[19]
中华人民共和国国家知识产权局
[12]发明专利申请公布说明书
[11]公开号CN 101350242A [43]公开日2009年1月21日
[21]申请号200810120813.9[22]申请日2008.09.05
[21]申请号200810120813.9
[71]申请人宁波市镇海国创高压电器有限公司
地址315207浙江省宁波市镇海临俞工业区石柱
路398号
[72]发明人高奇峰 汤建江 王海英 蒋烨 严斌杰 [74]专利代理机构宁波诚源专利事务所有限公司代理人胡志萍
[51]Int.CI.H01C 7/112 (2006.01)H01C 17/30 (2006.01)
权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页
[54]发明名称
[57]摘要
本发明是氧化锌电阻片的烧结方法，本发明方
法的特点是从室温开始以每小时100～250℃的速度 升到850℃，再以30～85℃升温到1100～1300℃时
保持2～10小时，然后进行分段冷却：以每小时70
～100℃冷却到1050℃保持1～2小时，再以每小时7
5～100℃冷却到850℃保持1～2小时，再以每小时7
5～120℃冷却到室温为止。本发明方法，工艺合理，
得到的氧化锌电阻片成品率高，非线性系数高，保
护性能好，热稳定性可靠。
200810120813.9权 利 要 求 书第1/1页 1、一种氧化锌电阻片的烧结方法，其特征在于：它采用由分段升温、高温保温以及分段冷却组成的分段烧结。
2、根据权利要求1所述的氧化锌电阻片的烧结方法，其特征在于：所述的分段烧结包括以下步骤：
a、取生产线上已经排胶预烧的坯体，侧面上绝缘层后放入烧结钵中；
b、将步骤(a)中放有预烧坯体的烧结钵放入推板式隧道炉内烧结，分段升温至1100～1300℃；
c、在步骤(b)所述的烧结温度下保持2-10小时；
d、再把温度从步骤(b)所述的烧结温度分段冷却到室温为止。
3、根据权利要求2所述的氧化锌电阻片的烧结方法，其特征在于：所述的分段升温是以两段升温方式升温，第一段是从室温开始以每小时100～250℃的速度升到850℃，第二段是以30～85℃的升温速率
从850℃升温到烧结温度1100℃～1300℃。
4、根据权利要求2或3所述的氧化锌电阻片的烧结方法，其特征在于：所述的分段冷却分为五段进行，第一阶段，在高温保温结束后，以每小时70～100℃冷却到1050℃；第二阶段，在1050℃保持1～2小时；第三阶段，以每小时75～100℃冷却到850℃；第四阶段，在850℃保持1～2小时；第五阶段，以每小时75～120℃冷却到室温为止。
200810120813.9说 明 书第1/3页
一种氧化锌电阻片的烧结方法
技术领域
本发明涉及避雷器用氧化锌电阻片的烧结方法，是对现有氧化锌电阻片烧结方法的改进，属于压敏电阻制备和应用的技术领域。
背景技术
氧化锌电阻片是氧化锌避雷器的核心元件，它具有优异的电压一电流非线性特性：当遇到高出正常电压许多倍的浪涌电压袭击时，氧化锌电阻片的电阻值会瞬时由高电阻转向低电阻，使强大的瞬时过电
流经氧化锌电阻片流入大地，避免了被保护电气设备遭受过电压袭击。作为过电压保护元件，理想的电气特性是：非线性系数高、响应速度快、运行稳定性高。
氧化锌电阻片的制备工艺与一般的电子陶瓷制备基本相同，但是由于其特殊的非线性特性，使其电气性能对工艺的依赖性更高，其中烧结是制造过程中最关键的工艺之一，烧结的目的就是控制压敏陶瓷坯体中各种物理化学反应的条件和进程，形成预期的化学组成以及促进微观结构的均匀化和致密化。在原材料、配方和其他工艺一致的情况下，烧结工艺对氧化锌电阻片的电气性能起着决定性作用。
目前国内大部分氧化锌电阻片生产厂家都采用传统的烧结方法，采用箱式或隧道式电阻炉以电能加热对电阻片进行烧结，工艺一般为：最高烧结温度设定在1100℃～1300℃，烧结时间为：2～4小时，线性升温速度为每小时80～120℃，线性降温速度为每小时60～90℃。利用这种烧结工艺，在高温区，升、降温速率太快。快速升温使烧结过程中的物理化学反应速度太快，特别是在800℃以上，液相形成的温区内，不利于组分的平稳移动和分解出来的气体逸出，导致微观结构分布不均匀、气孔增加，甚至产生微裂纹；在降温过程中，快速降温导致大量的处于熔化态的ZnO小晶粒偏析不能均匀偏析在大晶粒上使部分ZnO晶粒反常长大，同时，快速降温使部分晶界来不及发生相变，增加晶粒缺陷和内应力。采用上述工艺得到的氧化锌电阻片成品率低，保护特性和热稳定性差，一旦遭受雷击，保护裕度小，且装在避雷器内运行一段时间后，泄漏电流逐渐增加，电阻片趋于热不稳定，导致氧化锌电阻片的使用寿命短。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术现状而提供一种氧化锌电阻片的烧结方法，以提高氧化锌电阻片的成品率、非线性系数、保护性能和热稳定性。 本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：本发明氧化锌电阻片的烧结方法是在现有的烧结设备和烧结工艺上，通过增添冷却装置，调整烧结温度曲线，提高氧化锌电阻片的成品率、非线性系数、保护性能和热稳定性。
本发明氧化锌电阻片的烧结是在推板式隧道炉内进行，本烧结方法的特点是采用由分段升温、高温保温以及分段降温组成的分段烧结。
具本包括以下步骤：
a、取生产线上已经排胶预烧的坯体，侧面上绝缘层后放入烧结钵中；
b、将步骤(a)中放有预烧坯体的烧结钵放入推板式隧道炉内烧结，分段升温至1100～1300℃。
c、在步骤(b)所述的烧结温度下保持2-10小时；
d、再把温度从步骤(b)所述的烧结温度分段冷却到室温为止。
所述的分段升温是以两段升温方式升温，第一段是从室温开始以每小时100～250℃的速度升到850℃，第二段是以30～85℃的升温速率从850℃升温到烧结温度1100℃～1300℃。
所述的分段冷却分为五段进行，第一阶段，在高温保温结束后，以每小时70～100℃冷却到1050℃；第二阶段，在1050℃保持1～2小时；第三阶段，以每小时75～100℃冷却到850℃，第四阶段，在850℃保持1～2小时，第五阶段，以每小时75～120℃冷却到室温为止。
与现有技术相比，本发明氧化锌电阻片的烧结方法具有以下优点：缩短了低温段烧结时间，提高了工作效率；通过分段控制，减慢高温段升温速率，促使高温下各种物理化学反应能够平稳缓慢进行，有利于微观结构均匀形成，通过减缓保温后的局部降温速率，有利于熔融态的ZnO从液相中缓慢析出，减少晶粒内、晶界的缺陷，增加降温段的保温过程，有利于各种相变发生，减少内应力，提高电阻片的电气性能。 本发明工艺合理，其成品率高，氧化锌电阻片的非线性系数高，保护特性好、热稳定性可靠。用本方法烧结的氧化锌电阻片，在老化试验中，氧化锌电阻片的泄漏电流随时间增加而下降，按照国际标准IEC 60099-4进行老化试验，功耗呈持续下降趋势，1000小时终止功耗与起始功耗之比小于1.0，提高了氧化锌避雷器的运行可靠性，延长了其使用寿命。
附图说明
图1为本发明的氧化锌电阻片烧结曲线图(图中T为温度，t为时间)。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一：将预烧坯体侧面上绝缘层，然后放置于烧结钵内进隧道炉，以每小时100℃升温到850℃，再以每小时30℃升温到1100℃保持2h，然后以每小时70℃降温到1050℃保持2小时，再以每小时75℃降温到850℃保持2小时，最后以每小时75℃冷却到室温。再按照常规方式磨片，清洗，热处理，喷涂铝电极，测试。按此烧结方法得到的氧化锌电阻片成品率高，经试验证明该电阻片的非线性系数高，保护特性好，热稳定性可靠。
实施例二：将预烧坯体侧面上绝缘层，然后放置于烧结钵内进隧道炉，以每小时200℃升温到850℃，再以每小时50℃升温到1200℃保持5h，然后以每小时95℃降温到1050℃保持2小时，再以每小时75℃降温到850℃保持2小时，最后以每小时100℃冷却到室温，烧结曲线见图1。按照常规方式磨片，清洗，热处理，喷涂铝电极，测试。按此烧结方法得到的氧化锌电阻片成品率高，经试验证明该电阻片的非线性系数高，保护特性好，热稳定性可靠。
实施例三：将预烧坯体侧面上绝缘层，然后放置于烧结钵内进隧道炉，以每小时250℃升温到850℃，再以每小时85℃升温到1300℃保持10h，然后以每小时100℃降温到1050℃保持1小时，再以每小时100℃降温到850℃保持1小时，最后以每小时120℃冷却到室温。再按照常规方式磨片，清洗，热处理，
喷涂铝电极，测试。按此烧结方法得到的氧化锌电阻片成品率高，经试验证明该电阻片的非线性系数高，保护特性好，热稳定性可靠。
在上述三实施例中，其中实施例二为最佳实施方式，它相对另两实施方式，得到的氧化锌电阻片其成品率、非线性系数，保护特性，热稳定性更优于其它两实施方式。
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