(10)申请公布号 (43)申请公布日 2013.06.19C N 103160855 A (21)申请号 201110422980.0
(22)申请日 2011.12.15
C25C 1/22(2006.01)
(71)申请人广东先导稀材股份有限公司
地址511500 广东省清远市清新县禾云镇工
业区（鱼坝公路旁）
(72)发明人朱刘 朱世明
(74)专利代理机构北京五洲洋和知识产权代理
事务所(普通合伙) 11387
代理人张向琨
刘春成
(54)发明名称
(57)摘要
本发明提供一种高纯铟的制备方法，包括步
槽的阳极区和阴极区中；以及启动电解槽的电解
循环，进行直流电解，在阴极板上获得电解铟。本
发明所述的高纯铟的制备方法可使得制备的铟中
难除杂质的含量低，能制备5N 铟，生产工艺简单，
单套设备产能大，节能环保。
(51)Int.Cl.
权利要求书1页 说明书4页 附图1页
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请权利要求书1页 说明书4页 附图1页(10)申请公布号CN 103160855 A
*CN103160855A*
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1.一种高纯铟的制备方法，其特征在于，包括步骤：
配制硫酸铟溶液作为电解液；
将配制的电解液装入电解槽中；
将铟原料制作为电解槽的阳极板和阴极板；
将阳极板和阴极板分别装入到电解槽的阳极区和阴极区中；以及
启动电解槽的电解循环，进行直流电解，在阴极板上获得电解铟。
2.根据权利要求1所述的高纯铟的制备方法，其特征在于，所述配制硫酸铟溶液由5N 铟作为原料。
3.根据权利要求1所述的高纯铟的制备方法，其特征在于，所述硫酸铟溶液中，铟离子浓度为10～100g/L ，硫酸浓度为10～20g/L 。
4.根据权利要求1所述的高纯铟的制备方法，其特征在于，所述电解液的温度为20～50℃。
5.根据权利要求1所述的高纯铟的制备方法，其特征在于，所述铟原料为4N 铟。
6.根据权利要求1所述的高纯铟的制备方法，其特征在于，所述电解槽内的同名电极板之间的极间距为1～40cm 。
7.根据权利要求1所述的高纯铟的制备方法，其特征在于，所述直流电解的电流密度为100～400A/m 2。权 利 要 求 书CN 103160855 A
高纯铟的制备方法
技术领域
[0001] 本发明涉及一种高纯金属的制备方法，尤其涉及一种高纯铟的制备方法。
背景技术
[0002] 铟(In)属于稀散金属，位于周期表IIIA族，原子序数为49，相对原子质量为114.82。铟呈现银白，有强金属光泽，可塑性较大，延展性好。铟可溶于无机酸中，同时可与多种金属形成合金。
[0003] 铟是一种多用途的金属，广泛应用于氧化銦錫(Indium Tin Oxide，缩写为ITO)材料、红外探测材料、霍尔元件、光伏太阳能发电技术等领域。近年来随着高新技术产业的发展，高纯铟的应用领域日益广泛。
[0004] 目前制备高纯铟的方法比较多，有沉淀法、离子交换法、萃取法、电解法、真空热处理法、结晶法、金属有机化化合物法以及低卤化物法等。
[0005] 沉淀法包括沉淀铟和沉淀杂质两方面，但是制备高纯铟比较困难。
[0006] 离子交换法先用离子交换法提纯氯化铟溶液，用铝置换后得到海绵状的铟，然后将海绵铟进行电解精炼，产品的纯度可以达到5N以上，但是工艺流程比较复杂。
[0007] 萃取法是用乙醚进行二次萃取后，用氨水中和含铟溶液，生成氢氧化铟沉淀，将此沉淀用氢还原或者配成电解液进行电解可得到纯度大于5N的产品，该方法工序比较复杂，会造成一定的污染。
[0008] 真空蒸馏方法是将铟在真空条件下加热，使挥发性杂质分离，但S、Se和Te对铟有较高的亲和力，不能通过次方法分离。结晶法实际上是区域熔炼和熔化结晶提纯法，通常在铟深度净化的最后阶段进行。
[0009] 金属有机法是将金属制备成金属有机化合物，以除去部分杂质，但是此法污染较大。
[0010] 低卤化物法是通过铟的卤化物，特别是低卤化物法纯化铟，通过铟的歧化反应由纯化的低卤化物析出铟，该方法反应很难控制。
[0011] 电解法是工业生产上最为常用的方法，采用该方法制备得高纯铟可达到6N以上，且工业生产较简单。
[0012] 于1999年7月7日公开的中国发明专利申请公开号CN1221800A公开了一种从铁矾渣中提取铟的方法，该方法是将铁矾渣焙烧并浸出，然后经过萃取和反萃取得到4N的铟锭，采用该方法获得的铟的纯度较低。
[0013] 于2004年4月21日公开的中国发明专利申请公开号CN1490433A公开了一种采用电化学精炼-真空蒸馏-电化学精炼联合提纯的方法制备高纯铟，采用该方法可以得到6N产品。该方法所需工艺较复杂，且不利于实现工业化生产。
[0014] 此外，统电解工艺中，铟中难除杂质的含量较高如、Sn、Fe、Cu Ni、Pb等。
发明内容
[0015] 针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高纯铟的制备方法，其能处理铟中难除杂质，从而降低了难除杂质的含量，提高了纯度。
[0016] 本发明的另一目的在于提供一种高纯铟的制备方法，其能简化工艺，有利于工业化生产。
[0017] 本发明的另一目的在于提供一种高纯铟的制备方法，其能制备5N铟。
[0018] 为了达到本发明的目的，本发明提供一种高纯铟的制备方法，包括步骤：配制硫酸铟溶液作为电解液；将配制的电解液装入电解槽中；将铟原料制作为电解槽的阳极板和阴极板；将阳极板和阴极板分别装入到电解槽的阳极区和阴极区中；以及启动电解槽的电解循环，进行直流电解，在阴极板上获得电解铟。
[0019] 本发明的有益效果如下。
[0020] 相比传统电解工艺，本发明所述的高纯铟的制备方法可使得制备的铟中难除杂质的含量低。
[0021] 本发明所述的高纯铟的制备方法能制备5N铟。
[0022] 本发明所述的高纯铟的制备方法生产工艺简单，单套设备产能大，节能环保。
附图说明
[0023] 图1给出了根据本发明的高纯铟的制备方法的流程图。
[0024] 其中，附图标记说明如下：
[0025] S1、S2、S3、S4、S5步骤
具体实施方式
[0026] 下面结合附图说明根据本发明的高纯铟的制备方法。
[0027] 如图1所示，根据本发明的高纯铟的制备方法包括步骤：配制硫酸铟溶液作为电解液(步骤S1)；将配制的电解液装入电解槽中(步骤S2)；将铟原料制作为电解槽的阳极板和阴极板(步骤S3)；将阳极板和阴极板分别装入到所述电解槽的阳极区和阴极区中(步骤S4)；以及启动电解槽的电解循环，进行直流电解，以在阴极板上获得电解铟(步骤S5)。
[0028] 在步骤S1中，优选地，在硫酸铟溶液中，铟离子浓度为10～100g/L，硫酸浓度为10～20g/L。配制硫酸铟溶液可以由5N铟作为原料，当然不局限于此，只要能达到所需浓度即可。
[0029] 在步骤S1中，优选地，电解液的温度为20～50℃。
[0030] 在步骤S3中，优选地，铟原料为4N铟。
[0031] 在步骤S3中，优选地，电解槽中的同名电极板之间的极间距为1～40cm。其中，极间距指的是交错排列的多对阳极板和阴极板中的同名电极板(同为阳极板或阴极板)中心之间的距离。
[0032] 在步骤S5中，优选地，直流电解的电流密度为100～400A/m2。直流电解所需的直流电可通过设置在电解槽电解循环通路上的整流器来进行。
[0033] 接下来，说明根据本发明的高纯铟的制备方法的实施例。
[0034] 实施例1
[0035] 配制硫酸铟溶液作为电解液，其中：铟离子浓度为70g/L，硫酸浓度为10g/L，电解液温度为30℃；将配制的电解液装入电解槽中；将4N铟原料制作为电解槽的阳极板和阴极板；将阳极板和阴极板分别装入到电解槽的阳极区和阴极区中，其中极间距为20cm；启动电解槽的电解循环，进行直流电解，以在阴极板上获得电解铟，其中电流密度为100A/m2。[0036] 实施例2
[0037] 配制硫酸铟溶液作为电解液，其中：铟离子浓度为100g/L，硫酸浓度为20g/L，电解液温度为40℃；将配制的电解液装入电解槽中；将4N铟原料制作为电解槽的阳极板和阴极板；将阳极板和阴极板分别装入到电解槽的阳极区和阴极区中，其中极间距为18cm；启动电解槽的电解循环，进行直流电解，以在阴极板上获得电解铟，其中电流密度为180A/m2。[0038] 实施例3
[0039] 配制硫酸铟溶液作为电解液，其中：铟离子浓度为90g/L，硫酸浓度为16g/L，电解液温度为45℃；将配制的电解液装入电解槽中；将4N铟原料制作为电解槽的阳极板和阴极板；将阳极板和阴极板分别装入到电解槽的阳极区和阴极区中，其中极间距为15cm；启动电解槽的电解循环，进行直流电解，以在阴极板上获得电解铟，其中电流密度为170A/m2。[0040] 实施例4
[0041] 配制硫酸铟溶液作为电解液，其中：铟离子浓度为10g/L，硫酸浓度为10g/L，电解液温度为20℃；将配制的电解液装入电解槽中；将4N铟原料制作为电解槽的阳极板和阴极板；将阳极板和阴极板分别装入到电解槽的阳极区和阴极区中，其中极间距为1cm；启动电解槽的电解循环，进行直流电解，以在阴极板上获得电解铟，其中电流密度为100A/m2。[0042] 实施例5
[0043] 配制硫酸铟溶液作为电解液，其中：铟离子浓度为100g/L，硫酸浓度为20g/L，电解液温度为50℃；将配制的电解液装入电解槽中；将4N铟原料制作为电解槽的阳极板和阴极板；将阳极板和阴极板分别装入到电解槽的阳极区和阴极区中，其中极间距为40cm；启动电解槽的电解循环，进行直流电解，以在阴极板上获得电解铟，其中电流密度为400A/m2。[0044] 最后给出测试结果。
[0045] 采用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行检测(生产厂家为PE公司，型号为：DRC-II)，该设备的检测条件为：温度为18℃-28℃，相对湿度为30-70％，洁净度为1000级。检测原理：电感耦合等离子体质谱仪检测方式：待测元素经过等离子体高温电离后，以正电荷形式进入质量分析器，根据质量/电荷比的差异，被检测器接收，产生信号。待测元素产生的信号和标准物质该元素信号比值得出待测元素含量。
[0046] 表1给出了实施例1-5的测试结果。从表1看出，实施例1-5的电解铟的杂质含量低，且全部电解铟的质量达到5N标准。
[0047] 表1实施例1-5的电解铟的杂质含量(单位：ppm)
[0048]
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