶剂高光泽固化剂。具有与环氧树脂树脂相容性好，收缩率小的特性，广泛应用民用工程和装饰性涂料。但IPDA价格高，不耐白化，造成改性后成本大大提高。
发明内容
[0004] 本发明目的是发明一种成本低，具有黏度低、泽浅、毒性低、耐白化、耐溶剂擦拭；用于环氧树脂固化，固化后平整、光滑、不发白；尤其可以代替IPDA作为改性脂环胺固化剂。
[0005] 此改性脂环胺固化剂是由通过1,3-环己二甲胺与环氧树脂进行加成反应而成，1,3-环己二甲胺其固化剂因分子结构与IPDA固化剂及其类似。
[0006] 1,3-环己二甲胺分子式为：C8H18N2
与环氧树脂基团进行加成反应后，使得改性后的固化剂具有耐黄此固化剂中的-NH
2
变，耐热冲击，高强度，韧性好等诸多良好特点。同时耐潮湿性和操作性能大大的提高。[0007] 环氧树脂作为一种介质与1,3-环己二甲胺进行加成反应，降低固化剂的游离胺，使得1,3-环己二甲胺活性降低。
[0008] 苯甲醇作为一种非活性稀释剂，调节固化剂的粘度。
[0009] 技术方案：
一种改性脂环胺固化剂，是由重量计原料为1,3-环己二甲胺（1,3-BAC ）37~42份，环氧树脂12~16份，苯甲醇42~51份反应后的产物，其25℃时粘度为100~200 mPa.s、胺值为340~450mgKOH/g、活泼氢当量为100~145g/eq。
[0010] 其中环氧树脂可以是双酚A型液体环氧树脂，其标准的环氧当量(EEW)为185~190g/eq。
[0011] 一种改性脂环胺固化剂的制备方法，其特征是按下面步骤实现：第一步：在带搅拌装置反应器中，加入为环氧树脂12~16份，苯甲醇42~51份，启动搅拌器，设定搅拌转速为 100R/M（转/分钟），物料加热至60~70℃；将物料搅拌均匀待用；
第二步：在带搅拌装置反应器中，加入1,3-BAC 37~42份启动搅拌器，设定搅拌转速为150R/M，将物料加热至60℃；将第一步所得物料通过滴液漏斗加入进行反应，控制滴加速度使得反应温度维持在60~70℃进行，在1~2h内滴加完毕；
第三步：继续在以搅拌转速为 150R/M下，在60~70℃进行反应1小时，然后降温出料，得到改性的脂环胺固化剂。
[0012] 本发明第一步、第二步使用的反应器带有温度计。
[0013] 本发明第二步物料滴加是恒压滴加。
[0014] 本发明的改性脂环胺固化剂通过由1,3-BAC和环氧树脂进行加成反应，从而改善固化剂的操作性，与环氧树脂漆的耐白化性能；由于此固化剂具有黏度低，泽浅，高光泽，环保等特性特别适合用的环氧地坪和饰品水晶胶的固化剂。其主要性能指标：黏度（25℃，mpa.s） 100~200
胺值（mgKOH/g） 340~450
活泼氢当量 (g/eq) 100~145
百克标准环氧树脂（EEW=190 g/eq）用量为45~50克。
具体实施方式
[0015] 下面结合具体实例对本发明作进一步说明
实施例1
在带搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入环氧树脂12份和苯甲醇51份。启动搅拌器，将物料搅拌均匀待用。在带搅拌装置、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加入1，3-BAC 37份启动搅拌器，将物料加热至60℃；将第一步所得物料通过滴液漏斗加入进行反应，控制滴加速度使得反应温度维持在60~70℃进行，在1~2h内滴加完毕。继续在60~70℃反应1h，降温出料。所得产品为
颜：无或淡黄透明液体
黏度（25℃，mPa.s） 125
胺值（mgKOH/g） 365
活泼氢当量(g/eq) 145
百克标准环氧树脂（EEW=190g/eq）固化剂用量为50克。
[0016] 用上述实例1所得固化剂与环氧树脂按比例调配固化；所的漆膜颜均匀，无白
化，光滑平整，硬度高，透明度高。
[0017] 实施例2
在带搅拌器和温度计的三口烧瓶中，加入加入环氧树脂16份和苯甲醇42份。启动搅拌器，将物料搅拌均匀待用。在带搅拌装置、温度计、恒压滴液漏斗的四口烧瓶中，加入1，3-BAC 42份启动搅拌器，将物料加热至60℃；将第一步所得物料通过滴液漏斗加入进行反应，控制滴加速度使得反应温度维持在60~70℃进行，在1~2h内滴加完毕。继续在60~70℃反应1h，降温出料。所得产品为
颜：无或淡黄透明液体
黏度（25℃，mPa.s） 137
胺值（mgKOH/g） 415
活泼氢当量(g/eq) 115
百克标准环氧树脂（EEW=190 g/eq）固化剂用量为55克。
[0018] 用上述实例1所得固化剂与环氧树脂按比例调配固化；所的漆膜颜均匀，无白化，光滑平整，硬度高，透明度高。
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