(19)中华人民共和国国家知识产权局
(12)发明专利申请
(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011369359.8
(22)申请日 2020.11.30
(71)申请人 厦门三德信科技股份有限公司
地址 361100 福建省厦门市翔安区厦门火
炬高新区（翔安）产业区翔明路6号南
侧1-4层
(72)发明人 欧阳文 庄江强
(74)专利代理机构 南昌青远专利代理事务所
(普通合伙) 36123
代理人 刘爱芳
(51)Int.Cl.
C09D 175/14(2006.01)
C09D 7/20(2018.01)
C09D 7/63(2018.01)
C09D 7/65(2018.01)
(54)发明名称
(57)摘要
本发明涉及一种高折射率涂料，其包含按质
量分数计的：溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯15‑25％、
苯氧乙基丙烯酸酯类单体5‑15％、乙酸乙酯20‑
30％、正丁醇30‑40％、引发剂1‑3％、流平剂0.1‑
1％、消泡剂0.1‑1％。本发明配方的高折射率涂
料，其与高分子树脂基材(尤其是PET或PMMA)等
具有很高的附着力，百格测试附着力为5B、水煮
性能为5B；此外，固化后涂层的透光率约为90％
左右、具有低雾度(约0.31％)，低黄度值(约
0.40)，较高的达因值(约40)。本发明涂料固化涂
层的折射率在1.63‑1.75之间，与现有高折射率
产品1.55‑1.6的折射率相比，本发明涂料的折射
率同时，
获得更轻量化和薄型化的光学元件。权利要求书2页 说明书5页CN 112457767 A 2021.03.09
C N 112457767
A
1.一种高折射率涂料，其特征在于，其包含按质量分数计的：溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯15-25％、苯氧
乙基丙烯酸酯类单体5-15％、乙酸乙酯20-30％、正丁醇30-40％、引发剂1-3％、流平剂0.1-1％、消泡剂0.1-1％。
2.根据权利要求1所述的高折射率涂料，其特征在于，苯氧乙基丙烯酸酯类单体为双环苯氧乙基丙烯酸酯、邻苯基苯氧基乙基丙烯酸酯、2-(对-异丙苯基-苯氧基)-乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯中的任一种或两种以上的混合物。
3.根据权利要求1所述的高折射率涂料，其特征在于，苯氧乙基丙烯酸酯类单体为双环苯氧乙基丙烯酸酯、邻苯基苯氧基乙基丙烯酸酯、2-(对-异丙苯基-苯氧基)-乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯按照质量比1:1:1:1组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的高折射率涂料，其特征在于，高折射率涂料包含按质量分数计的：溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯20％、苯氧乙基丙烯酸酯类单体10％、乙酸乙酯28％、正丁醇40％、引发剂1.5％、流平剂0.3％、消泡剂0.2％。
5.根据权利要求1所述的高折射率涂料，其特征在于，所述引发剂为1173引发剂、TPO、184引发剂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的高折射率涂料，其特征在于，所述流平剂为Tego-410、AMS-2020、Tego-270
、RM-2020、Tego-100、HTK-3020中的一种或几种的混合物；所述消泡剂为有机硅消泡剂或聚醚改性有机硅消泡剂；所述硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570中的一种或几种的混合。
7.根据权利要求6所述的高折射率涂料，其特征在于，消泡剂为Tego-810、BYK-1711、CX-470、巴斯夫-A10中的一种或几种的混合物。
8.一种制备权利要求1-7任一项所述的高折射率涂料的方法，其特征在于，其包括如下步骤：
S1：将正丁醇和部分乙酸乙酯加入搅拌釜中，开启搅拌机搅拌； S2：向步骤S1的搅拌釜中加入引发剂，搅拌至引发剂完全溶解，制得引发剂溶液，备用；
S3：向另一个搅拌釜中加入配方比例的溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯，继续搅拌；
S4：按配方比例，向步骤S3的搅拌釜中加入苯氧乙基丙烯酸酯类单体，继续搅拌；
S5：将步骤S1制备的引发剂溶液加到步骤S4的搅拌釜中，继续搅拌，搅拌过程中，搅拌釜外部用冷却水冷却，控制搅拌釜内温度在40℃以下；
S6：按照配方比例向步骤S5的搅拌釜中加入流平剂、边加边搅拌，然后加入消泡剂，继续搅拌；
S7：测试粘度，通过加乙酸乙酯调节至所需粘度；
S8：过滤，得到高折射率涂料。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1：将正丁醇和部分乙酸乙酯加入搅拌釜中，开启搅拌机搅拌，设定转速300-500rpm；
S2：向步骤S1的搅拌釜中加入引发剂，设定转速为500-800rpm，搅拌20-40min，搅拌至引发剂完全溶解，制得引发剂溶液，备用；
S3：向另一个搅拌釜中加入配方比例的溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯，设定转速为500-800rpm，搅拌10-30min；
S4：按配方比例，向步骤S3的搅拌釜中加入苯氧乙基丙烯酸酯类单体，设定转速为500-
800rpm，搅拌10-30min；
S5：将步骤S1制备的引发剂溶液加到步骤S4的搅拌釜中，设定转速为500-800rpm，加入搅拌20-30min；搅拌过程中，搅拌釜外部用冷却水冷却，控制搅拌釜内温度在40℃以下；
S6：按照配方比例向步骤S5的搅拌釜中加入流平剂、设定转速为500-800rpm，搅拌10～30min；加入消泡剂，设定转速为500-800rpm，搅拌20-40min；
S7：测试粘度，通过加乙酸乙酯调节至所需粘度；
S8：通过0.1-0.5μm孔径的过滤设备过滤，得到高折射率涂料。
一种高折射率涂料及其制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及涂料技术领域，尤其是涉及一种高折射率涂料及其制备方法。
背景技术
[0002]在一些电器设备中，如OLED照明及镜片等，对光学元件的折射率有一定要求。为了得到较高的折射率，不得不增加光学元件的厚度和曲率。然而，增加光学元件的厚度不利于电子设备的轻量化和小型化，而增加曲率也会增加光学元件的制备难度和成本。为了获得所需的折射率，又能够降低光学元件的曲率和厚度，可采用高折射率光学涂层来实现。涂层涂覆到光学元件表面，不影响光学元件的透光率、又能增加光学元件的折射率，同时涂层还具有轻质、厚度易于精确控制等特点。涂层还能够
增加光学元件的抗弯折、抗冲击、抗摔性能，增强光学元件的强度。高折射率光学涂层可用于降低光学元件的曲率和厚度，从而减轻重量而不影响其折射能力，能够使光学器件小型化轻量化。目前市场上的高折射率产品的折射率一般在1.55-1.6之间，还不能完全满足使用要求。
发明内容
[0003](一)要解决的技术问题
[0004]鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种高折射率涂料及其制备方法，该涂料具有更高的折射率，涂覆在光学元件表面用以在不大幅增加光学元件厚度、重量、曲率等情况下，提高光学元件的折射率以满足使用要求。
[0005](二)技术方案
[0006]为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
[0007]一种高折射率涂料，其包含按质量分数计的：溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯15-25％、苯氧乙基丙烯酸酯类单体5-15％、乙酸乙酯20-30％、正丁醇30-40％、引发剂1-3％、流平剂0.1-1％、消泡剂0.1-1％。
[0008]其中，溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯为低聚物(预聚物)，国内外已商品化的现成产品：如韩国MSK、日本三井化学、国内长兴化学、精德化学等均有销售。市售溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯的分子量约为2000-4000。
[0009]根据本发明的较佳实施例，其中，苯氧乙基丙烯酸酯类单体为双环苯氧乙基丙烯酸酯、邻苯基苯氧基乙基丙烯酸酯、2-(对-异丙苯基-苯氧基)-乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯中的任一种或两种以上的混合物。
[0010]根据本发明的较佳实施例，其中，苯氧乙基丙烯酸酯类单体为双环苯氧乙基丙烯酸酯、邻苯基苯氧基乙基丙烯酸酯、2-(对-异丙苯基-苯氧基)-乙基丙烯酸酯、2-苯氧基乙基丙烯酸酯按照质量比1:1:1:1组成的混合物。
[0011]根据本发明的较佳实施例，其中，高折射率涂料包含按质量分数计的：溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯20％、苯氧乙基丙烯酸酯类单体10％、乙酸乙酯28％、正丁醇40％、引发剂1.5％、流平剂0.3％、消泡剂0.2％。
[0012]根据本发明的较佳实施例，其中，所述引发剂为1173引发剂、TPO、184引发剂中的一种或几种。光引发剂的引发效果很大程度上取决于不同的配方，最优选引发剂和添加量可通过实验测试得出。
[0013]根据本发明的较佳实施例，其中，所述流平剂为聚丙烯酸酯、醋丁纤维素、聚甲基硅氧烷中的一种或多种；所述消泡剂为有机硅消泡剂或聚醚改性有机硅消泡剂；所述硅烷偶联剂为KH550、KH560或KH570中的一种或几种的混合。
[0014]具体地，流平剂为Tego-410、AMS-2020、Tego-270、RM-2020、Tego-100、HTK-3020中的一种或几种的混合物；消泡剂为Tego-810、BYK-1711、CX-470中的一种或几种的混合物。[0015]乙酸乙酯沸点为77℃，极性为4.30，粘度为0.45；正丁醇沸点为117.25℃，极性为3.7，粘度为2.95。乙酸乙酯和正丁醇在本发明配方中作为良溶剂。将两种极性、粘度、沸点不同的溶剂混合使用，可以调整涂料的性能，如涂覆性能、粘度、干燥固化的速度等。两种溶剂都具有很低的度(透明度较高且无)，不会明显降低光学器件或基材的透光率，对元件或基材的黄度值影响小。
[0016]消泡剂可以减少涂料中的气泡，减少涂层中的气泡量，提高透光度(减小雾度)，流平剂主要降低涂料油漆的表面张力，防止缩孔性能，它能促使涂料在干燥成膜过程中形成一个连续、平整、光滑、均匀的涂膜，保证涂层的质量，提高涂膜透光率；含硅的流平剂还能增强表面滑爽性和涂层硬度。
[0017]第二方面，本发明提供一种高折射率涂料的制备方法，其包括：
[0018]S1：将正丁醇和部分乙酸乙酯加入搅拌釜中，开启搅拌机搅拌；
[0019]S2：向步骤S1的搅拌釜中加入引发剂，搅拌至引发剂完全溶解，制得引发剂溶液，备用；
[0020]S3：向另一个搅拌釜中加入配方比例的溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯，继续搅拌；[0021]S4：按配方比例，向步骤S3的搅拌釜中加入苯氧乙基丙烯酸酯类单体，继续搅拌；[0022]S5：将步骤S1制备的引发剂溶液加到步骤S4的搅拌釜中，继续搅拌，搅拌过程中，搅拌釜外部用冷却水冷却，控制搅拌釜内温度在40℃以下；
[0023]S6：按照配方比例向步骤S5的搅拌釜中加入流平剂、边加边搅拌，然后加入消泡剂，继续搅拌；
[0024]S7：测试粘度，通过加乙酸乙酯调节至所需粘度；
[0025]S8：过滤，得到高折射率涂料。
[0026]根据本发明较佳实施例，上述制备方法进一步限定为包括如下步骤：
[0027]S1：将正丁醇和部分乙酸乙酯加入搅拌釜中，开启搅拌机搅拌，设定转速300-500rpm；
[0028]S2：向步骤S1的搅拌釜中加入引发剂，设定转速为500-800rpm，搅拌20-40min，搅拌至引发剂完全溶解，制得引发剂溶液，备用；
[0029]S3：向另一个搅拌釜中加入配方比例的溴苯改性聚氨酯丙烯酸酯，设定转速为500-800rpm，搅拌10-30min；
[0030]S4：按配方比例，向步骤S3的搅拌釜中加入苯氧乙基丙烯酸酯类单体，设定转速为500-800rpm，搅拌10-30min；
[0031]S5：将步骤S1制备的引发剂溶液加到步骤S4的搅拌釜中，设定转速为500-800rpm，
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