(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201811226716.8
(22)申请日 2018.10.22
(71)申请人 天齐锂业（江苏）有限公司
地址 215699 江苏省苏州市张家港市江苏
扬子江国际化学工业园东新路5号
(72)发明人 李慧彬 李孟春 李圆洪 田海英
杨柳 周梅 高洁 何霞
(74)专利代理机构 苏州创元专利商标事务所有
限公司 32103
代理人 马明渡 杨超
(51)Int.Cl.
C01B 25/37(2006.01)
H01M 10/0525(2010.01)
H01M 10/54(2006.01)
(54)发明名称
的除铝方法
(57)摘要
一种基于废旧磷酸铁锂电池回收中酸性浸
出液的除铝方法，其特征在于：将废旧磷酸铁锂
电池的酸性浸出液加热，保持温度为30~55℃，并
持续搅拌；再向酸性浸出液中缓慢加入碱性物
质，调节浸出液pH至2.0~3.5后，反应，过滤，得到
含铁磷锂的滤液。本发明可有效去除废旧磷酸铁
锂电池的酸性浸出液中的铝离子，浸出液中
94.6%~99.9%的铝离子以铁铝共沉淀物的形式形
成滤渣，滤液直接用于制备电池级磷酸铁，所得
磷酸铁的铝质量百分含量低于0.02%，在除铝的
同时又最大限度的减少浸出液中铁含量损失。权利要求书1页 说明书2页CN 109573974 A 2019.04.05
C N 109573974
A
1.一种基于废旧磷酸铁锂电池回收中酸性浸出液的除铝方法，其特征在于：依次包括下列步骤：
步骤（1），将废旧磷酸铁锂电池的酸性浸出液加热，保持温度为30~55℃，并持续搅拌；步骤（2），向所述步骤（1）的酸性浸出液中缓慢加入碱性物质，调节浸出液pH至2.0~3.5后，反应，过滤，得到含铁磷锂的滤液。
2.根据权利要求1所述的基于废旧磷酸铁锂电池回收中酸性浸出液的除铝方法，其特征在于：在所述步骤（1）中，对酸性浸出液加热的方式为水浴加热。
3.根据权利要求1所述的基于废旧磷酸铁锂电池回收中酸性浸出液的除铝方法，其特征在于：所述碱性物质为碳酸铵或碳酸氢铵。
权 利 要 求 书1/1页CN 109573974 A
基于废旧磷酸铁锂电池回收中酸性浸出液的除铝方法
技术领域
[0001]本发明涉及磷酸铁锂电池回收领域，具体涉及一种基于废旧磷酸铁锂电池回收中酸性浸出液的除铝方法。
背景技术
[0002]磷酸铁锂电池作为重要的电能存储元件，由于其安全稳定等优点而被广泛的应用在各领域。同时由于国家的政策支持，磷酸铁锂电池的产量应用也在大幅度的增加。但我们也将面临由报废、废弃的磷酸铁锂电池引起的严峻的环境问题，对此废旧磷酸铁锂电池的回收利用成为了政府、科研院所和企业亟待解决的工作。
[0003]目前所开发的磷酸铁锂电池回收的方法主要分为两种，一种是修复，一种是采用湿法冶金的方
法回收有价金属，主流还是湿法冶金，其原因主要是锂电池正极材料高温修复后的性能并不理想。在磷酸铁锂电池回收中，典型的产品有碳酸锂、磷酸铁等，其中磷酸铁的回收制备中铝含量通常都高于电池级磷酸铁的标准。
[0004]目前，使用湿法冶金回收制备电池级磷酸铁的方法大多面临着铝含量超标的问题，其处理方法主要集中在电池的前段处理，采用有机浸泡、高温热处理或碱浸，但这三种方法却又有其各自的缺点，有机浸泡成本高还带来环境问题，高温处理能耗高，碱浸除铝后制备的磷酸铁中铝含量仍高于电池级的标准，市售电池级磷酸铁的铝含量需低于0.02%。因此，如何解决以废旧磷酸铁锂电池为原料制备的磷酸铁中铝含量较高的问题成为本发明研究的课题。
发明内容
[0005]本发明针对废旧磷酸铁锂电池的酸性浸出液进行除铝，提供一种基于废旧磷酸铁锂电池回收中酸性浸出液的除铝方法，解决以废旧磷酸铁锂电池为原料制备的磷酸铁中铝含量较高的问题。
[0006]为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种基于废旧磷酸铁锂电池回收中酸性浸出液的除铝方法，依次包括下列步骤：
步骤（1），将废旧磷酸铁锂电池的酸性浸出液加热，保持温度为30
~
55℃，并持续搅拌；
步骤（2），向所述步骤（1）的酸性浸出液中缓慢加入碱性物质，调节浸出液pH至2.0
~3.5
后，反应60min以上，过滤，得到含铁磷锂的滤液。
[0007]上述技术方案中的有关内容解释如下：
1、上述方案中，在所述步骤（1）中，对酸性浸出液加热的方式为水浴加热。
[0008]2、上述方案中，所述碱性物质为碳酸铵或碳酸氢铵。
[0009]本发明设计构思：首先，对废旧磷酸铁锂电池的酸性浸出液加热至合适的温度，这是为了防止浸出液中的铁盐析出，使铁离子被保留在浸出液中，酸性浸出液的pH在0.5左右。然后，加入碱性溶液或固体，尤其是碱性溶液或固体选择碳酸铵或碳酸氢铵，调节浸出液pH至2.0
~
3.5，最大程度的减少浸出液中铁含量损失的同时去除浸出液中铝离子，浸出液
中绝大部分铝离子会与浸出液中的三价铁离子、磷酸根离子以及氢氧根离子一起形成一种含铁铝的化合物沉淀，在此过程中，与现有技术相比，浸出液中铁含量损失较少；而现有技术一般是直接用碱将浸出液的pH值调节到6以上，浸出液呈碱性，铝离子以氢氧化铝的形式沉淀下来，同时，铁离子也会与足够的氢氧根反应以氢氧化铁的形式沉淀下来，浸出液中铁的损失很大，也就是说，现有技术没有考虑浸出液中铁含量损失问题，而本发明打破常规惯
性思维，将浸出液pH调节至2.0
~3.5，既能保证除去绝大部分铝离子，又能保证浸出液中铁
含量损失少。
[0010]此外，碱性溶液或固体选择碳酸铵或碳酸氢铵，一方面这是为了防止pH的变化太大造成铁离子和磷酸根的损失太大，另一方面避免了引入其他的杂质离子。而如果选择用NaOH、KOH、氨水，它们的氢氧根离子会造成浸出液的pH值瞬间变化幅度很大，加入碳酸铵或碳酸氢铵则使浸出液的pH值变化幅度小。
[0011]总之，本发明的除铝方法可有效去除废旧磷酸铁锂电池的酸性浸出液中的铝离
子，过滤液中铝离子的含量仅为0.00063
~0.069g/L，浸出液中94.6%
~
99.9%的铝离子以铁铝
共沉淀物的形式形成滤渣，滤液直接用于制备电池级磷酸铁，所得磷酸铁的铝质量百分含量低于0.02%。在除铝的同时又最大限度的减少浸出液中铁含量损失，在浸出液除铝后铁的损失率在45%以下。
具体实施方式
[0012]下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例一：基于废旧磷酸铁锂电池回收中酸性浸出液的除铝方法
取500mL磷酸铁锂电池酸性浸出液，在30℃水浴中，边搅拌边缓慢加入1.5M的碳酸铵溶液，调节pH到2.8，反应60min，过滤，所得滤液用于制备磷酸铁。在浸出液除铝后铁的损失率为40%，后期制备所得磷酸铁中铝含量为0.001%。
[0013]实施例二：基于废旧磷酸铁锂电池回收中酸性浸出液的除铝方法取500mL磷酸铁锂电池酸性浸出液，在35℃水浴中，边搅拌边缓慢加入1M的碳酸铵溶液，调节pH到3.5，反应120min，过滤，所得滤液用于制备磷酸铁。在浸出液除铝后铁的损失率为30%，后期制备所得磷酸铁中铝含量为0.00076%。
[0014]实施例三：基于废旧磷酸铁锂电池回收中酸性浸出液的除铝方法取500mL磷酸铁锂电池酸性浸出液，在50℃水浴中，边搅拌边缓慢加入碳酸铵固体，调节pH到2.0，反应90min，过滤，所得滤液用于制备磷酸铁。在浸出液除铝后铁的损失率为45%，后期所得磷酸铁中铝含量为0.01%。
[0015]上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
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